X射線熒光光譜法測(cè)定石墨及石墨制品中部分微量元素含量

馬延賓 商金鵬

摘 要：對(duì)X射線熒光光譜法測(cè)定石墨及制品中部分微量元素含量進(jìn)行了研究。結(jié)合X射線熒光光譜儀儀器特點(diǎn)，在大量重復(fù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，明確了試驗(yàn)條件，試樣需經(jīng)粉碎至75μm以下顆粒狀，干燥，壓片處理。通過準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)，可應(yīng)用于石墨及石墨制品中部分微量元素含量的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：X射線熒光光譜儀；石墨及其石墨制品；部分微量元素含量

中圖分類號(hào)：O657.34 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-2064（2018）21-0070-02

石墨是我國非金屬優(yōu)勢(shì)礦產(chǎn)之一，具有良好的耐高溫、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、潤滑、可塑及耐酸堿等性能，其應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。隨著科技的進(jìn)步和石墨產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，我國石墨產(chǎn)品種類也越來越多。為了得到純度更高的石墨，性能更好的石墨制品，都需要掌握其成分中微量元素的含量。目前，快速準(zhǔn)確分析石墨及石墨制品中部分微量元素種類和含量的研究尚在起步階段，這對(duì)石墨提純工藝及深加工工藝造成了一定的影響，也對(duì)研究機(jī)構(gòu)和生產(chǎn)企業(yè)研發(fā)新型石墨產(chǎn)品及深加工制品形成了制約。

為解決目前的問題，我中心通過大量的試驗(yàn)研究，采用X射線熒光光譜法測(cè)定石墨及石墨制品中部分微量元素（氧化鎂、氧化鋁、二氧化硅、氧化鉀、氧化鈣、氧化鐵）含量，取得了較好的效果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)原理

首先測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析線強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析線測(cè)量強(qiáng)度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線，并進(jìn)行必要的基體效應(yīng)的數(shù)學(xué)校正，然后根據(jù)分析試樣中元素譜線的強(qiáng)度求出元素含量。

1.2 主要儀器與試劑

X射線熒光光譜儀：X-Supreme8000型，英國牛津儀器公司；

壓片機(jī)：CARVER，miniC型，美國國際標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)室；

干燥箱：WGL-125B，天津市泰斯特儀器有限公司；

石墨礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)分別為GBW03118，GBW03119，GBW03120，國家建筑材料工業(yè)局地質(zhì)研究院。

1.3 樣品處理方法

測(cè)試試樣需經(jīng)過破碎處理后使其全部通過75μm孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩，于（105±5）℃恒溫干燥2h。取適量的試樣壓制成直徑32mm、厚度4mm的標(biāo)準(zhǔn)樣品片。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器分析參考條件

采用kal譜線，檢測(cè)器為硅漂移探測(cè)器，計(jì)數(shù)器為封氣式正比計(jì)數(shù)器，分析時(shí)間為200s。

光管條件：氧化鎂、氧化鋁、二氧化硅：電壓5kV，電流600μA；

氧化鉀、氧化鈣、氧化鐵：電壓15kV，電流200μA。

2.2 工作曲線

選用國家一級(jí)地質(zhì)標(biāo)樣為基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，配置成標(biāo)準(zhǔn)系列樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品均經(jīng)過化學(xué)法校正，見表1。

2.3 準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)

按照試驗(yàn)方法分別對(duì)已知含量的石墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)際測(cè)量的誤差均在允許偏差范圍內(nèi)，結(jié)果見表2。與化學(xué)法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，兩方法檢測(cè)結(jié)果基本一致，誤差滿足方法要求，結(jié)果見表3。另選取石墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)，結(jié)果見表4。由表2、表3和表4可知，本方法對(duì)實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高，精密度良好，符合其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書檢測(cè)要求。

3 結(jié)語

本試驗(yàn)采用X射線熒光光譜法測(cè)定石墨及石墨制品中部分微量元素含量能同時(shí)分析石墨及石墨制品中多種微量元素含量，滿足檢驗(yàn)檢測(cè)要求，與其他方法相比較，具有分析速度快，分析元素種類多，操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度與精密度高等特點(diǎn)，可應(yīng)用于石墨及石墨制品中部分微量元素含量的測(cè)定。

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