時效處理00Cr25Ni7M03.5WCuN雙相不銹鋼的組織及力學性能①

馬春力， 陳少華, 李格格， 王笑笑， 董仕長， 李菁菁， 張艷艷， 曲立杰

(佳木斯大學材料科學與工程學院，黑龍江 佳木斯 154007)

0 引 言

雙相不銹鋼室溫組織由于是鐵素體(α)與奧氏體(γ)接近1∶ 1共存, 故其兼有奧氏體不銹鋼與鐵素體不銹鋼的特性。與普通的單相不銹鋼相比，雙相不銹鋼具有高強度，良好的耐蝕性以及焊接性，在石油、化工、造船、紙漿造紙、海水淡化等諸多行業(yè)具有廣泛的使用前景[1]。雙相不銹鋼的性能與其組成相的比例有著密切的關系，對于化學成分一定的雙相不銹鋼，性能主要取決于熱處理工藝，即與固溶和時效處理的溫度和時間。雙相不銹鋼熱處理過程中常伴有σ相析出，σ相是一種硬而脆的有害相，該相富Cr和Mo，它的析出會大幅度降低鋼的塑性、韌性以及耐腐蝕性，但由于雙相不銹鋼中σ相的析出行為比較復雜，影響因素眾多，因此合理制定雙相不銹鋼實際生產中的熱加工工藝是非常必要的[2]。

利用熱分析技術確定00Cr25Ni7Mo3.5WCuN超級雙相不銹鋼固溶處理溫度。研究其在1080℃固溶處理及在490℃- 630℃(2h)的相對低溫短時的時效處理，并指出時效溫度對雙相不銹鋼的兩相比例和力學性能的影響規(guī)律。期望能對實際生產過程提供理論指導，獲得具良好綜合性能的雙相不銹鋼組織。

1 實驗材料和方法

1.1 實驗材料

實驗材料為00Cr25Ni7Mo3.5WcuN雙相不銹鋼圓鋼棒材，直徑為Φ30 mm，其化學成分見表1。

表1 材料的化學成分

1.2 固溶處理實驗

固溶處理方案如下：將試樣在熱處理爐中進行1080℃下保溫30min的固溶處理，然后水淬。

固溶處理溫度確定方法：根據該雙相不銹鋼的Fe-Cr-Ni三元相圖(圖3)，可見鐵素體(α)與奧氏體(γ)兩相共存區(qū)的溫度范圍很廣。為確定其最佳固溶溫度，實驗采用STA09PC熱分析儀將試樣加熱到1100℃后以20℃/min的速度緩慢冷卻，得到相應的熱分析曲線如圖2所示。從DSC曲線中可以看到在1005℃時出現了放熱峰，即可能析出σ相。因此，固溶溫度應選在1005℃以上，將固溶處理溫度定為1080℃。

圖1 Fe-Cr-Ni三元相圖

圖2 熱分析曲線

1.3 時效處理

時效處理方案如下：采用低溫短時時效工藝。試樣分別在SX2-512熱處理爐中進行490℃、540℃、580℃和630℃這4個溫度下保溫2小時的時效處理，然后空冷。

時效處理溫度選擇原則：一是要避免475℃脆性導致鋼的硬化并嚴重降低其沖擊韌性[3]；二是避開σ相析出高峰溫度范圍。

1.4 組織結構和力學性能表征

對熱處理后試樣用OLYMPUS-GX71金相顯微鏡進行金相分析，然后選取放大倍數為100倍的金相照片，利用Image軟件對鐵素體(α)與奧氏體(γ)兩相含量的測量。利用掃描電鏡和FALCON60S能譜儀對熱處理后的試樣進行兩相形貌和元素分析。 金相試樣利用電化學方法進行腐蝕，采用兩種具體參數：參數一為腐蝕液為HNO3:H2O=3:2、腐蝕電壓8.0伏、腐蝕時間10秒；參數二腐蝕濃度為30%硝酸水溶液、腐蝕電壓1.0伏、腐蝕時間45秒。

通過HMV-2T硬度計測試顯微硬度，測試條件為加載力為9.8N，保荷時間20秒；抗拉強度在WTD-10電子萬能試驗機上測量，試樣尺寸為10mm×0.5mm，加載力為1噸；在ZBC-300B沖擊試驗機上進行沖擊韌性測試，試樣尺寸為10mm×10mm×55mm，沖擊功為300J，用L71-UV沖擊試樣缺口專用拉床在試樣上開U型缺口。

2 實驗結果與討論

2.1 組織和相分析

2.1.1 固溶處理后組織分析

固溶處理前后00Cr25Ni7Mo3.5WCuN雙相不銹鋼的組織如圖3所示。圖a是固溶處理前試樣的金相組織，圖b是1080℃固溶處理后的金相組織。

圖3 1080℃固溶處理前后金相顯微組織

1080℃固溶后兩相較處理前的組織分布更加均勻。固溶處理可使在兩相區(qū)加熱時析出的σ相回溶，從而使得鋼中的合金元素在兩相中重新分配[4]。

2.1.2 時效處理的組織分析

對試樣分別進行490℃、540℃、580℃和630℃不同溫度下保溫2小時的時效處理，時效處理后的金相組織見如圖4。

圖4 不同溫度時效處理金相顯微組織

隨著溫度的升高，鐵素體與奧氏體的兩相分布發(fā)生了明顯變化。兩相比例結果見圖5，隨著時效溫度的升高，鐵素體相含量逐漸降低，奧氏體相含量逐漸升高。540℃時，兩相分布最為均勻，σ/γ=46:54，一般認為具有這種比例的雙相不銹鋼具有較好的綜合性能[5]。

圖5 相含量與時效溫度的關系

觀察580℃與630℃時效后的金相組織，可見630℃時效后的金相組織圖中有白色針狀物析出。更換腐蝕液后得到其金相圖(圖6)，進一步證實其為二次奧氏體，說明此溫度時效時發(fā)生了F→σ+γ’轉變[6]。

圖6 針狀二次奧氏體金相顯微組織

2.1.3 元素含量分析

圖7為490℃時效處理后的鐵素體相區(qū)的能譜圖，可見Cr的含量為27.06%，高于試樣的Cr含量平均值。

圖7 490℃時效處理鐵素體區(qū)能譜圖

圖8所示為490℃時效處理試樣能譜圖，晶界處Cr的含量為33.03%，可見此處為Cr的富集區(qū)。

圖8 490℃時效處理富Cr區(qū)能譜圖

圖9為630℃時效處理后鐵素體區(qū)的能譜圖，可見Cr的含量明顯高于試樣的Cr含量平均值。

圖9 630℃時效處理鐵素體區(qū)能譜圖

進一步對時效后元素含量分析，對不同溫度下時效處理的試樣進行熱分析曲線測定如圖10所示，其DSC曲線都較為平滑，說明低溫短時時效不會發(fā)生強烈析出即沒有大量的脆性相析出。

圖10 不同溫度時效處理的熱分析曲線

2.2 力學性能分析

對處理后試樣進行了顯微硬度測試、抗拉韌性測試和沖擊韌性測試這些力學性能測試，結果及分析如表2所示。

表2 試樣的力學性能

對其顯微硬度的測試分析，得知隨時效溫度的升高，鐵素體相的顯微硬度逐漸增強由290.04HV增加到326.84HV，A相的硬度基本不變。對其抗拉強度的測試分析，說明該雙相不銹鋼的硬度很大，隨時效溫度的升高，抗拉強度先降低后升高。對其沖擊韌性的測試分析，得知隨時效溫度的升高，其沖擊功先升高后降低，在540℃達到最大值226.933J。

鋼的力學性能隨時效溫度的變化呈現不同的變化趨勢，其主要原因是由σ相的低溫析出和高溫溶解造成的。σ相是一種脆性相，呈四方結構，它硬而脆，可顯著降低鋼的塑性、韌性[7]。

σ相的析出對雙相不銹鋼沖擊韌度的影響巨大，很少量的析出就能導致沖擊性能的大幅度下降，σ相為脆性相，σ相主要析出在α/γ相界上，引起晶界脆化，當試樣受到沖擊載荷作用時，σ相率先開裂，造成沿晶解理斷裂，從而使材料的沖擊韌性降低[8]。

3 結 論

通過對00Cr25Ni7Mo3.5WCuN超級雙相不銹鋼進行固溶與時效處理，并對其的組織結構和力學性能進行分析，得到了以下結論：

1)1080℃固溶處理(保溫30min)后經490℃、540℃、580℃、630℃時效2h后鋼中的鐵素體相體積百分含量隨著時效溫度的增加而降低，由54%到36%。

2)490℃時效處理的背散射形貌當中發(fā)現富Cr區(qū)，Cr(Wt.%)含量高達33%，大于此鋼的平均Cr含量。630℃時效處理的金相組織中觀察到明顯的的針狀二次奧氏體，說明此溫度時效時發(fā)生了F→σ+γ’轉變。

3)隨著時效溫度的增加F相的顯微硬度由290.04HV增加到326.84HV，A相的硬度基本不變。時效處理隨著溫度的升高沖擊韌性先增后減，在540℃沖擊功達到最大值226.933J。

4)時效的熱分析曲線沒有明顯的熱效應，說明低溫短時時效沒有大量的脆性相析出，此熱處理工藝有利于改善鋼的組織及性能。

[1] 吳玖.雙相不銹鋼[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1999.

[2] 王國華.σ相的析出對雙相不銹鋼組織性能的影響[J]. 中國冶金, 2011, 21(6):14-15.

[3] 劉曉, 王龍妹, 陳雷,等.雙相不銹鋼475℃脆性及其形成特點對性能的影響[J]. 鋼鐵研究學報, 2010, 22(5): 46-48.

[4] 吳忠忠.固溶處理對超級雙相不銹鋼 00Cr25Ni7Mo4N 組織和性能的影響[J]．特殊鋼，2006，27(4) : 7 -11.

[5] 宋維錫.金屬學[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1980.

[6] 劉廷材.相比例對25%Cr型雙相不銹鋼焊接熱影響區(qū)的組織和性能的影響[J].鋼鐵研究學報, 1990, 2(2):43-48.

[7] Henrik Sieurin,Rolf Sandstrom．Sigma phase precipitation in duplex stainless steel 2205[J]．Materials Science and Engineering，2007，A444：271-276．

[8] 賓遠紅,李培芬,李志錚,等.雙相不銹鋼σ相析出行為及對沖擊性能的影響[J]. 熱加工工藝, 2013, 42(8):158-159.