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    硫鐵礦燒渣脫砷廢水中銅銀的回收

    2018-01-30 00:41:56王吉華
    硫酸工業(yè) 2017年12期
    關(guān)鍵詞:硫鐵礦含銅硫化鈉

    王吉華

    (云南師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,云南昆明 650500)

    硫鐵礦燒渣是以黃鐵礦為原料生產(chǎn)硫酸時(shí)所排放的廢渣,其主要成分為Fe3O4、Fe2O3,w(Fe)為30%~60%;此外還含有S、As、Cu、Pb、Si、Ca、Mg等雜質(zhì)[1]。w(Fe)>50%的硫鐵礦燒渣經(jīng)處理后w(Fe)達(dá)60%以上,可作為鐵精礦使用。

    硫鐵礦燒渣的脫砷、脫硫過(guò)程是將礦粉磨細(xì)后用一定濃度的硫酸添加助劑進(jìn)行攪拌浸取,使礦渣中的硫、砷進(jìn)入溶液,經(jīng)液固分離、洗滌、選礦后得到合格的鐵精礦[1-3]。該過(guò)程中產(chǎn)生大量的廢水,大部分生產(chǎn)廠家都是用石灰乳將廢水中和至中性,使大部分金屬元素沉淀進(jìn)入石灰渣,液固分離后,經(jīng)處理的廢水返回工藝中使用[1]。此操作工藝過(guò)程簡(jiǎn)單,處理后的廢水基本能滿足工藝需要,可返回生產(chǎn)過(guò)程中循環(huán)使用;但廢水中銅等有價(jià)金屬也隨之進(jìn)入廢渣而不能回收,造成資源的浪費(fèi)。為此,需改變現(xiàn)有廢水處理工藝,盡可能地回收廢水中的銅等有用資源。

    1 試驗(yàn)用廢水的主要成分

    試驗(yàn)廢水取自某廠硫鐵礦燒渣脫砷脫硫生產(chǎn)鐵精礦的工藝廢水。

    工藝廢水成分見(jiàn)表1。

    表1 硫鐵礦燒渣脫砷脫硫廢水主要成分 mg/L

    2 試驗(yàn)原理和方法

    從工業(yè)廢水中回收銅通常采用置換法或沉淀法[4-8]。從表1數(shù)據(jù)可見(jiàn):試驗(yàn)所用廢水銅含量較低、三價(jià)鐵含量較高、酸度較大,若單用置換法,用廢鐵屑置換,鐵屑耗量大,置換時(shí)間長(zhǎng),銅等有價(jià)金屬的回收率低;若單用沉淀法,用硫化鈉來(lái)沉淀銅,由于廢水中含有大量的三價(jià)鐵且酸度較大,硫離子被三價(jià)鐵氧化,硫化鈉耗量大,還會(huì)有劇毒的硫化氫氣體放出。為此,對(duì)于該廢水的處理宜采用中和-沉淀法,即先用石灰乳將廢水中和至一定pH值,使廢水中的三價(jià)鐵完全沉淀[7],再過(guò)濾,濾液中加硫化鈉溶液沉淀回收銅銀。

    3 試驗(yàn)結(jié)果

    3.1 不同pH值下三價(jià)鐵的沉淀效果

    取廢水1 000 mL于2 000 mL燒杯中,攪拌下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%石灰乳,不同pH值下測(cè)定溶液中Fe3+的含量,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 不同pH值下三價(jià)鐵的沉淀效果

    廢液用石灰乳中和至pH值4.0~4.5時(shí),溶液中Fe3+基本完全沉淀,經(jīng)過(guò)濾、洗滌后,得到含F(xiàn)e3+微量的溶液,此時(shí)溶液中ρ(Cu2+)為366.4 mg/L。

    3.2 攪拌時(shí)間對(duì)銅沉淀效果的影響

    取1 000 mL除去三價(jià)鐵的廢液置于2 000 mL燒杯中,往其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%硫化鈉溶液來(lái)沉淀銅,加入的硫化鈉與溶液中銅的物質(zhì)的量之比為1∶1??疾閿嚢钑r(shí)間對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響,結(jié)果見(jiàn)表3。

    從表3數(shù)據(jù)可以看出:往含銅溶液中加入等物質(zhì)的量的硫化鈉,銅并沒(méi)有完全沉淀,但隨著攪拌時(shí)間的延長(zhǎng),銅的沉淀率逐步提高,攪拌時(shí)間延長(zhǎng)至50 min后,銅的沉淀率幾乎不再提高??赡苁侨芤褐写嬖贔e2+、Zn2+等與 Cu2+爭(zhēng)奪S2-,隨著攪拌時(shí)間的延長(zhǎng),硫化物之間發(fā)生相互轉(zhuǎn)化,這可以從表4中溶度積常數(shù)得到解釋[9]。

    表3 攪拌時(shí)間對(duì)銅沉淀效果的影響

    表4 相關(guān)硫化物的溶度積常數(shù)(25 ℃)

    該過(guò)程的反應(yīng)式如下:

    Cu2++S2-→ CuS↓

    Fe2++S2-→ FeS↓

    Zn2++S2-→ ZnS↓

    FeS+Cu2+→ CuS↓+Fe2+

    ZnS+Cu2+→ CuS↓+Zn2+

    3.3 硫化鈉用量對(duì)銅沉淀效果的影響

    從表3的數(shù)據(jù)可以看出:按等物質(zhì)的量加入硫化鈉,Cu2+不能完全沉淀,硫化鈉要適當(dāng)過(guò)量。分別取1 000 mL除去三價(jià)鐵的廢液置于2 000 mL燒杯中,往其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%硫化鈉溶液來(lái)沉淀銅,攪拌時(shí)間均為50 min??疾榱蚧c用量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響,結(jié)果見(jiàn)表5。

    表5 硫化鈉用量對(duì)銅沉淀效果的影響

    從表5數(shù)據(jù)可以看出:在攪拌時(shí)間為50 min的情況下,硫化鈉用量為8.5 mL(理論量的1.9倍)時(shí),溶液中的Cu2+基本沉淀干凈。再增加硫化鈉的用量,銅的沉淀率幾乎不再提高,反而會(huì)使溶液中更多的Fe2+、Zn2+沉淀,降低硫化物中銅的品位。

    3.4 反應(yīng)溫度的影響

    沉淀反應(yīng)是離子反應(yīng),反應(yīng)速度很快,溫度的高低對(duì)反應(yīng)速度基本沒(méi)有影響。但反應(yīng)溫度對(duì)沉淀顆粒的大小、沉淀的純度、沉淀的沉降速度等有較大影響。反應(yīng)溫度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響見(jiàn)表6。

    表6 反應(yīng)溫度對(duì)銅沉淀效果的影響

    從表6可以看出:反應(yīng)溫度越高,沉淀物沉降速度越快,但反應(yīng)溫度越高,逸出的硫化氫氣體越多。為了確保操作安全,反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。

    4 結(jié)論

    1) 硫鐵礦燒渣生產(chǎn)鐵精礦的廢水中含有銅等有價(jià)金屬,采用石灰中和、硫化鈉沉淀的方法可以對(duì)其進(jìn)行較好的回收。在回收銅的同時(shí),銀也富集到硫化銅沉淀中,回收得到的硫化物中含w(Cu)>30%,銀質(zhì)量濃度大于4 500 g/t,可直接用來(lái)冶煉金屬銅。

    2) 硫化鈉沉淀銅后的廢水,用石灰繼續(xù)中和,除去其中的鐵、鋅、砷等元素后,可返回系統(tǒng)使用,基本可以做到廢水的封閉循環(huán)。

    3) 硫化鈉沉銅的操作過(guò)程中,控制好硫化鈉的濃度、加入速度、反應(yīng)溫度等因素,避免有毒氣體硫化氫的逸出。

    4) 該試驗(yàn)方法除了硫鐵礦燒渣生產(chǎn)鐵精礦的廢水中銅的回收外,還適用于線路板腐蝕液、礦山廢水等其他酸度大、三價(jià)鐵含量高的廢水中銅的回收。

    [1] 張廣偉.含砷硫鐵礦及制酸燒渣除砷研究[D].北京:北京有色金屬研究總院,2012.

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    [6] 賀迎春,李緒忠,周前軍.硫化物沉淀法處理含銅酸性廢水的實(shí)踐[J].硫酸工業(yè),2013(6):51-52.

    [7] 曾小君,王和平,蘇志憲,等.多聯(lián)法處理印制電路板生產(chǎn)廠含銅廢水[J].水處理技術(shù),2009,35(7):95-98.

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