工業(yè)分析中分光光度計(jì)的應(yīng)用技巧

韋銘貴，黎 承

（華剛礦業(yè)股份有限公司，北京 100039）

分光光度法的基礎(chǔ)理論支撐就是朗伯比爾定律，主要就是通過(guò)溶液吸光度、溶液濃度、液層相乘得出數(shù)字，其會(huì)呈現(xiàn)出一種正比例變化規(guī)律。分光光度計(jì)有非常多種不同的分類(lèi)方法，可以通過(guò)波長(zhǎng)的長(zhǎng)短從而分為紫外光分度計(jì)、可見(jiàn)光分度計(jì)、紅外光分度計(jì)等分光光度計(jì)，而以上幾種測(cè)量設(shè)備大多都是由光源、單色器、狹縫等檢測(cè)器所共同構(gòu)成的。

1 分光光度計(jì)的重要指標(biāo)

對(duì)于分光光度計(jì)來(lái)說(shuō)有幾個(gè)最重要的指標(biāo)就是波長(zhǎng)重復(fù)性、光度準(zhǔn)確性、光度重復(fù)性，在對(duì)儀器是否正常進(jìn)行判斷的過(guò)程中也將要通過(guò)以上幾個(gè)指標(biāo)進(jìn)行分析。

在對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行分析的過(guò)程中將要從波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、波長(zhǎng)重復(fù)性、光度準(zhǔn)確性以及光度重復(fù)性四方面進(jìn)行分析，并重點(diǎn)對(duì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度以及其檢測(cè)方法進(jìn)行分析[1]。

1.1 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度及其測(cè)量方法

（1）波長(zhǎng)準(zhǔn)確度。在對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行分析的過(guò)程中一個(gè)非常關(guān)鍵的因素就是波長(zhǎng)準(zhǔn)確度。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度主要指的就是在進(jìn)行測(cè)量的過(guò)程中通過(guò)測(cè)量工具對(duì)一段波長(zhǎng)的物質(zhì)譜線進(jìn)行測(cè)量，但波長(zhǎng)的理論值與測(cè)量值之間存在一定的差距，這個(gè)差距用數(shù)值表現(xiàn)出來(lái)就是波長(zhǎng)準(zhǔn)確度，從一定程度上來(lái)講波長(zhǎng)準(zhǔn)確度能夠?qū)y(cè)量正確結(jié)果起到有效的影響作用。而儀器制造和裝備的過(guò)程中，由于儀器沒(méi)有處于準(zhǔn)備狀態(tài)，從而產(chǎn)生實(shí)際參數(shù)和所要求參數(shù)之間存在差距的現(xiàn)象，這就是波長(zhǎng)系統(tǒng)誤差同時(shí)也可以叫作機(jī)構(gòu)誤差。

（2）波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的測(cè)量方法。長(zhǎng)準(zhǔn)確度測(cè)量方法一共有三種主要就是輻射光源法、標(biāo)準(zhǔn)濾光片法、溶液法三種不同的測(cè)量方法。其中輻射光源法主要就是通過(guò)一些具有特定發(fā)射譜線的元素，在對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行檢查的過(guò)程中使用這些元素所產(chǎn)生的特定譜線進(jìn)行檢測(cè)。其中這些元素都主要包含汞燈、氘燈、鈉燈等。氘燈在紫外區(qū)具備一定的連續(xù)光譜，因此氘燈在儀器紫外區(qū)光源檢測(cè)中應(yīng)用非常廣泛隨著現(xiàn)階段設(shè)備以及儀器自動(dòng)化程度越來(lái)越高，在儀器初始化波長(zhǎng)自動(dòng)定位的標(biāo)準(zhǔn)確定過(guò)程中氘燈應(yīng)用非常廣泛。而標(biāo)準(zhǔn)濾光片法主要是采用多光束干涉的原理，在光學(xué)基片上鍍多層介質(zhì)從而制成干涉濾光片，一般情況下干涉濾光片會(huì)對(duì)波長(zhǎng)投射峰起到?jīng)Q定作用。因此在使用標(biāo)準(zhǔn)濾光片法進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中會(huì)對(duì)干涉濾光片有非常高的要求，需要具備特定的半峰寬窄以及最大透射的比高。

溶液法的原理主要由于絕大部分稀土元素氧化物溶液具備非常明顯的吸收峰，可以通過(guò)稀土元素測(cè)量波長(zhǎng)準(zhǔn)確度。其中在對(duì)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量中應(yīng)用最多的就是氧化鈥溶液。

1.2 波長(zhǎng)重復(fù)性

波長(zhǎng)重復(fù)性主要就是當(dāng)波長(zhǎng)測(cè)試進(jìn)行多次之后，所得出來(lái)的多個(gè)數(shù)據(jù)從分布上來(lái)說(shuō)就會(huì)具備一定的離散性。而從另一方面來(lái)講也可以說(shuō)是在對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行多次正確程度分析。而波長(zhǎng)重復(fù)性和波長(zhǎng)準(zhǔn)確度相對(duì)，一個(gè)是指不能隨意更改的隨機(jī)誤差，另外一種是有被消除可能性的系統(tǒng)誤差，這兩者就構(gòu)成了儀器誤差的兩大類(lèi)型。在波長(zhǎng)重復(fù)性進(jìn)行測(cè)量和計(jì)算的過(guò)程中可以多測(cè)量幾次，選擇出最大值和最小值，取這兩者的差值。

1.3 光度準(zhǔn)確度

當(dāng)在對(duì)儀器進(jìn)行光度準(zhǔn)確值測(cè)量的過(guò)程中需要通過(guò)選擇液體或者是固體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)儀器的透射比的準(zhǔn)確程度從而進(jìn)一步對(duì)測(cè)量的準(zhǔn)確度以及正確度進(jìn)行保證。而透射比準(zhǔn)確度主要指得是儀器在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)透射比值樣品進(jìn)行測(cè)量的過(guò)程中測(cè)量值和理論值之間所得出的差距，它能夠?qū)x器的各方面綜合性能進(jìn)行準(zhǔn)確的判斷和反應(yīng)，但透射比準(zhǔn)確度中并不包含有波長(zhǎng)重復(fù)性在內(nèi)的隨機(jī)誤差，僅僅是指儀器光度值的系統(tǒng)誤差，在使用過(guò)程中透射比準(zhǔn)確度使用者最為關(guān)注的一個(gè)問(wèn)題就是是否準(zhǔn)確。

1.4 光度重復(fù)性

而分光光度計(jì)的光度重復(fù)性主要指的就是在對(duì)系統(tǒng)誤差進(jìn)行忽略的基礎(chǔ)之上保持環(huán)境的一致性，在相對(duì)較短的時(shí)間段內(nèi)進(jìn)行無(wú)時(shí)效變化試樣，不斷放到樣品池中，經(jīng)過(guò)多次測(cè)量中會(huì)后所得出的結(jié)果保持一致。

2 應(yīng)用技巧

（1）放大或者是縮小倍數(shù)法。此方法主要是通過(guò)選擇合適的吸光度法測(cè)量范圍，并在不同的吸光度范圍之內(nèi)進(jìn)行讀數(shù)會(huì)引起不同程度的誤差，為了進(jìn)一步提高測(cè)定的準(zhǔn)確性，可以對(duì)吸光度范圍進(jìn)行一定測(cè)定。其中經(jīng)過(guò)一定的介紹最適合的吸光度范圍就是0.2～0.8之間，并且在進(jìn)行比色的過(guò)程中盡可能的使用比較薄的比色皿。

（2）標(biāo)準(zhǔn)樣做參照?？梢?jiàn)光和紫外光分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量的過(guò)程中通常會(huì)選擇同樣條件下所制定標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線法本身具備非常大的優(yōu)勢(shì)，不僅僅能夠快速進(jìn)行測(cè)量、操作上非常便捷、穩(wěn)定性相對(duì)來(lái)說(shuō)比較高。

（3）比色池校正。在定量分析的過(guò)程中，需要選用一套吸收池的厚度對(duì)光度吸收以及散射性能保持一致，在使用的過(guò)程中經(jīng)過(guò)一段時(shí)間使用之后比色池本身會(huì)出現(xiàn)色差，并且對(duì)不能進(jìn)行使用的比色池進(jìn)行更換之后，新舊比色池之間也會(huì)具備一定的色差。

（4）對(duì)儀器電壓多加關(guān)注?，F(xiàn)階段比較常用的分光光度計(jì)有721、727、723等不同型號(hào)，一般來(lái)說(shuō)這些儀器設(shè)備都有內(nèi)帶或者是外掛的穩(wěn)定裝置，很多分析人員通常會(huì)忽視工作電壓，但實(shí)際上工作電壓會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生非常大的影響作用。尤其是在使用數(shù)字式分光光度計(jì)和雜質(zhì)含量較低的時(shí)候，儀器電壓的不穩(wěn)定性會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性產(chǎn)生非常大的影響作用。

3 結(jié)語(yǔ)

本文主要對(duì)分光光度計(jì)在工業(yè)分析中進(jìn)行應(yīng)用所需要掌握的應(yīng)用技巧，其中除去以上關(guān)注要點(diǎn)之外還需要重視儀器設(shè)備靈敏度和儀器測(cè)量準(zhǔn)確度之間的關(guān)系，還需要從對(duì)溫度濕度控制、保障衛(wèi)生條件、注重儀器設(shè)備保養(yǎng)、儀器定時(shí)校驗(yàn)等角度做好相應(yīng)的日常清潔保障工作，進(jìn)一步保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。