氣相色譜-質(zhì)譜法分析南國梨籽中脂肪酸

劉洋赫，郭 華，刁全平，陳雪松，康成子，沈清如，韓 峰

(鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，遼寧 鞍山 114007)

氣相色譜-質(zhì)譜法分析南國梨籽中脂肪酸

劉洋赫，郭 華，刁全平，陳雪松，康成子，沈清如，韓 峰

(鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，遼寧 鞍山 114007)

采用索氏提取法提取南國梨籽中的脂肪酸，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)進(jìn)行分析，分離鑒定出8種脂肪酸，其主要化學(xué)成分為亞油酸和棕櫚酸。

南國梨籽；脂肪酸；氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)

南果梨屬于秋子梨系統(tǒng)，主產(chǎn)地為遼寧省的海城地區(qū)，已有一百多年的栽培歷史，是遼寧省的名牌梨果。成熟后的南果梨果皮為金黃色，果肉為黃白色，肉質(zhì)細(xì)膩，柔軟多汁，酸甜適口，芳香濃郁，風(fēng)味極佳而弛名于國內(nèi)外，是當(dāng)今國內(nèi)栽培的梨果當(dāng)中可與香梨、貢梨和水晶梨媲美的珍品。經(jīng)農(nóng)業(yè)部產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心測定，南果梨含有的各種微量元素達(dá)到37種之多，其中鋅、鐵、鉀、鈣、粗蛋白、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、可溶性糖的含量均高于其它水果，并且有延年益壽、美容之功效；果實中含有的花色素苷、綠原酸等活性分子，具有抗氧化、防治心血管疾病等重要功能[1-2]。目前，尚未見南國梨籽化學(xué)成分的分析報道，本研究擬對南國梨籽中脂肪酸進(jìn)行提取，以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，以期為進(jìn)一步開發(fā)利用南國梨提供依據(jù)。

l 實驗部分

1.1 材料、試劑與儀器

南國梨：2016年秋季購于鞍山；樣品處理：洗凈取籽陰干，備用。

石油醚、正己烷、氫氧化鉀、甲醇等均為分析純。

HP6890GC/5973MS型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國惠普公司產(chǎn)品；R2-201型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海中科機(jī)械研究所產(chǎn)品。

1.2 脂肪酸的提取

取經(jīng)1.1處理過的南國梨籽，于60 ℃ 烘箱中干燥，除去水后研碎。稱取12 g干樣放入濾紙筒中，裝入索氏提取器，加入適量的石油醚，回流萃取8 h得黃綠色透明萃取液，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去石油醚，脂類產(chǎn)率為1.87% 。

1.3 脂肪酸的甲酯化

取提取物2.0 mL，加入6 mL正己烷和2 mL KOH-甲醇溶液(0.5moL/mL)，振蕩2 min，置于70 ℃ 水浴上回流30 min，取出冷卻，并移至帶刻度的試管中，加水至20 mL，搖勻、超聲提取、離心，取上層清液，待GC/MS分析[3-4]。

1.4 測定條件

1.4.1 脂肪酸甲酯氣相色譜條件

色譜柱：HP-5彈性石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)；升溫程序：初始溫度100 ℃ ，以15 ℃/min 升至250 ℃；汽化溫度230 ℃；進(jìn)樣量：0.4μL；溶劑延遲：3 min；載氣(He)流量：1 mL/min；分流比：10:1。

1.4.2 脂肪酸甲酯質(zhì)譜條件

電子轟擊(EI)離子源；離子源溫度：200 ℃ ；電子能量：70 eV；發(fā)射電流：34.6 μA；電子倍增器電壓：1 482 V；接口溫度280 ℃；質(zhì)量掃描范圍：m/z 20～500amu。

1.5 實驗步驟

1.5.1 定性分析

取經(jīng)1.3處理過的南國梨籽脂肪酸樣品0.4 μL ，用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行分析鑒定。通過G170LBA 化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，檢索Nist98譜圖庫，確定樣品中的化學(xué)成分。

1.5.2 定量分析

通過G170LBA化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按面積歸一化法進(jìn)行定量分析，求得各化學(xué)成分的相對百分含量。

2 結(jié)果與分析

南國梨籽脂肪酸的總離子流圖示于圖1。南國梨籽脂肪酸化學(xué)成分及其相對百分含量列于表1。

圖1 南國梨籽脂肪酸的總離子流色譜圖

由表1可知，南國梨籽中有8種脂肪酸，占檢出總量的79.98%，不飽和脂肪酸3種，其中亞油酸占57.05%。

3 結(jié)論

由實驗結(jié)果可知，南國梨籽脂肪酸中亞油酸含量最高為57.05%。亞油酸因人體自身無法合成或合成很少，必須從食物中獲得，故亞油酸被稱為是一種必需脂肪酸。研究發(fā)現(xiàn)，膽固醇必須與亞油酸結(jié)合后，才能在體內(nèi)進(jìn)行正常的運(yùn)轉(zhuǎn)和代謝。如果缺乏亞油酸，膽固醇就會與一些飽和脂肪酸結(jié)合，發(fā)生代謝障礙，在血管壁上沉積下來，逐步形成動脈粥樣硬化，引發(fā)心腦血管疾病。因此，亞油酸具有防治動脈粥樣硬化及心血管疾病的保健效果，有"血管清道夫"的美譽(yù)[5]。本文對南國梨籽中亞油酸等化學(xué)成分進(jìn)行分析，其應(yīng)用價值有待進(jìn)一步研究。

[1] 吳 震,別小妹.南國梨果實后熟過程生理生化變化的研究[J].沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,1997,28(2):111-115.

[2] 辛 廣,劉長江,侯冬巖,等. 高效液相色譜法測定南果梨中綠原酸的含量[J]. 食品科學(xué), 2004, 25(4 ): 150-152.

[3] 回瑞華,侯冬巖,李鐵純,等.棉籽油中脂肪酸不同的酯化方法與氣相色譜一質(zhì)譜分析[J].質(zhì)譜學(xué)報,2005,26(2):90-92．

[4] 呂 皎.旱地油瓜籽油成分分析[J].山西林業(yè)科技,2006,12(4):4-5．

[5] 汪多仁.脂肪酸的生產(chǎn)與應(yīng)用[J].表面活性劑工業(yè),2000(1):10-12.

AnalysisofFattyAcidsinNanguoPearSeedbyGC/MS

LiuYanghe,GuoHua,DiaoQuanping,ChenXuesong,KangChengzi,ShenQingru,HanFeng

(School of Chemistry and Life Science, Anshan Normal University, Anshan 114007, China)

The fatty acids in Nanguo pear seed were extracted by Soxhlet extraction, 8 fatty acids were separated and identified by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The major fatty acids are linoleic acid and hexadecanoic acid.

Nanguo pear seed; fatty acid; gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

2017-10-02

鞍山師范學(xué)院學(xué)生科研項目(201613)

劉洋赫(1995—)，女，遼寧阜新人，2014級本科生；通訊作者：郭 華(1973—)，山東臨沂人，副教授，從事天然產(chǎn)物研究。

O657.33

A

1008-021X(2017)22-0072-02

(本文文獻(xiàn)格式：劉洋赫，郭華，刁全平，等.氣相色譜-質(zhì)譜法分析南國梨籽中脂肪酸[J].山東化工，2017，46(22)：72-73.)