羅淞濤+范邦遒+王琬琪+王偉
摘 要 本文采用微波消解、原子吸收法測(cè)定了鐵觀音、普洱茶、龍井這3種茶葉中鉛、銅、砷的含量,并用茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07605)對(duì)測(cè)定方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行了驗(yàn)證。結(jié)果表明方法的回收率介于90%~110%之間,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
關(guān)鍵詞 微量元素 鉛 銅 砷 原子吸收 茶葉
中圖分類號(hào):S571.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
筆者進(jìn)入高中之后學(xué)業(yè)繁重,但苦中有樂,特別很喜歡千變?nèi)f化、貼近生活的化學(xué)。通過查閱文獻(xiàn),筆者獲知,茶葉中含有多種有益的微量元素,飲茶是中華民族的優(yōu)良傳統(tǒng),但近年來各地衛(wèi)生、質(zhì)檢部門對(duì)市場(chǎng)上茶葉的抽檢結(jié)果表明經(jīng)常有不合格產(chǎn)品,而鉛含量的超標(biāo)有一定的普遍性。國家茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中鉛含量的限量指標(biāo)是≤2mg/kg(緊壓茶為3mg/ kg)。而澳大利亞、加拿大規(guī)定茶葉中鉛的限量為≤10mg/kg,日本為≤20mg/kg,歐盟也僅限定為≤5mg/kg。我們飲茶是喝其湯、棄茶渣,與其它食品有本質(zhì)的區(qū)別,我國國家茶葉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定茶葉的前處理采用灰化或酸消解,許多文獻(xiàn)檢測(cè)茶葉中的微量元素也都是采用的這種方法,這顯然與茶葉的實(shí)際飲用方式不符,因而檢測(cè)茶湯比較科學(xué)合理。筆者與同學(xué)結(jié)成課題小組,在河北醫(yī)科大學(xué)老師的指導(dǎo)和幫助,利用多個(gè)寒暑假完成了平生第一次科學(xué)研究。我們用國家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定了3種茶葉中微量元素鉛、銅、砷的含量,為進(jìn)一步研究茶葉中微量元素存在形態(tài)提供了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),也驗(yàn)證了制定合理國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的可行性。
1試驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
1.1.1主要儀器
3510原子吸收分光光度計(jì)、3511石墨爐原子化器(安捷倫科技上海分析儀器有限公司);WHG-102A2流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器(北京瀚時(shí)制作所);MK-Ⅲ微波消解儀(上海新科微波溶樣測(cè)試技術(shù)研究所)。
1.1.2試劑
鉛、銅、砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液均為1mg/ml,100g/L碘化鉀溶液;50g/L抗壞血酸溶液;15g/L硼氫化鉀溶液;20g/L磷酸二氫鉀;實(shí)驗(yàn)用水為超純水,所用化學(xué)試劑均為優(yōu)級(jí)純或分析純。
1.1.3樣品
國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉(GBW07605);茶葉(鐵觀音、普洱茶、龍井)均隨機(jī)采樣自市場(chǎng)。
1.2方法
(1)鉛采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定,儀器測(cè)試條件燈電流210mA,波長(zhǎng)283.3nm,狹縫012nm,氘燈背景校正,石墨爐程序升溫如表1。
標(biāo)準(zhǔn)系列為:0.00、0.02、0.04、0.08mg/L,測(cè)定時(shí)加入適量基體改進(jìn)劑磷酸二氫鉀。
(2)銅采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定,儀器測(cè)試條件燈電流210mA,波長(zhǎng)324.8nm,狹縫0.2nm,乙炔流量0.5L/min,空氣流量5L/min,氘燈背景校正,標(biāo)準(zhǔn)系列為:0.00、0.30、0.50、0.90mg/L。
(3)砷采用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測(cè)定,儀器測(cè)試條件燈電流310mA,波長(zhǎng)193.7nm,氮?dú)饬髁?00ml/min,氘燈背景校正,測(cè)定時(shí)硼氫化鉀溶液、載液、試樣儀器自動(dòng)吸入,石英管原子化溫度等條件儀器本身已固定好。標(biāo)準(zhǔn)系列為:0.000、0.002、0.004、0.008 mg/L,并加入100g/L碘化鉀溶液使其濃度為0.8%,加入50g/L抗壞血酸溶液使其濃度為0.4%,加入濃鹽酸使鹽酸濃度達(dá)到10%,定容測(cè)定。樣品取消解液和浸泡液5ml于10ml比色管中,同樣加入100g/L碘化鉀溶液使其濃度為0.8 %,加入50g/L抗壞血酸溶液使其濃度為0.4%,最后加入濃鹽酸使鹽酸濃度達(dá)到10%,定容測(cè)定。
(4)樣品消解。準(zhǔn)確稱取110g樣品于消解罐中,加入10ml濃HNO3及2mlH2O2作為消解體系,加蓋密閉后于微波消解儀中消解8min(1檔2min,2檔2min,3檔215min,4檔115min),冷卻后取出,消解液應(yīng)澄清透明,用超純水定容到25ml待測(cè)定,同時(shí)做試劑空白。測(cè)定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)系列、空白和樣品做3次平行。
2結(jié)果與討論
2.1標(biāo)準(zhǔn)茶葉分析結(jié)果
為檢驗(yàn)本次測(cè)定方法的準(zhǔn)確性,在選定條件下分析了國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉(GBW07605),其測(cè)定結(jié)果和參考值列于表2,由表中可知標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)中3種元素測(cè)定值基本都在參考值范圍以內(nèi),回收率90%~110%之間,說明本實(shí)驗(yàn)的測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
2.2茶葉樣品測(cè)定結(jié)果
3種茶葉中鉛銅砷的測(cè)定結(jié)果見表3。由表可知普洱茶和龍井的鉛含量都超過2mg/kg,都為不合格產(chǎn)品。
3結(jié)論
實(shí)驗(yàn)利用原子吸收分光光譜法測(cè)定了3種茶葉中的微量元素鉛、銅、砷的含量,并通過國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)茶葉驗(yàn)證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。普洱茶和龍井2種茶葉的鉛按照國標(biāo)檢測(cè)都超標(biāo),而檢測(cè)茶湯則溶出很少都不超標(biāo)。研究茶葉中微量元素鉛、銅、砷含量對(duì)指導(dǎo)制定茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有著重要的作用,我國在制定茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)與國際接軌,制定出合理的標(biāo)準(zhǔn),減少糾紛,增強(qiáng)茶葉的國際競(jìng)爭(zhēng)力。
經(jīng)歷此項(xiàng)科研鍛煉,課題小組成員不僅收獲到沉甸甸的知識(shí),更重要的是獲得了課堂上學(xué)不到的技能和科研思維,有如下體會(huì):
(1)研究過程中,從實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)儀器刷洗到資料整理,無不需要自己動(dòng)手實(shí)踐,充分鞏固了課堂所學(xué)的知識(shí),學(xué)到了很多實(shí)用技能,極大地拓展了能力。
(2)研究開始之前,需要查閱很多相關(guān)的資料,我們沒有簡(jiǎn)單地將網(wǎng)上的資料下載下來堆砌在一起,經(jīng)過仔細(xì)閱讀、篩選、整理,我們收獲良多。
(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,我們對(duì)自己在科研中的行為以及結(jié)果進(jìn)行自我回顧和分析,反復(fù)討論確定符合科研實(shí)踐方向正確的操作和方法。
這些都進(jìn)一步激發(fā)了課題小組成員自主思考的創(chuàng)新意識(shí)。
作者簡(jiǎn)介:通訊作者:王偉(1972-),女,漢族,河北省邢臺(tái)人,碩士,高級(jí)實(shí)驗(yàn)師,研究方向:藥物分析學(xué);羅淞濤(1999-),男,漢族,河北省石家莊市人,研究方向:藥物分析學(xué);范邦遒(2000-),男,漢族,河北省石家莊市人,研究方向:藥物分析學(xué);王琬琪(1999-)女,漢族,河北省石家莊市人,研究方向:藥物分析學(xué)。
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