鄰苯二甲酸酯在食品檢測(cè)中的研究新進(jìn)展

周鳳霞+彭晶晶+高鵬

摘要：鄰苯二甲酸酯（PAEs）是一種激素類物質(zhì)，對(duì)人體的影響主要有導(dǎo)致細(xì)胞突變、致畸、致癌，損害生殖及發(fā)育等。隨著時(shí)間變化，PAEs易從母體中釋放出來(lái)，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染。酒中的增塑劑來(lái)源除了來(lái)自于包裝材料的微量遷移外，還可能來(lái)自于環(huán)境污染。本文總結(jié)了當(dāng)前鄰苯二甲酸酯的研究新進(jìn)展及對(duì)其研究的不足和今后的展望。

關(guān)鍵詞：鄰苯二甲酸酯；食品檢測(cè)；新進(jìn)展

中圖分類號(hào)： TS213.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A DOI編號(hào)： 10.14025/j.cnki.jlny.2018.01.049

現(xiàn)在人們對(duì)于食品安全問(wèn)題越來(lái)越重視。關(guān)于食品中鄰苯二甲酸酯的報(bào)道也層出不窮。2011年6月1日，衛(wèi)生部將17種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)列為違法添加的非食用物質(zhì)[1]。因此，研究食品中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)新進(jìn)展十分必要。

1鄰苯二甲酸酯（PAEs）在食品檢測(cè)中的研究新進(jìn)展

隨著現(xiàn)代技術(shù)的不斷提高，PAEs在食品檢測(cè)中的方法也在更新改進(jìn)，楊昌彪等建立了GC-MS/MS對(duì)白酒中17種鄰苯二甲酸酯類的快速分析方法。樣品經(jīng)正己烷提取、離心、靜置分層，取上清液進(jìn)行分析。采用PTV程序升溫進(jìn)樣程序，結(jié)合15 m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱，15 min內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行有效的分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1 %～6.3 %，回收率為82 %～117 %，檢出限為0.04～1μg/kg（DINP為40μg/kg），此方法快速、穩(wěn)定，適合批量樣品的檢測(cè)分析 [2]。

秦菲等建立醬油、醋和果汁樣品中5種鄰苯二甲酸酯類塑化劑的單滴微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法。采用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明：5種鄰苯二甲酸酯類塑化劑在1～10mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r≥0.995）；5種PAEs在3種樣品基質(zhì)中3個(gè)添加水平的平均回收率在 75.4%～113.0% ，日內(nèi)精密度和日間精密度分別為 2.4%～7.3% 和 1.9%～8.5%。5種 PAEs中DBP 檢出率最大為100%，且檢出量均超出GB9685-2008 規(guī)定的限值 0.3mg/kg。該方法操作簡(jiǎn)單，快速，靈敏度高，可以滿足醬油、醋和果汁等類樣品中PAEs的檢測(cè)要求 [3]。

易守福等利用分散固相萃取技術(shù)結(jié)合氣質(zhì)法檢測(cè)腐乳中16種鄰苯二甲酸酯的分析方法。用HP-5MS色譜柱分離；采用氣相色譜-質(zhì)譜在選擇離子檢測(cè)（Selected ion monitor，SIM）模式下對(duì)16種鄰苯二甲酸酯進(jìn)行定性、定量分析。結(jié)果表明：（0.01～2.0）μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r 2 ≥0.9990），檢出限（S/N=3）為（0.01～0.05）mg/kg，在0.1mg/kg、0.5mg/kg、1.0 mg/kg 3個(gè)添加水平上的回收率為78.5%～107.4%，RSD為0.7%～5.6%。結(jié)論：該方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確，靈敏度高、重現(xiàn)性好，適用于腐乳樣品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定[4]。

李曉芹等建立了分散固相萃取測(cè)定食品中 18 種鄰苯二甲酸酯類化合物（PAEs）的方法。純油脂樣品采用正己烷飽和乙腈提取凈化；油脂含量較低的食品，采用 10% 叔丁基甲醚 -乙腈溶液提??；提取液經(jīng)相應(yīng)的分散固相萃取管凈化后，氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定。確定了純油脂和低油脂食品中 PAEs 的測(cè)定方法，16種PAEs 檢出限達(dá)到1.5mg/kg，DIDP/DINP 檢出限為9.0 mg/kg。純油脂樣品回收率 80% ～ 110%，RSD< 6.5%，低油脂樣品回收率 60%～ 90%，RSD < 8.4%。另外，對(duì)蒸餾酒的測(cè)定方法進(jìn)行了改進(jìn)，以提高穩(wěn)定性，回收率為 90% ～ 110%，RSD < 5.2%。本方法對(duì)前處理設(shè)備要求低，試劑消耗量小，方法簡(jiǎn)單易操作，適用于日常檢測(cè)工作 [5]。

2現(xiàn)階段對(duì)鄰苯二甲酸酯（PAEs）研究的不足

自 20 世紀(jì)以來(lái)， 關(guān)于 PAEs 的理化特性與毒性效應(yīng)、在環(huán)境中的遷移轉(zhuǎn)化、生物富集、降解及其分析與檢測(cè)方法已開(kāi)展許多研究，這些研究成果增加了人們對(duì) PAEs 有機(jī)污染物的生物學(xué)性質(zhì)及其環(huán)境行為的了解， 幫助人們從更高的層次上認(rèn)識(shí) PAEs可能對(duì)環(huán)境和人體帶來(lái)的危害，并開(kāi)發(fā)出有效控制和去除環(huán)境中 PAEs 污染物的新技術(shù)。但已有的研究?jī)H僅針對(duì)少數(shù)PAEs組分展開(kāi)，研究成果缺乏系統(tǒng)性和全面性，不能代表 PAEs 類有機(jī)污染物的整體狀況。另外，無(wú)論從研究方法還是研究手段來(lái)看，都缺乏統(tǒng)一性，不同研究者針對(duì)同一問(wèn)題所得的結(jié)果也不一致， 有時(shí)甚至連最基本的問(wèn)題都未達(dá)成共識(shí)[6]。

3 展望

近年來(lái)，隨著食品安全問(wèn)題得到重視，對(duì)鄰苯二甲酸酯相關(guān)食品檢測(cè)方法也越來(lái)越多。雖然各種方法都有各自的優(yōu)點(diǎn)， 但也都存在各自方法的局限性， 如前處理方法復(fù)雜，回收率及樣品損失嚴(yán)重等。所以，應(yīng)該通過(guò)研究建立更為簡(jiǎn)便準(zhǔn)確的方法。

參考文獻(xiàn)

[1]宋繼霞.食品中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的測(cè)定及遷移研究進(jìn)展[J].化學(xué)分析計(jì)量，2013，22（01）：100-102

[2]楊昌彪. GC-MS/MS對(duì)白酒中17鄰苯二甲酸酯類的快速檢測(cè)分析[J].釀酒科技，2017，272（02）：124-127

[3]秦菲.單滴微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)食品中5種鄰苯二甲酸酯類塑化劑[J].食品與機(jī)械，2017，33（02）：46-50.

[4]易守福.分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定腐乳中16種鄰苯二甲酸酯[J].食品科技，2017，42（02）：289-294.

[5]李曉芹.食品中鄰苯二甲酸酯測(cè)定方法的優(yōu)化[J].中國(guó)食品添加劑，2017，（01）：178-183.

[6] 劉慶. 環(huán)境中鄰苯二甲酸酯類（PAEs）污染物研究進(jìn)展[J].中國(guó)生態(tài)農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2012，20（08）： 968-975.

作者簡(jiǎn)介：周鳳霞，本科學(xué)歷，工程師，研究方向：食品質(zhì)量與安全。endprint