液相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在水產(chǎn)品安全檢測(cè)中的應(yīng)用

杜清杰

近年來(lái)，各國(guó)之間的經(jīng)濟(jì)聯(lián)系越來(lái)越密切，貿(mào)易在不斷增加，水產(chǎn)品貿(mào)易也是其中重要的一部分。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，人們對(duì)于生活質(zhì)量的要求越來(lái)越高，飲食也更加注意健康與均衡。但我國(guó)在水產(chǎn)品方面的安全事件不斷增加，嚴(yán)重影響了我國(guó)水產(chǎn)品的貿(mào)易。加強(qiáng)水產(chǎn)品安全監(jiān)測(cè)迫在眉睫，本文主要針對(duì)液相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在水產(chǎn)品安全檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行分析。

近幾年來(lái)，隨著我國(guó)水產(chǎn)品安全事件頻發(fā)，相關(guān)部門也越來(lái)越重視水產(chǎn)品安全檢測(cè)問題，相繼出臺(tái)了一系列法律法規(guī)，規(guī)范行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，著重把握水產(chǎn)品安全檢測(cè)，為水產(chǎn)品安全提供了有力的保障。

液相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用儀的分析原理及發(fā)展

高效液相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用儀的分析原理。如同混合樣品中的液相色譜一樣，色譜柱分離后從色譜流出液中離析出離子源界面進(jìn)入質(zhì)譜儀離子化，離子聚焦在質(zhì)譜儀上，按質(zhì)譜分離，與子信號(hào)分離 根據(jù)對(duì)樣品質(zhì)譜組成和結(jié)構(gòu)的位置和強(qiáng)度的分析，將其轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳輸?shù)接?jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

液相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展。1977年，液相色譜 - 質(zhì)譜（Liquid Chromatography-Massspectrum LC-MS）投放市場(chǎng)；在1978年，首次對(duì)生物樣品中的藥物進(jìn)行LC-MS分析；在1991年，LC-MS開始應(yīng)用于藥物研發(fā)；早在1997年，LC-MS就應(yīng)用于藥代動(dòng)力學(xué)篩選； 1999年，市場(chǎng)上采用液相色譜和MS Q-TOFLC-MS-MS生產(chǎn)的API，大氣壓電離界面的應(yīng)用徹底改變，迅速成為制藥行業(yè)應(yīng)用最廣泛的分析儀器之一。主要通過(guò)超臨界流體中不同組分溶解度不同，同時(shí)在不同的壓力下同一組的分溶解度不同，變化萃取劑流體壓力，可將組分逐一萃取分離。這種食品農(nóng)藥檢測(cè)前處理技術(shù)存在成本過(guò)高，投入資金大，設(shè)備昂貴等缺點(diǎn)。

液相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中的應(yīng)用

大部分高效液相色譜 - 質(zhì)譜分析方法，無(wú)需衍生化和直接進(jìn)樣的化合物在高效液相色譜儀上進(jìn)行分離，進(jìn)一步對(duì)質(zhì)譜進(jìn)行準(zhǔn)確的定性和定量分析，大大縮短了分析時(shí)間，提高了分析靈敏度和準(zhǔn)確度，分離能力高等優(yōu)點(diǎn)，具有選擇性高，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

水產(chǎn)品中違禁添加物質(zhì)的檢測(cè)。Geraldine Dowling和鮭魚孔雀石綠，孔雀石綠等質(zhì)譜檢測(cè)、結(jié)晶紫和無(wú)色結(jié)晶紫，檢出限分別0.30，0.35，0.80，0.32μg/kg。丁濤等2006種快速、準(zhǔn)確的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定孔雀石綠、孔雀石綠殘留物。哈爾姆K等人。分別用液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)紅鱒魚中的孔雀石綠和主要孔雀石綠進(jìn)行了檢測(cè)。檢測(cè)限（LOD）分別為0.8和0.6μg/kg，分別。許等。建立了己烯雌酚（DES）法測(cè)定水產(chǎn)品中的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC-MSMS）。樣品用乙酸乙酯提取，經(jīng)正相固相萃取柱UPLC-MSMS。的回收率均大于75%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為7.2% ～ 9.2%在0.1 ～ 1μg/kg的水平。朱靜琳等人。建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用氘代試劑為內(nèi)標(biāo)測(cè)定肌肉中羅非魚甲基睪丸酮的新方法。樣品經(jīng)乙腈提取，液乙酸乙酯是清脆地分布和強(qiáng)陰離子交換柱凈化，正己烷液分離，鎂硅酸鹽固相萃取柱凈化，超高效液相色譜-選擇離子監(jiān)測(cè)羅非魚甲基睪丸酮?dú)埩舻亩ㄐ远繖z測(cè)，正離子模式測(cè)定串聯(lián)質(zhì)譜法0.4μg/kg檢測(cè)限，對(duì)1μg/kg定量限。線性范圍為1～60μg/kg（r>0.999）。平均回收率為71.06%～83.06%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.4%～15.3%。

水產(chǎn)品中獸藥殘留的檢測(cè)。曾春芳等建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定水產(chǎn)品中代謝產(chǎn)物殘留代謝產(chǎn)物的方法。樣品用乙酸乙酯萃取，正己烷純化，HLB固相萃取柱純化。采用LC-MS / MS選擇性反應(yīng)監(jiān)測(cè)（SRM）正離子模式進(jìn)行定性和定量分析。結(jié)果表明，硝基呋喃類代謝產(chǎn)物的檢測(cè)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n = 6）為1.2%?10.3%，回收率達(dá)到68.6%?106.2%。該方法重復(fù)性好，靈敏度高，分析時(shí)間短，確定了能力標(biāo)準(zhǔn)，適用于水產(chǎn)品中硝基呋喃代謝物殘留的明確檢測(cè)。趙建輝在水產(chǎn)品色譜串聯(lián)質(zhì)譜法中建立了高效液相左氧氟沙星殘留物。

近年來(lái)各種食品安全事故頻發(fā)，各新聞?lì)^條上也經(jīng)常出現(xiàn)食品安全等字樣，想要建成全面小康社會(huì)，實(shí)現(xiàn)共產(chǎn)主義事業(yè)，必須解決這一難題，更何況這是和人民的生命安全密切相關(guān)，人民是國(guó)家之本，只有保障人民的生命安全，我們才能安心的建設(shè)社會(huì)主義國(guó)家，實(shí)現(xiàn)中國(guó)夢(mèng)，所以食品安全問題就成為重中之重。endprint