熱裝溫度對(duì)無(wú)取向硅鋼中夾雜物析出特性的影響

羅小燕 ，朱誠(chéng)意，李光強(qiáng)，嚴(yán)哲鋒，馮嘉鑫

(1. 武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢，430081；2. 武漢科技大學(xué)鋼鐵冶金及資源利用省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 湖北 武漢，430081)

高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼作為一種重要的軟磁材料具有鐵損低、磁感高的特點(diǎn)，依據(jù)鋼品質(zhì)的不同，已被廣泛用于制造各類電機(jī)、變壓器、壓縮機(jī)及發(fā)電機(jī)等[1]。無(wú)取向硅鋼的鐵損中有60%以上為磁滯損耗，這與鋼中夾雜物的尺寸、形態(tài)及分布有關(guān)[2]。有研究表明，當(dāng)鋼中尺寸小于0.5 μm的AlN、MnS、CuS/Cu2S等析出相及其復(fù)合夾雜大量析出且密集分布時(shí)，不僅會(huì)阻礙晶粒長(zhǎng)大、導(dǎo)致晶格畸變，還會(huì)釘扎晶界和磁疇，引起無(wú)取向硅鋼鐵損的升高[3-5]。

目前報(bào)道指出，MnS、AlN是無(wú)取向硅鋼中主要的細(xì)小析出物，兩者析出溫度接近，分別在1000～1200 ℃和1000～1240 ℃范圍內(nèi)，其中AlN夾雜的尺寸較為不均，大尺寸AlN夾雜可長(zhǎng)至l～5 μm[6]。另一方面，無(wú)取向硅鋼熱軋工藝的開軋溫度和終軋溫度一般控制在1100 ℃和860 ℃左右，這使得AlN、MnS容易在熱軋過(guò)程中再次固溶并在卷取過(guò)程中重新析出，而細(xì)小且彌散分布的MnS析出相對(duì)無(wú)取向硅鋼的磁性能危害更大。有研究者通過(guò)對(duì)無(wú)取向硅鋼進(jìn)行稀土處理來(lái)控制鋼中MnS、AlN的析出，這同時(shí)也促進(jìn)了微細(xì)夾雜物(尺寸為0.1～0.4 μm)的聚合長(zhǎng)大，使鋼中夾雜物數(shù)量明顯減少[7-8]。

為降低能耗和提高生產(chǎn)效率，日本川崎鋼鐵公司提出了鑄坯直接加熱技術(shù)[2]，就是將鑄坯冷卻到一定溫度保溫一段時(shí)間后直接熱軋(稱該保溫溫度為鑄坯熱裝溫度)或保溫一段時(shí)間后快速升溫至軋制溫度后熱軋。目前，國(guó)內(nèi)外冶金工作者關(guān)于鑄坯熱裝工藝對(duì)取向硅鋼電磁性能的影響已做了不少研究工作，結(jié)果表明，合適的熱裝溫度能控制加熱過(guò)程中AlN、MnS的固溶及抑制后續(xù)熱軋時(shí)AlN、MnS的析出，最終改善了取向硅鋼的磁性能[9-10]，但有關(guān)鑄坯再加熱溫度對(duì)無(wú)取向硅鋼中夾雜物析出行為影響[11]的研究報(bào)道較少?；诖耍疚膶?duì)經(jīng)不同熱裝溫度處理后，無(wú)取向硅鋼鑄坯中微細(xì)夾雜物的類型、形貌、數(shù)量及尺寸分布等進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，并分析了其形成機(jī)理，以期為無(wú)取向硅鋼鑄坯熱裝工藝的合理制定提供參考。

1 試驗(yàn)

無(wú)取向硅鋼的生產(chǎn)流程如圖1所示。采用CS-8800型紅外碳硫分析儀測(cè)定鋼坯中C、S含量，用IRIS-Advantage型ICP-AES分析儀測(cè)定鋼中Al、Si、Mn、P、Ca、Mg含量，用LECO-TC500C型氧氮分析儀測(cè)定鋼中T[O]和T[N]含量，得到試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分如表1所示。

為模擬鑄坯熱軋前的再加熱處理工藝，在鑄坯中部相鄰位置取6塊試樣(100 mm×20 mm×2 mm)，編號(hào)為1#～6#。首先，將6塊試樣同時(shí)放入高溫電阻爐中，在0.1 MPa的氬氣氣氛中，于1150 ℃下加熱處理120 min，然后在不同條件下將試樣冷卻至不同溫度，即：1#鋼樣直接隨爐冷卻至室溫，冷卻速率約為10 K/min；2#～6#鋼樣分別隨爐冷卻至1100、1000、900、800、700 ℃，保溫120 min后進(jìn)行水淬處理，水淬過(guò)程的冷卻速率約為900 K/min。

圖1 無(wú)取向硅鋼的生產(chǎn)流程

CSiMnPSAlCaMgCuT[O]T[N]0.00292.890.440.0110.00080.940.00040.0170.00600.00100.0014

將模擬熱裝處理后的試樣切割成小塊，經(jīng)磨制、鑲嵌、拋光后制成金相試樣。利用Nova 400 Nano型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)結(jié)合Le350 PentaFETx-3型能譜儀(EDS)，對(duì)試樣中夾雜物的形貌及成分進(jìn)行表征；在10000倍下，每組試樣連續(xù)觀察40個(gè)視場(chǎng)并拍攝照片，每個(gè)視場(chǎng)的分析面積為762.53 μm2，利用圖像分析軟件Image-Pro Plus 6.0統(tǒng)計(jì)各視場(chǎng)下不同粒級(jí)的夾雜物的數(shù)量及尺寸，并根據(jù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)計(jì)算鋼中夾雜物的平均尺寸和單位面積夾雜物數(shù)量。

2 結(jié)果與分析

2.1 夾雜物的形貌及組成

根據(jù)SEM和EDS分析結(jié)果可知，試驗(yàn)用無(wú)取向硅鋼經(jīng)不同熱裝溫度處理后，鑄坯中氧化物夾雜主要為硅酸鋁、硅酸鎂和硅酸鋁鎂類復(fù)合夾雜，其形貌與成分如圖2～圖4所示(夾雜物中各元素含量用摩爾分?jǐn)?shù)表示)，并以2#～4#鋼樣為例統(tǒng)計(jì)夾雜物的平均組成，結(jié)果列于表2和表3中。試驗(yàn)鋼中Al、Si含量較高，分別為0.94%和2.89%，其可與鋼中溶解[O]反應(yīng)生成Al2O3和SiO2夾雜，并復(fù)合形成3Al2O3·2SiO2夾雜，AlN則以3Al2O3·2SiO2為核心包裹析出。鋼中的Mg主要是Al還原精煉渣產(chǎn)生的，Mg與SiO2、Al2O3反應(yīng)形成硅酸鎂類或硅酸鋁鎂類復(fù)合夾雜。

圖2為試驗(yàn)鋼中典型硅酸鋁類復(fù)合夾雜物的形貌及成分，其主要為Al2O3-SiO2類和Al2O3-SiO2-AlN類夾雜。由圖2可見， Al2O3-SiO2類夾雜呈不規(guī)則形狀，SiO2組分含量高達(dá)80%以上；Al2O3-SiO2-AlN類夾雜呈六棱柱或長(zhǎng)方棒狀，形狀類似于AlN夾雜，且該類復(fù)合夾雜中AlN的含量均相對(duì)較高。元素分析可知，當(dāng)熱裝溫度分別為1100、1000、900 ℃時(shí)，AlN組分的平均含量依次為82.71%、85.10%、90.83%，即隨熱裝溫度的降低呈升高的趨勢(shì)。

(a) Al2O3-SiO2類

(b) Al2O3-SiO2-AlN類

Fig.2Morphologyandcompositionoftypicalaluminosilicatecompoundinclusions

圖3為試驗(yàn)鋼中典型硅酸鎂類復(fù)合夾雜物的形貌及成分，其主要包括：①M(fèi)gO-SiO2-MgS類，見圖3(a)；②MgO-SiO2-MgS-CaS類，見圖3(b)；③MgO-SiO2-MgS-CaS-AlN類，見圖3(c)，各類硅酸鎂復(fù)合夾雜物的平均組成列于表2中。結(jié)合圖3和表2可知，MgO-SiO2-MgS類夾雜呈球形、長(zhǎng)方形或不規(guī)則形狀，其中MgS組分含量高達(dá)50%以上，并且隨熱裝溫度的降低而升高；MgO-SiO2-MgS-CaS類和MgO-SiO2-MgS-CaS-AlN類夾雜主要呈球形或近似球形，MgO-SiO2-MgS-CaS夾雜中MgS含量隨熱裝溫度的降低而降低，平均含量在30%～60%范圍內(nèi)；不同熱裝溫度處理的鑄坯樣中，AlN在MgO-SiO2-MgS-CaS上的平均析出量約為3%(4#鋼樣的SEM分析視場(chǎng)內(nèi)未檢測(cè)到該類夾雜)，表明熱裝溫度對(duì)AlN析出的影響較小。從表2中還可以看出，夾雜物中CaS的析出也會(huì)對(duì)MgS的析出產(chǎn)生一定的影響。

(a) MgO-SiO2-MgS類

(b) MgO-SiO2-MgS-CaS類 (c) MgO-SiO2-MgS-CaS-AlN類

圖4為試驗(yàn)鋼中典型硅酸鋁鎂類復(fù)合夾雜物的形貌及成分，包括：①M(fèi)gO-Al2O3-SiO2-MgS類，見圖4(a)；②MgO-Al2O3-SiO2-MgS-CaS類，見圖4(b)；③MgO-Al2O3-SiO2-MgS-AlN類，見圖4(c)，其平均組成如表3所示。結(jié)合圖4和表3可知，MgO-Al2O3-SiO2-MgS夾雜呈長(zhǎng)方形或球形，隨著熱裝溫度的降低，MgS組分的平均含量逐漸升至50%以上；MgO-Al2O3-SiO2-MgS-CaS夾雜呈近似球形，MgS平均含量相對(duì)較高，CaS平均含量為4%～7%；MgO-Al2O3-SiO2-MgS-AlN類夾雜主要呈六棱柱或球形，AlN平均含量在60%以上，且隨著熱裝溫度的降低，AlN組分的平均含量呈先升高后降低的趨勢(shì)，MgS含量則與之相反。

試驗(yàn)鋼中析出相主要為AlN、MgS和MgS-AlN復(fù)合相，極少量硫化物以CaS的形式析出，且?guī)缀醪淮嬖贛nS。典型硫化物和氮化物夾雜的形貌及成分如圖5所示。圖5(a)為AlN夾雜，

(a) MgO-Al2O3-SiO2-MgS類 (b) MgO-Al2O3-SiO2-MgS-CaS類 (c) MgO-Al2O3-SiO2-MgS-AlN類

圖4 典型硅酸鋁鎂類復(fù)合夾雜物的形貌及成分

主要呈六棱柱或長(zhǎng)方棒狀；圖5(b)為MgS夾雜，主要呈球形；鋼中MgS易與AlN復(fù)合析出，形成多邊形狀的MgS-AlN復(fù)合夾雜，如圖5(c)所示，且不同熱裝溫度處理的鑄坯樣中AlN組分的平均含量高達(dá)90%以上，元素分析顯示夾雜中AlN、MgS含量隨熱裝溫度的變化情況與MgO-Al2O3-SiO2-MgS-AlN夾雜類似。

綜合上述分析可知，鋼中含MgS、AlN夾雜物主要呈球形和六棱柱形狀，少量呈長(zhǎng)方棒或不規(guī)則形狀，這與夾雜物中AlN、MgS的含量有關(guān)，即含AlN較高的夾雜主要呈六棱柱或長(zhǎng)方棒狀，含MgS較高夾雜的主要呈球形。六棱柱狀復(fù)合夾雜形成的原因是AlN受晶體極性的影響沿[0001]方向優(yōu)先生長(zhǎng)[12]；長(zhǎng)方棒狀復(fù)合夾雜形成則是因?yàn)锳lN在鐵素體中析出時(shí)沿錯(cuò)配度較小有利方向生長(zhǎng)[13]；MgS的開始析出溫度較高，其它長(zhǎng)方狀的MgS形成后，原子有足夠的時(shí)間從高濃度的棱角處向低濃度的平面處擴(kuò)散，最終使得復(fù)合夾雜呈球形。

(a) AlN夾雜

(b) MgS夾雜 (c) MgS-AlN夾雜

圖5典型含氮、硫復(fù)合夾雜物的形貌及成分

Fig.5Compositionandmorphologyoftypicalinclusionscontainingnitrogenandsulfur

2.2 夾雜物的數(shù)量及尺寸分布

經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析，不同熱裝溫度處理后，鑄坯樣中夾雜物的單位面積數(shù)量NA、平均直徑dmean和最大直徑dmax如表4所示。由表4可見，隨著熱裝溫度的降低，鋼中夾雜物的單位面積數(shù)量NA呈先降低后增加并再降低的趨勢(shì)，當(dāng)熱裝溫度為700 ℃時(shí)，鑄坯單位面積夾雜物數(shù)量最小，約6492個(gè)/mm2，且尺寸小于0.1 μm的夾雜物數(shù)量密度最低，約2688個(gè)/mm2。從表4中還可以看出，試驗(yàn)鋼中尺寸小于0.5 μm的夾雜所占比例均超過(guò)96%，即鑄坯熱裝溫度可能對(duì)0.5 μm以上的夾雜物影響不大，其主要通過(guò)影響鋼中析出物固溶情況，來(lái)改變0.5 μm以下的夾雜物的分布。經(jīng)不同熱裝溫度處理后，鑄坯中夾雜物的平均直徑均相對(duì)較小，在0.12～0.22 μm之間，其中在700 ℃下保溫處理時(shí)，鑄坯中夾雜物的平均直徑最大(0.22 μm)，尺寸小于0.5 μm的夾雜物數(shù)量密度最低。因此，本試驗(yàn)條件下最適宜的鑄坯熱裝溫度為700 ℃。

表4 鋼樣中夾雜物的數(shù)量密度、尺寸及粒徑分布

此外，試驗(yàn)用無(wú)取向硅鋼的熱軋溫度為860～1100 ℃，研究此溫度范圍內(nèi)尺寸大于0.5 μm的夾雜物的析出規(guī)律，對(duì)促進(jìn)夾雜物的長(zhǎng)大、減少熱軋過(guò)程中細(xì)微夾雜物的析出同樣具有指導(dǎo)意義。故本研究以2#～4#鋼樣為例，對(duì)鑄坯中粒徑大于0.5 μm的夾雜物的類型、數(shù)量百分比Fb、平均直徑及最大直徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見表5。

由表5可知，不同熱裝溫度處理的鑄坯樣中，尺寸大于0.5 μm的夾雜物里單獨(dú)析出的氧化物夾雜數(shù)量較少，其主要為含MgS復(fù)合夾雜、含AlN復(fù)合夾雜、MgS-AlN復(fù)合夾雜及單獨(dú)的AlN析出物。隨著鑄坯熱裝溫度的降低，含AlN復(fù)合夾雜(Al2O3-SiO2-AlN)所占比例有所降低；當(dāng)溫度由1100 ℃降至1000 ℃時(shí)，單獨(dú)析出的AlN夾雜的數(shù)量分?jǐn)?shù)顯著升高，但隨著溫度的進(jìn)一步降低，其所占比例略有降低。MgS-AlN類復(fù)合夾雜(包含單獨(dú)析出和包裹氧化物析出兩部分)數(shù)量分?jǐn)?shù)隨著熱裝溫度的降低也有所減少，2#～4#鋼樣中其所占比例依次為37.83%、34.88%、30.56%，但4#鋼樣中單獨(dú)析出的MgS-AlN復(fù)合夾雜的數(shù)量分?jǐn)?shù)較高，約為16.67%。從表5中還可以看出，當(dāng)熱裝溫度為900 ℃時(shí)，由于MgS大量在氧化物表面析出，MgS類復(fù)合夾雜的數(shù)量顯著增加，其所占比例為38.90%，且與2#和3#鋼樣相比，增加了約60%和52%。

表5 鋼樣中尺寸大于0.5 μm的夾雜物類型及其數(shù)量分?jǐn)?shù)和尺寸

3 討論

3.1 熱裝溫度對(duì)鋼中硫化物夾雜析出的影響

與其它研究不同，本試驗(yàn)條件下無(wú)取向硅鋼中硫化物的存在形式主要為MgS。含MgS復(fù)合夾雜的析出方式主要有4種，即：①M(fèi)gS單獨(dú)與氧化物復(fù)合；②MgS與AlN復(fù)合析出或共同與氧化物復(fù)合；③MgS與CaS共同與氧化物復(fù)合；④MgS、CaS和AlN共同與氧化物復(fù)合，其中第①、②類為其主要析出方式。由表5可知，尺寸大于0.5 μm的MgS類復(fù)合夾雜的最大粒徑約為3.31 μm，且尺寸分布在1～3 μm的夾雜物數(shù)量最多，該類夾雜物的尺寸與氧化物核心的類型、尺寸及鑄坯的熱裝溫度均有關(guān)。

以鑄坯中所占比例較高的第①、②類含MgS復(fù)合夾雜為例，即MgO-SiO2-MgS、MgO-Al2O3-SiO2-MgS-AlN夾雜和MgS-AlN析出相，考察熱裝溫度對(duì)夾雜物尺寸及析出行為的影響。由表5可知，當(dāng)熱裝溫度分別為1100、1000、900 ℃時(shí)，這兩類復(fù)合夾雜物的平均尺寸均隨著熱裝溫度的降低而略有升高，且第②類復(fù)合夾雜物的平均尺寸(1.85～2.06 μm)明顯大于第①類(1.05～1.13 μm)，而MgS-AlN復(fù)合析出相的尺寸則受熱裝溫度的影響較小。結(jié)合表2可知，MgO-SiO2-MgS夾雜中MgS組分的平均含量隨著熱裝溫度的降低而增加，在52.76%～72.62%范圍內(nèi)，即MgS在氧化物核心上的析出接近飽和，這使得該類夾雜的平均尺寸隨著MgS含量的增加而增大。由表3可知，MgO-Al2O3-SiO2-MgS-AlN夾雜中AlN組分的平均含量相對(duì)較高，均在60%以上，即AlN析出物在氧化物夾雜上接近飽和；當(dāng)熱裝溫度為1100、1000 ℃時(shí)，AlN組分的平均含量有所增加，即AlN在氧化物夾雜核心上析出的厚度增加，其平均尺寸則隨之增加；當(dāng)熱裝溫度為900 ℃時(shí)，雖然AlN的平均含量略有降低，但MgS組分的平均含量明顯升高，這也使得此溫度條件下鑄坯中該類夾雜的平均尺寸相對(duì)增加。由此可見，熱裝溫度可以通過(guò)影響夾雜物中MgS、AlN的析出行為來(lái)調(diào)控夾雜物的尺寸，且在熱裝溫度相對(duì)較高時(shí)，AlN的析出對(duì)夾雜物的尺寸影響更大。

以第③、④類方式析出的夾雜物占含MgS復(fù)合夾雜的比例較小，其尺寸約在0.54～1.91 μm范圍內(nèi)，這兩類夾雜中均有CaS存在，含量約為2.07%～10.22%。結(jié)合表2和表3可知，第③、④類夾雜中，MgS組分的平均含量隨熱裝溫度的降低而降低，這與第①、②類夾雜中MgS組分平均含量的變化趨勢(shì)相反，這可能是CaS析出會(huì)對(duì)MgS的析出起抑制作用。另外，經(jīng)比較可知，含CaS的MgS類復(fù)合夾雜的平均尺寸明顯小于含AlN或MgS單獨(dú)與氧化物復(fù)合的夾雜物。

3.2 熱裝溫度對(duì)鋼中微細(xì)夾雜物析出的影響

根據(jù)上述分析可知，鑄坯熱裝溫度主要影響MgS、AlN的析出特性，本試驗(yàn)用鋼中不存在任何形式的MnS析出。試驗(yàn)鋼在再加熱過(guò)程中呈鐵素體相，鐵素體鋼中MnS、MgS和AlN的開始析出溫度采用下式[14-15]計(jì)算：

log(w[Mn]·w[S])=-10 590/T+4.902

log(w[Mg]·w[S])=-28 434.58/T+11.8

log(w[Al]·w[N])=-11 420/T+5.12

根據(jù)鋼的成分，計(jì)算得到MnS、MgS、AlN在鐵素體相中的開始析出溫度分別為1130、1323、1154 ℃。由于MgS的開始析出溫度高于MnS，Mg、Ca與硫的結(jié)合能力強(qiáng)于Mn且Mg的擴(kuò)散速度比Ca快，這使得MnS的析出可能會(huì)受到CaS、MgS析出的抑制，可能是導(dǎo)致本試驗(yàn)用無(wú)取向硅鋼中未檢測(cè)到MnS的主要原因。當(dāng)熱裝溫度較低時(shí)，鋼中微細(xì)夾雜物析出較慢，析出物更容易長(zhǎng)大，這在一定程度上降低了鋼中細(xì)小析出物數(shù)量。由于異質(zhì)形核比均勻形核所需的能量更低，析出相優(yōu)先會(huì)在氧化物表面析出形成復(fù)合夾雜，單一析出相的數(shù)量相對(duì)較少。除受熱裝溫度的影響外，微細(xì)夾雜物的析出還與鋼中元素含量有關(guān)。本試驗(yàn)用鋼中Al含量高而Mg含量較低，這使得AlN析出相比MgS析出相多,盡管隨熱裝溫度的降低MgS比AlN優(yōu)先在鋼中析出，但在1000 ℃以上熱裝時(shí)，AlN的析出速度要高于MgS。另外，MgS或AlN在氧化物上的復(fù)合析出也與析出物和氧化物核心的晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)。

4 結(jié)論

(1) 試驗(yàn)用無(wú)取向硅鋼中夾雜物主要為硅酸鋁類、硅酸鎂類、硅酸鋁鎂類復(fù)合夾雜及MgS-AlN復(fù)合析出相。AlN、MgS組分的含量會(huì)影響復(fù)合夾雜物的形貌， MgS含量較高的復(fù)合夾雜主要呈球形，部分呈長(zhǎng)方形或不規(guī)則狀，含AlN較高的復(fù)合夾雜則主要呈六棱柱或長(zhǎng)方棒狀。

(2) 降低熱軋前鑄坯的熱裝溫度，有利于降低無(wú)取向硅鋼中尺寸小于0.5 μm的微細(xì)夾雜物數(shù)量。本試驗(yàn)條件下，最適宜的鑄坯熱裝溫度為700 ℃。

(3) 鑄坯樣中MgS類復(fù)合夾雜中，隨著熱裝溫度的降低，MgS組分的平均含量有所升高，復(fù)合夾雜的平均尺寸也相對(duì)增加，但當(dāng)復(fù)合夾雜中有CaS析出時(shí)，MgS的析出會(huì)受到抑制。

(4) 本試驗(yàn)用無(wú)取向硅鋼中未檢測(cè)到任何形式的MnS析出相。

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