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    晶型稀土碳酸鹽沉淀技術(shù)探討

    2018-01-17 05:38:56盧階主
    山西冶金 2017年6期
    關(guān)鍵詞:沉淀劑碳酸鈉氯化

    莊 輝, 盧階主

    (中鋁廣西國盛稀土開發(fā)有限公司, 廣西 崇左 532200)

    目前,稀土冶煉分離工業(yè)生產(chǎn)過程中的主流工藝是混合稀土料液經(jīng)溶劑萃取分離法[1-2]得到單一氯化稀土料液(或混合氯化稀土料液),然后通過不同沉淀劑轉(zhuǎn)化為稀土鹽類固體沉淀,為后續(xù)生產(chǎn)提供不同規(guī)格的半成品(或成品)。稀土沉淀劑有很多種類,一般根據(jù)稀土元素種類和產(chǎn)品規(guī)格的不同來選擇不同的沉淀劑。起先使用較多的是碳酸胺(或碳酸氫氨),后因?yàn)楣I(yè)廢水氨氮含量高等環(huán)保因素停用,目前稀土冶煉分離企業(yè)中使用較多的沉淀劑為碳酸鈉(或碳酸氫鈉)和草酸。草酸沉淀其結(jié)晶效果較好,晶體致密而均勻,雜質(zhì)含量少,但受草酸價(jià)格、沉淀成本和環(huán)境保護(hù)等因素限制,且產(chǎn)品回收需將草酸鹽高溫灼燒生產(chǎn)稀土氧化物后再用鹽酸溶解,增加二次處理難度和成本,故對廉價(jià)稀土不具有現(xiàn)實(shí)生產(chǎn)意義。而碳酸鈉沉淀,生產(chǎn)成本相對較低,且碳酸鹽不必灼燒轉(zhuǎn)化成氧化物,其極易溶于酸,稀土碳酸鹽后續(xù)處理方便,因而有較高的應(yīng)用價(jià)值。通過探究氯化稀土料液碳酸鈉沉淀的過程,結(jié)合所在公司生產(chǎn)實(shí)際情況,重點(diǎn)討論了沉淀的主要影響因素,尋找最優(yōu)化的生產(chǎn)工藝條件[1-3]。

    1 碳酸稀土沉淀及結(jié)晶過程

    關(guān)于氯化稀土和碳酸鈉溶液反應(yīng)的化學(xué)過程國內(nèi)外都有不少的學(xué)者進(jìn)行研究報(bào)道過。氯化稀土溶液與碳酸鈉溶液反應(yīng),只能得到堿式鹽,而與碳酸氫鈉溶液作用,則生產(chǎn)稀土碳酸鹽,反應(yīng)得到的稀土碳酸鹽一般含水和分子,含水的多少隨金屬離子不同而異。其具體反應(yīng)化學(xué)式如式(1)所示:

    碳酸鈉沉淀劑過量時(shí),可能產(chǎn)生難溶的碳酸復(fù)鹽xRe2(CO)3·yNa2CO3·zH2O,其可能的化學(xué)反應(yīng)式如(2)所示:

    據(jù)南昌大學(xué)稀土工程研究中心李永繡[3]等學(xué)者的相關(guān)報(bào)道,當(dāng)以氯化稀土溶液為原料,采用碳酸鈉溶液作沉淀劑,開始形成碳酸稀土的pH值在4.0~5.0左右,若提高溶液體系中稀土含量,在pH<4的情況下也能生成稀土碳酸鹽。據(jù)有關(guān)研究表明,碳酸鈉與氯化稀土溶液反應(yīng)最開始形成絮狀的無定型的沉淀,在適宜的條件下,可以轉(zhuǎn)化晶型沉淀。

    實(shí)際生產(chǎn)過程中若沉淀操作不當(dāng)將造成沉淀物顆粒細(xì)小成糊狀,固液分離時(shí)間長且不易操作,碳酸鹽中含水率高,氯根及鈣、鐵、鋁等雜質(zhì)偏高。為獲得良好的晶型沉淀顆粒和較少的非稀土雜質(zhì),筆者根據(jù)生產(chǎn)實(shí)踐并結(jié)合結(jié)晶過程的影響因素分析,總結(jié)出較為優(yōu)良生產(chǎn)實(shí)際操作條件。

    2 影響碳酸稀土結(jié)晶的過程及晶體形貌的主要因素

    在水溶液體系下,稀土碳酸鹽的沉淀結(jié)晶過程是一個(gè)復(fù)雜的過程,是由多個(gè)因素相互作用影響的,反應(yīng)過程主要可以分為由成核、長大、聚沉及陳化等幾個(gè)部分。碳酸稀土的結(jié)晶速度及晶體形貌特征主要從以上四個(gè)反應(yīng)過程來決定,生產(chǎn)中也是通過精細(xì)控制其過程中的工藝條件從而達(dá)到產(chǎn)出合格產(chǎn)品目的。

    當(dāng)往反應(yīng)罐中按一定的速率同時(shí)加入氯化稀土和碳酸鈉溶液,最開始生成的是絮狀沉淀,經(jīng)過一定時(shí)間的陳化后,晶體顆粒緩慢生長,體積變小,晶體形狀變得更加規(guī)則有序。碳酸稀土結(jié)晶過程及晶體形貌特征有很多方面的影響因素,與料液成分、生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)操作條件等都有直接或間接關(guān)系。筆者結(jié)合生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),經(jīng)過總結(jié)和歸納,將主要影響因素概述如下。

    2.1 料液成分因素

    2.1.1 料液濃度

    研究發(fā)現(xiàn)[4],晶體生長速度與溶液過飽和度成正比,在碳酸稀土沉淀結(jié)晶過程中,體系過飽和度越小,析出晶粒越大;體系過飽和度越大,沉淀反應(yīng)速率越快,晶體顆粒生長速度也越快。所以沉淀應(yīng)在相對稀的溶液中進(jìn)行,得到的沉淀較為容易轉(zhuǎn)變?yōu)榇箢w粒的晶體。但實(shí)際生產(chǎn)中溶液不能太稀,以免生成的晶型沉淀二次溶解。同時(shí),反應(yīng)濃度變低,相對應(yīng)的設(shè)備反應(yīng)體積增大,需要增加相應(yīng)的設(shè)備容積和負(fù)荷。

    因此,在稀土碳酸鈉沉淀過程中,應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的物料濃度,這樣制備出的產(chǎn)品固體顆粒形狀較好,其他雜質(zhì)含量較低。一般稀土冶煉分離廠選擇稀土料液濃度為1.0~1.5 mol/L[4]。

    2.1.2 非稀土雜質(zhì)含量

    經(jīng)萃取分離產(chǎn)出的稀土料液往往伴隨少量的Al3+、Fe3+、Ca2+等雜質(zhì),Al3+、Fe3+、Fe2+、Ca2+、Mg2+等金屬雜質(zhì)離子一般在反應(yīng)過程中形成稀土復(fù)鹽沉淀,影響產(chǎn)品質(zhì)量,故一般預(yù)先除去,生產(chǎn)實(shí)踐中常常有N235除鐵,環(huán)烷酸除鋁等措施。Na+、Cl-等離子既可以在晶體生長的過程中包裹在晶體內(nèi),也能夠吸附在晶體表面。一般吸附在表面的雜質(zhì)離子可以通過洗滌方式去除,而包裹在晶體內(nèi)部的雜質(zhì)離子較難去除,故生產(chǎn)操作中一定要嚴(yán)格控制好工藝條件。

    2.2 工藝條件因素

    2.2.1 溫度

    溫度對晶粒的生成和長大都有影響[6]。溫度太低,容易形成絮狀無定型沉淀;溫度太高導(dǎo)致分子運(yùn)動(dòng)過快,破壞晶體的生長,反而不利于沉淀。生產(chǎn)操作中溫度一般控制在40~60℃。

    2.2.2 沉淀劑加入方式

    沉淀劑加入方式有很多種,有正加入、反加入和共沉的方法。把碳酸鈉溶液加入氯化稀土料液中成為正加入,反之則稱為反加入,碳酸鈉溶液和氯化稀土料液同時(shí)加入稱為共沉。目前稀土冶煉分離廠中,大多數(shù)采用的還是共沉方式。

    2.2.3 體系pH值

    pH值是碳酸稀土沉淀結(jié)晶過程和晶體形貌好壞的關(guān)鍵性因素。反應(yīng)過程中控制精準(zhǔn)PH值,避免出現(xiàn)一方加入量過大,造成相對過飽和度較大的現(xiàn)象,從而影響晶核生長速度,避免出現(xiàn)無定型絮狀沉淀和雜質(zhì)夾雜產(chǎn)品中。若生產(chǎn)條件未控制得當(dāng),Al3+和Ca2+等離子將與碳酸稀土共沉淀,致使產(chǎn)品純度下降。

    為兼顧稀土元素收得率和產(chǎn)品純度的要求,反應(yīng)過程中pH應(yīng)控制在4.0~5.4之間,反應(yīng)終點(diǎn)pH控制在6.0~7.0為宜(具體由稀土產(chǎn)品元素決定)[5-6]。

    2.2.4 添加劑

    添加劑是指對沉淀及結(jié)晶反應(yīng)過程有促進(jìn)(或抑制)作用且對晶體形狀性狀有一定影響的物質(zhì)。添加劑有很多種類,主要有晶種、轉(zhuǎn)化劑、改變劑、表面活性劑等。在實(shí)際生產(chǎn)中,為保證產(chǎn)品純度,一般很少添加其他物質(zhì),故實(shí)際生產(chǎn)中一般向罐內(nèi)添加對應(yīng)的碳酸稀土作為晶種,可提高成核和促進(jìn)結(jié)晶。而晶種數(shù)量的多少也會(huì)對晶體的形成過程造成一定的影響,一般添加5%~10%的晶種。

    2.3 過程操作因素

    2.3.1 加料比和加料速度

    加料速度太快,晶體成核和成長的時(shí)間不足,故形成的晶體往往不完整,表面積大,難以成長和沉降,吸附比較嚴(yán)重;加料速度太慢,操作時(shí)間太長,影響生產(chǎn)效率。

    加料比的變化會(huì)影響體系pH值。若碳酸鈉加入過快,溶液體系pH值偏大,生產(chǎn)的是絮狀無定型沉淀;若氯化稀土料液加入過快,溶液體系pH值偏小,形成的晶體顆粒較粗,夾雜的Cl-大量增加,影響產(chǎn)品純度。故生產(chǎn)實(shí)踐中,要選擇合適的加料速度。

    2.3.2 靜置陳化時(shí)間

    靜置陳化過程中往往伴隨著無定型狀態(tài)轉(zhuǎn)化為定型晶態(tài)的過程。若靜置陳化時(shí)間過短,晶體還未生長完全,晶體顆粒太小,過濾困難;若時(shí)間過長,反應(yīng)設(shè)備的處理能力大大降低,變相增加成本。故在稀土碳酸鹽生產(chǎn)中要選擇合適的靜置陳化時(shí)間[7]。

    2.3.3 攪拌

    在沉淀結(jié)晶過程中,攪拌對于不同的階段有不同的影響[7]。攪拌強(qiáng)度過大,嚴(yán)重破壞晶核形成和晶體生長過程;若攪拌不足,物質(zhì)傳遞交換不足,則會(huì)出現(xiàn)沉淀劑局部過量的現(xiàn)象,從而使初生的沉淀相互團(tuán)聚,并生成絮狀無定型沉淀。

    3 結(jié)語

    在碳酸稀土生產(chǎn)制備過程中,每一種影響因素并不是個(gè)別單獨(dú)的作用,而是多種影響因素交叉作用的,所以就一個(gè)具體的結(jié)晶沉淀反應(yīng)過程,找出影響其過程的主要因素關(guān)鍵在于收集大量的生產(chǎn)實(shí)踐數(shù)據(jù)和應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)來確定碳酸稀土結(jié)晶的最佳活性區(qū)域和條件。

    [1] 徐光憲,袁承業(yè).稀土的溶劑萃取[M].北京:科學(xué)出版社,1991.

    [2] 孫金治.稀土冶金學(xué)[M].沈陽:東北工學(xué)院,1991.

    [3] 李永繡,黎敏,何小彬,等.碳酸稀土的沉淀與結(jié)晶過程研究[J].中國有色金屬學(xué)報(bào),1999(1):33-42.

    [4] 穆勁,康詩釗.高等無機(jī)化學(xué)[M].上海:華東理工大學(xué)出版社,2007.

    [5] 王毅軍,郭軍勛.晶型碳酸鐠釹沉淀制備工藝的研究[J].稀土金屬與硬質(zhì)合金,2003,31(2):12-14.

    [6] 王良金.沉淀碳酸鈣碳化工藝參數(shù)與成品沉降體積值[J].無機(jī)鹽工業(yè),1998(1):35-36.

    [7] 黃婷.碳酸釔、碳酸釹的結(jié)晶及相關(guān)技術(shù)研究[D].南昌:南昌大學(xué),2005.

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