試論蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的檢測方法

□ 高翠平 臨泉縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測站

1 蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的檢測原理

在對(duì)蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測前，應(yīng)當(dāng)充分了解其檢測原理，以此為基礎(chǔ)才可以進(jìn)行后續(xù)檢測方法的設(shè)計(jì)。本次檢測所使用的方法為酶抑制法，所使用的試劑為膽堿酯酶，應(yīng)用膽堿酯酶可以對(duì)靛酚乙酸酯起到催化作用，讓其能夠水解成靛酚和乙酸，如果所檢測的樣本蔬菜中具有有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留，就會(huì)對(duì)該過程起到抑制的作用，導(dǎo)致過程受到影響，在此原理的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)對(duì)蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的檢測[1]。

2 蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的檢測方法

2.1 檢測準(zhǔn)備

試劑與材料：氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、對(duì)硫磷、敵敵畏、久效磷標(biāo)準(zhǔn)品、氯化鈉（140 ℃烘烤4 h）、乙腈、丙酮、農(nóng)藥提取液、農(nóng)藥殘留速測卡、鋁箔。

儀器設(shè)備：島津 GC2010 Plus氣相色譜儀、PR-2003N農(nóng)藥殘留速測儀、食物料理機(jī)、離心機(jī)、旋渦混合器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、超聲波發(fā)聲器、勻漿機(jī)。

2.2 檢測步驟

第一，樣品及農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測。選取適量的蔬菜樣本，保證蔬菜樣本表面清潔，無泥土或者雜物附著，使用剪刀將其剪碎，大小約為1 cm，得到碎片狀的蔬菜樣本。把經(jīng)過處理的蔬菜樣本放入提取瓶中，并在瓶中加入約為10 mL浸提液，將提取瓶放到超聲波發(fā)聲器中震蕩，時(shí)間約為30 s，將其靜置2 min后得到樣本的提取液。為了讓對(duì)比更加明顯，可以在做好9個(gè)樣品后，將不含樣品的浸提液作為10個(gè)樣本，方便檢測對(duì)照。提前預(yù)熱好PR-2003N農(nóng)藥殘留速測儀，放入農(nóng)藥殘留速測卡，并在速測卡白色面上滴入2～3滴的提取液，將農(nóng)藥殘留速測卡合攏，10 min后在PR-2003N農(nóng)藥殘留速測儀中加熱，時(shí)長為3 min，在速測卡上顯示出顏色。比對(duì)顏色，判斷結(jié)果呈陰性還是陽性，陰性與對(duì)照速測卡顏色相同或者呈天藍(lán)色，陽性則略有淺藍(lán)色或者基本不變色[2]。

第二，農(nóng)藥含量檢測。將蔬菜樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食物料理機(jī)中粉碎，制成待測樣。選取25.0 g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0 mL乙腈后經(jīng)高速勻漿后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5～7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，收集濾液40～50 mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1 min，在室溫下靜置30 min，使乙腈相和水相分層。從具塞量筒中吸取10.0 mL乙腈溶液，放入150 mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干，加入2.0 mL丙酮，蓋上鋁箔，備用，將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15 mL刻度離心管中，再用約3 mL丙酮分三次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后定容至5.0 mL，在旋渦混合器上混勻，移入2 mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，供色譜測定[3]。使用島津 GC2010 Plus氣相色譜儀進(jìn)行測定，實(shí)施柱溫箱程序升溫，初始溫度90℃保持1 min，第一階段以15 ℃/min速率升至140 ℃并保持2 min，第二階段以5 ℃/min的速率升至180 ℃，第三階段以10 ℃/min速率升至200 ℃，第四階段以1 ℃/min速率升至210 ℃，第五階段以15 ℃/min速率升至270 ℃并保持5 min。檢測器溫度為280 ℃，進(jìn)樣口溫度為250 ℃，不分流進(jìn)樣。使用外標(biāo)法制作模板，并計(jì)算其含量。

2.3 結(jié)果分析

在檢測結(jié)果中，可以根據(jù)農(nóng)藥殘留速測卡法得到具體數(shù)據(jù)，根據(jù)數(shù)據(jù)判斷蔬菜樣品的符合率。例如，選取陰性蔬菜樣本和陽性蔬菜樣本各30個(gè)，應(yīng)用氣相色譜法檢測后，得到的符合率分別為76.7%和83.3%。結(jié)果分析過程中，可以知道酶抑制法的檢測方法具有現(xiàn)實(shí)性、方便性和針對(duì)性，在粗篩方面具有良好的檢測效果。應(yīng)用農(nóng)藥殘留速測卡可以提升檢測速度，約為10 min /個(gè)。

3 結(jié)論

檢測蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留是很有必要的，這可以保證我國蔬菜產(chǎn)品的安全，推動(dòng)我國生產(chǎn)行業(yè)的進(jìn)步與發(fā)展。了解蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的檢測原理，結(jié)合實(shí)際情況，研究其檢測方法，包括實(shí)施檢測前的準(zhǔn)備、具體檢測的步驟和對(duì)檢測結(jié)果的比對(duì)分析，實(shí)現(xiàn)對(duì)蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留檢測的完善。