食品中月桂酸甘油酯的氣相色譜檢驗分析

□ 冒艷萍 新疆美克化工分析檢測中心

1 月桂酸甘油酯

月桂酸甘油酯，在學術(shù)上又被稱作月桂酸單甘油酯，它是自然存在于母乳與美洲蒲葵中的，是一種親酯性的非離子型表面活性劑，也是國際上面公開認證出來的優(yōu)秀的、安全的食品添加劑。此外，月桂酸甘油酯也以它安全、綠色、高效的抑菌效果被作為抑菌劑而廣泛使用，其LD50＞10 g/kg，屬無毒食品添加劑。結(jié)構(gòu)式：CH2OOC(CH2)10CH3CHOHCH2OH。月桂酸甘油酯作為被廣泛使用的食品添加劑，具有一定的優(yōu)點，其中最為突出的就是它的抑菌效果、抗菌效果、防腐效果，也因此被稱作“不是防腐劑，勝似防腐劑”，而它的使用范圍則主要是在肉制品、調(diào)味品、豆制品、米面制品、焙烤食品、餡料和麻辣食品等。使用方法：事先用70～80 ℃的熱水或食用乙醇溶解分散均勻后加入食品配料中，攪拌均勻即可。使用量：GB2760中規(guī)定GML在食品中可以按生產(chǎn)適量添加，推薦用量為0.1～1.0 g/kg。貯存條件：密封、防潮、防曬、低溫。保質(zhì)期：密封低溫條件下18個月。

2 月桂酸甘油酯氣相色譜圖實驗材料與方法

2.1 試劑

正己烷、甲醇、三氯化硼甲醇溶液、飽和氯化鈉溶液、氫氧化鈉(A.R.)；月桂酸單甘油酯固體標準，純度≥98.5%。

2.2 主要儀器

主要儀器為氣相色譜儀。

2.3 樣品預(yù)處理

首先，取出待測樣品，將其進行4分法分離，將分離之后的樣品搗碎，進行樣品預(yù)處理。之后，準確稱取1.5 g試樣于15 mL具塞試管中，加入2×10 mL正己烷，渦旋混勻1 min，分別超聲提取15 min，3 000 r離心5 min，合并上清液于同一10 mL具塞試管中，45 ℃氮吹儀吹干后，加入0.5 mol/L的氫氧化鈉甲醇溶液2 mL，60℃水浴皂化10 min，然后加入體積比為30%三氯化硼甲醇溶液2 mL，密封后在80 ℃下進行甲酯化30 min，最后拿出冷卻，加入1 mL飽和氯化鈉溶液，再準確加入1 mL正己烷溶液，振蕩萃取，離心后取上清液，待GCFID檢測。與此同時，對月桂酸單甘油酯標準溶液與待測試樣進行相同的樣品預(yù)處理實驗。

3 討論分析

上面大致分析了食品中月桂酸甘油酯的氣相色譜檢驗分析方法以及所需要的檢驗材料與注意事項，通過上面的檢驗方法，可以得出月桂酸甘油酯的氣相色譜。但是，在具體的檢驗過程中，還是需要注意一定的檢驗步驟。下面，本文對于月桂酸甘油酯的氣相色譜圖檢驗進行討論與分析。

3.1 皂化選擇

在月桂酸甘油酯氣相色譜圖分析中，月桂酸甘油酯的使用是需要先根據(jù)相關(guān)溶劑的融化然后再進行皂化的，即需要采用正己烷等溶劑融化月桂酸甘油酯，融化之后對溶液進行吹干以及皂化。但是，在這個過程中，與直接皂化對比來說，需要對樣品進行質(zhì)量控制，那些樣品基質(zhì)干凈的皂化會更加深入，效果更好。同時，為了提高皂化的質(zhì)量，也可以選擇加大樣品的含量，提高檢測水平，進而更好地進行皂化。

3.2 甲酯化方法的選擇

食品中甘油酸酯的衍生一般是通過甲酯化進行的，但是在具體使用的過程中，甲酯化的選擇也是需要注意的一項重要因素。其中，比較常用的是用鹽酸甲醇溶液作為甲酯化試劑，這樣甲酯化之后，在對食品中的月桂酸甘油酯采用氣相色譜檢驗時經(jīng)常會出現(xiàn)較多的雜質(zhì)峰，造成檢驗有巨大的干擾，甚至造成樣品不干凈，嚴重影響檢驗效果。經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，最好效果的甲酯化就是采取三氯化硼對月桂酸單甘油酯進行衍生，這樣可以更好地減少樣品雜質(zhì)，實現(xiàn)峰形對稱，更好地幫助促進食品中月桂酸甘油酯氣相色譜的檢驗。

3.3 色譜條件的選擇

實驗分別采取了3種色譜柱：DB-5、DB-1、DB-1701。3種色譜柱對月桂酸單甘油酯進行分離。實驗結(jié)束后，分離的結(jié)果表明，月桂酸單甘油酯在DB-5色譜柱上會出現(xiàn)一定的拖尾，而在DB-1色譜柱上則出峰較好，但在一定的區(qū)域內(nèi)有雜質(zhì)，導致樣品試驗分離的雜質(zhì)峰受到影響，并且整體實驗中保持時間較短。但在最后的DB-1701氣相色譜柱對月桂酸單甘油酯進行檢測時，發(fā)現(xiàn)整個實驗的數(shù)據(jù)保留較為完整，雜質(zhì)含量很少，且保存的時間適合，不影響整體實驗的分離效果，可以對常規(guī)的食品進行月桂酸甘油酯氣相色譜圖分析。與此同時，整個實驗要求較高，要在一定的恒溫、恒流的條件下進行分離，進而保證節(jié)約時間，同時又能夠保證實驗的質(zhì)量，保持較好的分離效果。

4 結(jié)語

通過上述本文的分析可知，對食品中月桂酸甘油酯的檢測，最好的檢測方法就是通過分析月桂酸甘油酯的氣相色譜圖，而在采取氣相色譜圖檢驗的時候，要注意材料的選擇以及皂化方法的選擇、甲酯化方法的選擇，通過采用合適的檢測方法，合理地選用這些材料。同時，需要注意的是，要不斷地提高檢測標準，確保食品中月桂酸甘油酯的使用符合質(zhì)量要求標準，進而確保食品質(zhì)量合格。