試論蔬菜和水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的質(zhì)量控制措施

□ 程雪榮 孫學(xué)文 山東越品檢驗(yàn)檢測(cè)有限公司

食物是人類生存的基本條件，而食品安全才能保證人的身體健康和安全，然而目前社會(huì)發(fā)展越來(lái)越快，消費(fèi)水平也越來(lái)越高，人口也比20世紀(jì)翻了數(shù)倍，因此對(duì)食物的數(shù)量要求也越來(lái)越大。可是數(shù)量要求龐大，而浪費(fèi)現(xiàn)象又十分嚴(yán)重，所以食物生產(chǎn)的數(shù)量就更有更高要求，于是人們利用很多催熟的藥劑和轉(zhuǎn)基因技術(shù)來(lái)增加產(chǎn)量，而對(duì)蔬菜和水果施加農(nóng)藥更是保證產(chǎn)量的重壓手段。由于數(shù)量要求龐大，而又有相當(dāng)一部分的生產(chǎn)廠家只為追求自身的經(jīng)濟(jì)利益，以及技術(shù)的相對(duì)不成熟，所以蔬菜水果的農(nóng)藥殘留量很多時(shí)候都會(huì)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)值，如此對(duì)人的身體健康有極大的危害。因此近幾年來(lái)，蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作也越來(lái)越受到重視，檢測(cè)手段和質(zhì)量控制措施也越來(lái)越完善，食品安全越來(lái)越深入人心[1]。

農(nóng)藥殘留分析是一件復(fù)雜的工作，農(nóng)藥的類型多并且成分又極為復(fù)雜，一旦檢測(cè)的手段和質(zhì)量控制措施不到位，就很有可能出現(xiàn)食品安全紕漏。所以相關(guān)的食品監(jiān)管部門(mén)更要對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)的質(zhì)量控制措施加以重視，總結(jié)歸納出科學(xué)嚴(yán)格的質(zhì)量控制方式，而以下就是幾個(gè)蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)的質(zhì)量控制措施。

1 抽樣工作的質(zhì)量控制

（1）蔬菜水果的種類和數(shù)目都十分龐大，對(duì)每一株蔬菜和每一個(gè)水果實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留檢測(cè)顯然是不現(xiàn)實(shí)的，所以采取抽樣檢測(cè)的方法，以樣本代替總體，既可以減少工作量，又可以很好地分析農(nóng)藥殘留結(jié)果。然而抽樣檢測(cè)的樣本一定要具有代表性，如果沒(méi)有代表性就不能很好地代表總體結(jié)果，反而會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。因此，樣本選擇的方法一定要科學(xué)合理，并且要使用潔凈的抽樣工具進(jìn)行樣品的檢測(cè)[2]。在選擇樣本時(shí)，以一個(gè)大棚為單位，選取適量數(shù)目并且合理的大棚作為研究對(duì)象，然后在選取的每個(gè)大棚中，按照實(shí)際情況采用對(duì)角選擇法、梅點(diǎn)選擇法等進(jìn)行抽樣檢測(cè)，每個(gè)選取的大棚單元里選取的抽樣點(diǎn)應(yīng)該在五個(gè)以上，同時(shí)抽樣點(diǎn)的面積接近1平方米。在選擇抽樣點(diǎn)時(shí)不僅要選擇具有普遍代表性的抽樣點(diǎn)，不遺漏中間部分、四周、邊緣部分，同時(shí)還要細(xì)致小心以防損壞蔬菜水果。在進(jìn)行抽樣調(diào)查，還要適當(dāng)?shù)乇Ａ粢欢〝?shù)目的樣本，以供后期的記錄和分析查證。

（2）蔬菜水果在抽取樣本之后就要進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)了，在檢測(cè)前，首先要把蔬菜和水果的皮、核、蒂梗、籽芯等去掉，取出剩下的可以使用的部分，然后進(jìn)行濃縮和分離，之后再充分混合均勻并且要放入攪拌機(jī)攪拌成碎末勻漿，分成均勻的兩部分，一份用來(lái)當(dāng)前檢測(cè)，一份留作備用。對(duì)這些樣品，工作人員要進(jìn)行標(biāo)號(hào)并且要登記在冊(cè)，然后把這些樣品放入干凈可以保存的樣品盒之中，防止樣品受到污染和樣品的腐敗破壞，一般而言要將樣品放在-18 ℃的冰箱冷凍室里或者冰柜進(jìn)行保留備用，并且工作人員要隨時(shí)進(jìn)行樣品環(huán)境的檢測(cè)和保護(hù)，以防止樣品遭到破壞和污染[3]。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制

（1）在分析蔬菜、水果的農(nóng)藥殘留工作中，檢測(cè)質(zhì)量的方法比較繁多，而在這些方法中最為可靠的就是檢測(cè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)了。農(nóng)藥的種類眾多，而一種農(nóng)藥中化學(xué)物質(zhì)也是很多的，把每一種農(nóng)藥以及農(nóng)藥中的每一種化學(xué)成分都加以檢測(cè)顯然不太可能，然而分析農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確實(shí)容易的多，并且檢測(cè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以很好地達(dá)到質(zhì)量控制的目的，實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留檢測(cè)的效果。同時(shí)，無(wú)論是實(shí)驗(yàn)室里面還是實(shí)驗(yàn)室之間采用農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制都是常見(jiàn)的并且可行的好方法。

（2）由于化學(xué)物質(zhì)是并不穩(wěn)定的，農(nóng)藥很有可能在一段時(shí)間后就發(fā)生變化，農(nóng)藥的藥效和反應(yīng)都會(huì)發(fā)生改變，所以在進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)時(shí)，就必須購(gòu)買(mǎi)和所要檢測(cè)的農(nóng)藥中相對(duì)應(yīng)的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時(shí)這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須在有效期之內(nèi)。工作人員還要保證物質(zhì)的穩(wěn)定性。當(dāng)然這些購(gòu)買(mǎi)的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也要進(jìn)行編號(hào)、登記在冊(cè)，還要保留在干燥器內(nèi)然后放置在適當(dāng)溫度的冰箱中，以防化學(xué)物質(zhì)的揮發(fā)、分解和變質(zhì)。當(dāng)然在整個(gè)接觸農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的工程中，一定要嚴(yán)格遵守化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的要求，嚴(yán)格操作，因?yàn)檫@些農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是有毒的，一旦操作不當(dāng)，會(huì)威脅人的身體健康甚至引起不必要的死亡，也有可能污染實(shí)驗(yàn)室[4]。

3 檢測(cè)前的質(zhì)量控制

根據(jù)國(guó)家農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測(cè)的相關(guān)規(guī)定，在檢測(cè)蔬菜和水果的農(nóng)藥殘留時(shí)要選擇符合檢測(cè)蔬菜和水果農(nóng)藥殘留項(xiàng)目要求的檢測(cè)方法。一般情況下，根據(jù)要求都會(huì)采用NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定方法。

有機(jī)溶劑可以溶解農(nóng)藥化學(xué)物質(zhì)，以更好地檢測(cè)農(nóng)藥化學(xué)物質(zhì)的殘留，但是有機(jī)溶劑一定要確定其的干凈標(biāo)準(zhǔn)性，所以在購(gòu)進(jìn)新的有機(jī)溶劑時(shí)，每個(gè)批次的有機(jī)溶劑都要依據(jù)檢測(cè)要求采取試劑空白檢測(cè)。有機(jī)溶劑種類眾多，一般采用己烷和丙酮等，在進(jìn)行試劑空白檢測(cè)時(shí)一定要嚴(yán)格按照檢測(cè)方法的要求，經(jīng)過(guò)嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)的儀器檢測(cè)確定這些有機(jī)溶劑沒(méi)有任何污染之后才能夠運(yùn)用在蔬菜、水果的農(nóng)藥殘留檢測(cè)之中。

檢測(cè)過(guò)程中配置農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液是實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留檢測(cè)的至關(guān)重要的一環(huán)，配置的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液達(dá)標(biāo)，在檢測(cè)時(shí)就可以正確分析農(nóng)藥殘留量，這樣的分析結(jié)果也是正確的；然而要是配置的不合理，那么就會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)水果、蔬菜的農(nóng)藥殘留量做出錯(cuò)誤的分析，這樣就很可能浪費(fèi)達(dá)標(biāo)準(zhǔn)的蔬菜、水果，也可能遺漏掉農(nóng)藥含量超標(biāo)的蔬菜、水果，這樣將會(huì)對(duì)人的身體健康造成巨大的安全隱患。在配置農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，首先取出保留在冰箱中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度是1 000 mg/L，然后根據(jù)農(nóng)藥在檢測(cè)器上的相應(yīng)值，嚴(yán)格按照比例吸取相對(duì)應(yīng)體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，還要加入相適應(yīng)的有機(jī)溶劑，比如正己烷或者丙酮，三者混合制作成農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液制作成以后要使用標(biāo)簽并且注明相關(guān)屬性，比如名稱、介質(zhì)、濃度、配置人、有效期、配置時(shí)間等，還要把標(biāo)準(zhǔn)溶液的信息記錄在電腦系統(tǒng)上，以供以后的查證；同時(shí)，還要在儀器上測(cè)定繪制校準(zhǔn)曲線。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液各式各樣，而低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性差還容易揮發(fā)，所以保留的時(shí)候環(huán)境很重要，要嚴(yán)格按照要求把標(biāo)準(zhǔn)溶液保留在合適的環(huán)境中。然而在保留過(guò)程中不可避免地會(huì)出現(xiàn)些許的揮發(fā)，從而導(dǎo)致溶液不均勻，所以在檢測(cè)時(shí)要進(jìn)行單點(diǎn)和多點(diǎn)的校正和檢測(cè)，以保證檢測(cè)結(jié)果的正確性。

4 樣品分析的質(zhì)量控制

在獲取樣本之后要把這些樣本進(jìn)行冷凍儲(chǔ)存，而在制作溶液之前，將這些樣品取出，解凍之后混合均勻，然后稱取適量的樣品，放到勻漿機(jī)內(nèi)進(jìn)行高速勻漿和過(guò)濾；然后把剩下的濾液進(jìn)行搖勻、靜置、分層，吸取有用部分再進(jìn)行深層的凈化處理，然后保留下來(lái)備用。

處理樣本過(guò)程中，主要有三點(diǎn)注意事項(xiàng)：第一，樣品在冷凍后要使用的時(shí)候一定要進(jìn)行完全的解凍，完全解凍后還要進(jìn)行足夠的搖勻之后才能進(jìn)行后操作；第二，在提取樣品溶液的時(shí)候一定要提取完全，以防止樣本溶液的浪費(fèi)以及造成結(jié)果測(cè)量的誤差；第三，凈化過(guò)程中，一定要注意防止溶液的污染，通過(guò)氮吹儀向燒杯內(nèi)通入氮?dú)?，以盡可能地減少有機(jī)相的濺出，并且在蒸發(fā)的時(shí)候是不能夠買(mǎi)溶液完全蒸干的，蒸發(fā)到將要干的時(shí)候就可以了，這樣的濃縮才是有效正確的。

在測(cè)定樣品溶液的時(shí)候要進(jìn)行單點(diǎn)和多點(diǎn)的測(cè)量和校正，因?yàn)槿芤旱牟环€(wěn)定性和揮發(fā)性，如果沒(méi)有這樣做，將很可能造成測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)測(cè)量誤差。在進(jìn)行每批樣品的測(cè)定時(shí)，都要在冷凍后使用的標(biāo)、空白和添加標(biāo)的測(cè)定。在進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候，最好采用交替測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法來(lái)盡可能的減少結(jié)果誤差。

在測(cè)定樣品過(guò)程中，把相同品種的分在一個(gè)組中，然后把這個(gè)品種空白配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。每個(gè)品種都要用一個(gè)樣品做成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)回收液。

5 檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制

在樣品測(cè)定結(jié)束完成后，相關(guān)工作人員一定要通過(guò)相關(guān)計(jì)算檢查數(shù)據(jù)有沒(méi)有錯(cuò)誤，并且在記錄的時(shí)候一定要多次查看以檢查記錄數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確；數(shù)據(jù)記錄不但要準(zhǔn)確，而且其有效數(shù)字還要保留相應(yīng)的位數(shù)，保留位數(shù)要按檢測(cè)方法的規(guī)定來(lái)進(jìn)行填寫(xiě)和記錄。

檢測(cè)完成后生成的報(bào)告要完善，首先格式要規(guī)范，報(bào)告里面必須包含所有的必要的記錄事項(xiàng)的信息，還要添加客戶所需要的信息；簽字人在簽名之前一定要確認(rèn)信息是否準(zhǔn)確，一旦署名則檢測(cè)結(jié)果報(bào)告就是有效的了。其次，檢驗(yàn)報(bào)告還要添加必要的更改控制程序，因?yàn)楹笃谟衅渌畔⑿枰砑?，如此改?dòng)的地方有不大，可以節(jié)省工作。最后，報(bào)告的發(fā)生和領(lǐng)取都要有相關(guān)的記錄，而且檢測(cè)報(bào)告和原始記錄都要進(jìn)行存檔并且加以記錄。

6 結(jié)語(yǔ)

蔬菜、水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)的質(zhì)量控制對(duì)于食品安全檢測(cè)有著極大的意義，對(duì)于人們的健康也是十分重要的，所以相關(guān)的質(zhì)量控制單位一定要加強(qiáng)蔬菜、水果的質(zhì)量控制。蔬菜、水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)的質(zhì)量控制除了以上措施還有其他的措施，還包括實(shí)驗(yàn)室用水、分析試劑純度、玻璃器皿的潔凈程度、分析儀器的精度、使用情況、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境污染狀況以及分析人員的水平和經(jīng)驗(yàn)等方面的控制。民以食為天，食品安全關(guān)系著民生，希望國(guó)家可以加強(qiáng)掌控，更好地實(shí)現(xiàn)蔬菜、水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)的質(zhì)量控制。