塑料薄膜拉伸力學(xué)性能檢測(cè)能力現(xiàn)狀與分析

郝文靜 周偉芳

（濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司）

拉伸力學(xué)性能是塑料包裝材料的基本力學(xué)性能，也是國(guó)家質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和企業(yè)關(guān)注的重點(diǎn)質(zhì)量指標(biāo)，在幾乎所有涉及到塑料薄膜物理機(jī)械性能的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中都對(duì)拉伸性能有規(guī)定與要求。塑料薄膜及塑料包裝成型品拉伸力學(xué)性能均需滿足相應(yīng)的產(chǎn)品需求。

1.拉伸力學(xué)性能檢測(cè)能力的保證

檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性不僅影響材料性能的評(píng)價(jià)、影響生產(chǎn)工藝的調(diào)整，同時(shí)也跟產(chǎn)品合格與否有著密切的關(guān)聯(lián)，如何才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性是質(zhì)檢機(jī)構(gòu)與企業(yè)實(shí)驗(yàn)室共同關(guān)注的重點(diǎn)。對(duì)于拉力試驗(yàn)而言，常用的檢測(cè)結(jié)果保證途徑有設(shè)備檢定、能力驗(yàn)證、測(cè)量審核和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

設(shè)備狀態(tài)的穩(wěn)定是試驗(yàn)正常進(jìn)行的前提。拉力機(jī)一般根據(jù)JJG139-2014《拉力、壓力和萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)》進(jìn)行檢定。該檢定規(guī)程對(duì)拉力機(jī)的示值誤差、示值重復(fù)性、夾持裝置同軸度、零點(diǎn)漂移、位移示值等均有檢定。一般情況下，設(shè)備檢定要送到具有檢定資質(zhì)的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)或者第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定。

能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，按照預(yù)先設(shè)計(jì)的準(zhǔn)則評(píng)價(jià)參與者某檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)能力[1]。而測(cè)量審核是參加者對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行實(shí)際測(cè)試，組織者將參加者的測(cè)試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)。測(cè)量審核是能力驗(yàn)證計(jì)劃的有效補(bǔ)充，是“一對(duì)一”的能力驗(yàn)證[2]。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類似的物品進(jìn)行測(cè)量或檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)[3]。能力驗(yàn)證和測(cè)量審核本質(zhì)上也是實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)的一種形式。能力驗(yàn)證、測(cè)量審核、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)不僅可以從側(cè)面對(duì)設(shè)備狀態(tài)進(jìn)行評(píng)價(jià)，并且可以對(duì)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)流程、檢測(cè)環(huán)境、檢測(cè)人員能力等綜合水平進(jìn)行核查，是行之有效的檢測(cè)質(zhì)量控制手段。

對(duì)于塑料包裝材料，尤其是塑料薄膜拉伸性能來說，可參加的能力驗(yàn)證或測(cè)量審核很少。為了幫助實(shí)驗(yàn)室對(duì)自身檢測(cè)能力進(jìn)行評(píng)價(jià)，彌補(bǔ)能力驗(yàn)證空白，第四屆濟(jì)南蘭光全球?qū)嶒?yàn)室間數(shù)據(jù)比對(duì)活動(dòng)中新增了塑料薄膜拉伸性能數(shù)據(jù)比對(duì)。從檢測(cè)結(jié)果上來看，塑料薄膜拉伸力學(xué)性能檢測(cè)水平存在一定的問題，檢測(cè)數(shù)據(jù)具有分散性，甚至存在錯(cuò)誤數(shù)據(jù)。下面就本次拉伸力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)中發(fā)現(xiàn)的問題及檢測(cè)現(xiàn)狀進(jìn)行總結(jié)分析，希望能對(duì)塑料薄膜拉伸力學(xué)性能檢測(cè)的提高提供借鑒。

2.拉伸力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)測(cè)試方法

1）檢測(cè)樣品：已通過均勻性檢查和穩(wěn)定性檢查的塑料薄膜。試樣厚度由參與者依據(jù)GB/T6672-2001精確測(cè)試。

2）試樣參數(shù)：樣品需裁切成寬度為15mm，長(zhǎng)度不小于150mm的長(zhǎng)條形試樣，標(biāo)線距離為100mm。試驗(yàn)速度：300mm/min。

3）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件：23℃±2℃，50%RH±10%RH。

4）試驗(yàn)步驟：樣品進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)后，將試樣置于試驗(yàn)機(jī)的兩夾具中，使試樣的縱軸與上、下夾具中心連線相重合，并且要松緊適宜，以防止試樣滑脫和斷裂在夾具內(nèi)。按要求的速度啟動(dòng)試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)，直到試樣斷裂，測(cè)量這一過程中試樣承受的最大負(fù)荷。若試樣斷裂在標(biāo)線外的部位時(shí)，此試樣作廢，另取試樣重作。

5）測(cè)試結(jié)果：拉伸性能需記錄最大拉斷力及拉伸強(qiáng)度2個(gè)結(jié)果。拉斷力是在拉伸試驗(yàn)過程中出現(xiàn)的最大力值，拉伸強(qiáng)度是試樣單位橫截面積上能夠承受的最大拉斷力，即拉伸強(qiáng)度是拉斷力與試樣橫截面積（寬度×厚度）的比值。測(cè)試結(jié)果至少保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。

6）結(jié)果評(píng)價(jià)：通過ISO5725.2-1994《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》中推薦的格拉布斯檢驗(yàn)法（Grubbs）和科克倫(Cochran)檢驗(yàn)法來對(duì)各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)時(shí)先分別利用Cochran檢驗(yàn)法和Grubbs檢驗(yàn)法將檢測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差離群值和檢測(cè)平均值離群值剔除。然后再對(duì)剩余的數(shù)據(jù)根據(jù)相應(yīng)的檢驗(yàn)法進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。

結(jié)合采用GB/T 15483.1-1999《利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證第1部分:能力驗(yàn)證計(jì)劃的建立和運(yùn)作》中的Z比分?jǐn)?shù)法對(duì)各參加者檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)價(jià)：

|Z|≤2滿意結(jié)果

2＜|Z|＜3結(jié)果可疑

|Z|≥3不滿意或離群

3.檢測(cè)數(shù)據(jù)整體情況

本次比對(duì)活動(dòng)得到了各實(shí)驗(yàn)室的積極響應(yīng)，共有59家實(shí)驗(yàn)室共提交62組檢測(cè)結(jié)果，其中國(guó)內(nèi)相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)23所，企業(yè)單位及科研院校32家，國(guó)外實(shí)驗(yàn)室4家。薄膜拉伸性能實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)中應(yīng)用的檢測(cè)設(shè)備主要來自于濟(jì)南蘭光、美國(guó)Instron英斯特朗、美國(guó)MTS美特斯、德國(guó)ZWICK、英國(guó)LLOYD勞埃德、廣州標(biāo)際、廣州廣才、日本東洋精機(jī)、承德金建等廠家。本次活動(dòng)涉及各類檢測(cè)機(jī)構(gòu)，儀器設(shè)備廠家范圍廣，設(shè)備型號(hào)眾多，檢測(cè)數(shù)據(jù)具有廣義參考性，能反映當(dāng)前塑料薄膜拉伸力學(xué)性能檢測(cè)水平現(xiàn)狀。

通過Cochran檢驗(yàn)法和Grubbs檢驗(yàn)法對(duì)各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，拉斷力檢測(cè)項(xiàng)目有5家實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果可疑，3家實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果離群；拉伸強(qiáng)度檢測(cè)項(xiàng)目有1家實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果可疑，7家實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果離群。另外，通過Z比分?jǐn)?shù)對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，拉斷力檢測(cè)項(xiàng)目有3家實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果可疑，3家實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果離群；拉伸強(qiáng)度檢測(cè)項(xiàng)目有4家實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果可疑，1家實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果離群。

表1 塑料薄膜拉伸力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

4.實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)檢測(cè)結(jié)果分析

通過對(duì)拉斷力檢測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析，我們發(fā)現(xiàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)近似符合正態(tài)分布，但具有一定的離散型（拉斷力數(shù)據(jù)分布直方圖見圖1），可以采用Cochran和Grubbs檢驗(yàn)法進(jìn)行比對(duì)數(shù)據(jù)的分析。從數(shù)據(jù)分布圖中可以直觀看出本次檢測(cè)數(shù)據(jù)集中在80N左右，有三個(gè)數(shù)據(jù)明顯偏大，這三個(gè)數(shù)據(jù)也正是通過Grubbs檢驗(yàn)法剔除的離群值及錯(cuò)誤值。本次拉斷力檢測(cè)數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常的主要原因概括起來有以下幾點(diǎn)：

1）數(shù)據(jù)偏大。數(shù)據(jù)偏大一般是設(shè)備狀態(tài)不正常造成的，例如設(shè)備力值傳感器出現(xiàn)誤差。另一種情況是取樣寬度不夠準(zhǔn)確，樣品比要求寬度偏大，此時(shí)會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果稍有所偏大，除非取樣錯(cuò)誤，才會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的明顯增加，這種情況極少發(fā)生。對(duì)于力值明顯較中位值偏大的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)積極排查影響因素，對(duì)拉力機(jī)狀態(tài)進(jìn)行評(píng)估檢查。

2）數(shù)據(jù)偏小。數(shù)據(jù)偏小與拉斷力測(cè)試的特殊性有密切關(guān)系。其主要原因是拉斷力容易受到取樣、夾樣等操作因素的影響而導(dǎo)致測(cè)量力值小于實(shí)際力值。檢測(cè)過程中常出現(xiàn)的問題有：

a.取樣不夠規(guī)范。取樣時(shí)樣品邊緣有毛刺，樣品不夠完整導(dǎo)致檢測(cè)樣品力值減小；取樣寬度不夠，力值偏小。為防范該問題的發(fā)生，實(shí)驗(yàn)室在制樣后、檢測(cè)前均應(yīng)對(duì)待測(cè)試樣進(jìn)行檢查，確定取樣方向是否正確、取樣寬度是否符合要求、樣品邊緣是否平滑等因素。

b.操作人為誤差?，F(xiàn)在很多拉力機(jī)在試驗(yàn)啟動(dòng)的同時(shí)會(huì)對(duì)力值進(jìn)行清零。如夾樣過緊，則樣品提前受力，試驗(yàn)啟動(dòng)時(shí)該力值被清除，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏小。夾樣是試驗(yàn)操作中人為影響因素最大的一個(gè)環(huán)節(jié)。在將樣品夾持到試驗(yàn)機(jī)時(shí)，要確保樣品中心軸與拉力方向同軸，樣品不應(yīng)出現(xiàn)扭曲、歪斜、明顯的過緊或松弛等問題。

c.另外，設(shè)備狀態(tài)有偏差，力值傳感器不準(zhǔn)確，也是導(dǎo)致所測(cè)力值數(shù)據(jù)偏小的一個(gè)原因。

因此，如檢測(cè)數(shù)據(jù)偏小，實(shí)驗(yàn)室需要從設(shè)備狀態(tài)、取樣、夾樣等多個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行問題排除。

圖1 拉斷力檢測(cè)數(shù)據(jù)分布直方圖

拉伸強(qiáng)度由拉斷力根據(jù)相關(guān)公式進(jìn)行換算，影響因素比較復(fù)雜。在本次比對(duì)中，有部分實(shí)驗(yàn)室拉斷力檢測(cè)結(jié)果正常，但是拉伸強(qiáng)度結(jié)果卻是離群甚至錯(cuò)誤。經(jīng)了解分析，該問題主要是由于樣品厚度測(cè)試有誤，或者參數(shù)設(shè)置有誤而造成的。例如，試驗(yàn)時(shí)直接采用設(shè)備默認(rèn)參數(shù)，未對(duì)厚度、寬度等數(shù)據(jù)進(jìn)行修改。如出現(xiàn)該問題，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)積極組織人員培訓(xùn)，對(duì)拉伸強(qiáng)度檢測(cè)方法、設(shè)備使用等內(nèi)容進(jìn)行培訓(xùn)，提高檢測(cè)員檢測(cè)能力。

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總結(jié)

拉伸力學(xué)性能測(cè)試是塑料薄膜常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目，也是各企業(yè)、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)嚴(yán)加把控的重點(diǎn)項(xiàng)目。通過濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司包裝安全檢測(cè)中心本次組織的塑料薄膜拉伸性能實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，可以看出業(yè)內(nèi)塑料薄膜拉伸力學(xué)性能檢測(cè)能力良莠不齊，部分實(shí)驗(yàn)室設(shè)備狀態(tài)存在問題，部分實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員操作不夠嚴(yán)謹(jǐn)，對(duì)設(shè)備不夠熟悉。而拉伸強(qiáng)度的比對(duì)結(jié)果從側(cè)面反映出厚度測(cè)試同樣存在測(cè)量誤差，應(yīng)引起各實(shí)驗(yàn)室的重視。

本次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)在為各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力提供自查平臺(tái)的同時(shí)，也給各實(shí)驗(yàn)室敲響了警鐘，數(shù)據(jù)有偏差的實(shí)驗(yàn)室通過本次活動(dòng)可以及時(shí)啟動(dòng)糾正措施，防止按照錯(cuò)誤檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行質(zhì)量控制而帶來的成本損失或者質(zhì)量問題風(fēng)險(xiǎn)。本次活動(dòng)也使得各實(shí)驗(yàn)室能夠重新審視與重視拉伸力學(xué)性能測(cè)試的各個(gè)環(huán)節(jié)，防微杜漸。

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