淺析水中氟化物監(jiān)測方法

郭靜

【摘 要】規(guī)范了氟試劑分光光度法的顯色顏色，檢測結果與離子色譜法進行了比對，標準物質(zhì)均在保證值范圍內(nèi)，相對誤差在1.4%，并進行了加標回收，回收率達到96.3%，結果表明，氟試劑分光光度法改進后準確度與精密度進一步提高，符合相關技術要求。

【關鍵詞】顯色顏色；檢測數(shù)據(jù)

氟化物（Fluoride）指含負價氟的有機或無機化合物，包括氟化氫、金屬氟化物、非金屬氟化物以及氟化銨等，有時也包括有機氟化物。人體短時間攝入大劑量可溶性氟化物，能引起急性中毒，過量攝入則會影響健康。氟化物在現(xiàn)代科技中有重要應用，為了控制過量氟對人體健康的危害，政府制定了一系列的相關標準，目前實驗室對水中氟化物的測定方法，主要有三種，離子選擇電極法、氟試劑分光光度法、離子色譜法。其中離子選擇電極法影響因素較多，例如儀器、電極、溶液、測定條件、PH等都會影響測定結果[1]；離子色譜法準確度、精密度高，但是儀器和耗材昂貴，不易分析有機物含量高的污水，故難以普及[2]；氟試劑分光光度法操作簡單，便于計算，成本低廉，實驗時間短，故重點分析氟試劑分光光度法，并對其顯色顏色進行規(guī)范，進一步提高檢測結果準確度和精密度。

一、氟試劑分光光度法的原理

氟化物在PH4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中，與氟試劑和硝酸鑭反應，生成藍色三元絡合物，顏色的強度與氟離子濃度成正比。在620nm波長處定量測定氟化物[3]。

二、氟試劑分光光度法的改進

測定步驟：水樣或餾出液取10ml置于比色管中，準確加入10.0ml混合顯色劑，用去離子水稀釋至標線，搖勻。放置0.5h，用30mm比色皿于620nm波長處，以試劑空白為參比，測定吸光度[3]。

改進：測定步驟中對顯色的顏色沒有明確規(guī)定，在實際操作中，當水中氟化物濃度達到5mg/l以上時，顯色顏色偏藍色，但吸光值卻很低，導致檢測的結果偏低很多。根據(jù)大量實驗數(shù)據(jù)，規(guī)定實驗室使用氟試劑分光光度法時，確保顯色顏色為粉色或粉色偏紅，不能出現(xiàn)藍色，一旦出現(xiàn)藍色，需要對水樣進行稀釋。

三、與離子色譜法的比對

選取2個地下水和2個地表水分別用離子色譜法和氟試劑分光光度法進行水樣監(jiān)測及加標回收，標準物質(zhì)保證值0.514±0.032mg/L，以地表水1為例，水樣稀釋十倍，加標量為1ml。檢測結果對比如下表，單位為mg/L：

四、結論

氟試劑分光光度法檢測結果與離子色譜法進行比對，通過對顯色顏色的確定，進一步提高了氟試劑分光光度法的準確度和精密度，提高了加標回收率。

由于離子色譜儀、耗材以及前處理柱成本昂貴，標準中污水一般只檢測氟化物，有機物含量高的污水不易上離子色譜儀檢測，故離子色譜法不易普及。氟試劑分光光度法操作簡單，藥品易于購買，準確高，易于普及。

【參考文獻】

[1]高明慧等.離子選擇電極法測定水中氟化物應注意的幾點[J].污染防治技術，2010，（6）：9-10.

[2]夏曉萍.離子選擇電極法測定水中氟化物的研究與探討[J].重慶環(huán)境科學，2003， 25（9）：71-72.

[3]《水與廢水監(jiān)測分析方法》（第四版增補版）.

[4]滕曼，楊婧，吳曉鳳，師耀龍，張震，付軍.環(huán)境監(jiān)測實驗室水中氟化物檢測能力及檢測方法比對分析[J].中國測試，2018，44（07）：47-50.

[5]薛英偉，靳尚武，李小龍.2013年-2014年鄂爾多斯市、榆林市和包頭市十一區(qū)縣水源水和末梢水中氟化物監(jiān)測數(shù)據(jù)分析[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2017，27（14）：2083-2085.