探討銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分的鑒別檢驗(yàn)方法

關(guān) 悅

（吉林省藥物研究院，吉林 長(zhǎng)春 130061）

在臨床中銀丹心腦通軟膠囊主要應(yīng)用在冠心病、心絞痛等疾病中，其主要成分為大蒜、銀杏葉等[1]。目前銀丹心腦通軟膠囊在臨床中正廣泛的使用，將藥物成分中的大蒜去除之后，把大蒜成分與其他的一些材料混合并壓勻，在壓制之后也會(huì)得到相應(yīng)的成分[2]。在配置的過程中因方法有所不同所以大蒜成分的配置也不相同，在大蒜中大蒜素是主要成分，而大蒜素并不是一種單一的物質(zhì)，反而是由多種化合物所組成。在本次研究中主要分析銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分的鑒別檢驗(yàn)方法，報(bào)告如下。

1 儀器及試藥

1.1 儀器

本次研究可應(yīng)用到的儀器有電子分析天平、氣相色譜儀、預(yù)制硅膠G板等。

1.2 試藥及樣品

試藥有乙酸乙酯、正己烷、乙醚；樣品有石油醚、大孔樹脂、大蒜油對(duì)照品、水楊酸甲酯內(nèi)標(biāo)物。

2 氣相色譜方法及結(jié)果

柱溫、檢測(cè)器溫度、及分流比分別為140℃、170℃及50:1。

2.1 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

選取實(shí)驗(yàn)大蒜的對(duì)照品、水楊酸甲酯內(nèi)標(biāo)物等，記錄好色譜圖，對(duì)大蒜成分進(jìn)行觀察時(shí)可根據(jù)色譜圖。水楊酸甲酯保留的時(shí)間約6.081 min與7.604 min。在陰性結(jié)果下，空白未受到干擾，可分離大蒜成分，由此可知對(duì)照色譜大蒜成分及水楊酸甲酯峰理論板數(shù)及供試品色譜理論板數(shù)分別為22331/27965及19211/24633，也就是說大蒜成分峰超過4000。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)液的制備

稱取水楊酸甲酯內(nèi)標(biāo)物（0.7110 g），并放置在量瓶中（500 ml），對(duì)其進(jìn)行稀釋時(shí)加入乙酸乙酯，在稀釋之后溶液的的濃度控制在1.4414 mg/ml；稱取大蒜油對(duì)照品（0.5124 g），將其放置在25 ml瓶中，進(jìn)行稀釋時(shí)加入已經(jīng)配置好的想用溶液，將得到的溶液稀釋控制在刻度范圍中，最后得到的液體為大蒜油對(duì)照品溶液，將濃度控制在1.7354 mg/ml。

2.3 樣品溶液的制備

選取差異項(xiàng)內(nèi)容物，將其混勻之后稱取1.0 g并放于瓶中，然后加入乙酸乙酯內(nèi)標(biāo)液（20 ml），在密塞之后進(jìn)行稱重，并進(jìn)行超聲，時(shí)間約20 min，在冷卻后重新稱重。以乙酸乙酯進(jìn)行補(bǔ)重并搖勻，然后過濾，過濾后的溶液以備檢測(cè)。

2.4 結(jié)果

在實(shí)驗(yàn)后證實(shí)供試品溶液主峰分離度好，另外與大蒜油對(duì)照品溶液所留時(shí)間比較兩者相同，在陰性檢出的同時(shí)未受到干擾。

3 薄層色譜方法及結(jié)果

3.1 供試品溶液的制備

取膠囊內(nèi)容物（1 g），利用石油醚（20 ml）進(jìn)行振搖，提取時(shí)間約20 min，然后對(duì)其進(jìn)行過濾，處理大孔之后加入吸附樹脂。同時(shí)使用石油醚（10 ml）進(jìn)行洗脫，對(duì)石油醚洗脫液進(jìn)行收集，然后蒸干，使用乙酸乙酰進(jìn)行溶解，所得溶液為供試品溶液。

3.2 制備大蒜油對(duì)照品溶劑

將乙酸乙酯（100 ml）加入對(duì)照組大蒜油（0.1 g）中，每1 ml溶液中含有1 mg大蒜油，對(duì)照品溶液制備方式相同。

3.3 檢查法

進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)嚴(yán)格按照薄層色譜法流程，在硅膠薄層板上滴2 ml溶液，以正己烷作為其展開劑。在制備完成之后將其晾干，在徹底晾干之后將其放于碘缸內(nèi)，利用碘獨(dú)特的作用將試劑染成斑點(diǎn)顯色，在顯色之后將試劑去除并在日光下對(duì)其進(jìn)行檢查。

3.4 結(jié)果

沒有經(jīng)過D101大孔樹脂洗脫除雜供試品受到的干擾性比較大，所以為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)度應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行洗脫除雜。由研究發(fā)現(xiàn)薄層鑒別方法具有穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好、專屬性好、斑點(diǎn)顯示清晰等優(yōu)勢(shì)。

4 討 論

銀丹心腦通軟膠囊具有制藥成分復(fù)雜、成活性高的特點(diǎn)，因此在對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)時(shí)有著一定的困難[3-4]。在本研究中將大蒜油作為對(duì)照品，以此對(duì)銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分實(shí)施分析。經(jīng)研究證實(shí)在對(duì)銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分進(jìn)行鑒別時(shí)采取氣相色譜檢測(cè)方法有著較高的靈敏度，最大的優(yōu)勢(shì)可直接進(jìn)行觀察，最大的不足就是花費(fèi)較大；選取的另一種方法為薄層色譜法其斑點(diǎn)清晰且效果比較好，實(shí)用性較好，最大的優(yōu)勢(shì)在于成本比較低，另外對(duì)實(shí)驗(yàn)室沒有要求。

綜上所述，在檢測(cè)銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分時(shí)采取氣相色譜檢測(cè)方法與薄層色譜法均具有較好的專屬性，同時(shí)也均沒有出現(xiàn)陰性干擾的情況，可根據(jù)實(shí)際情況選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法。