微波消解原子熒光法測定總砷技術(shù)要點(diǎn)

陳夢靜++裔群英++徐春奎++丁立彤

摘要 本文介紹了鹽城市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用微波消解原子熒光光度法檢測總砷方面的工作經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)使用該方法檢測總砷的技術(shù)要點(diǎn)，以供相關(guān)工作人員參考。

關(guān)鍵詞 總砷測定；微波消解原子熒光法；技術(shù)要點(diǎn)

中圖分類號 O657.3；TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 B 文章編號 1007-5739（2017）17-0260-01

隨著工業(yè)社會的發(fā)展，我國對廢水排放的管理日益完善和嚴(yán)厲，但依然有少部分無良企業(yè)違規(guī)排放，造成地區(qū)環(huán)境污染事件，其中重金屬污染尤為嚴(yán)重。砷及其化合物是劇毒污染物，具有致畸、致突變、致癌的危害[1-2]；且砷在人體內(nèi)具有蓄積性，即便是低劑量，長期攝入后也可致病，令患者出現(xiàn)智力受損、行動異常等癥狀[3]。因此，對土壤和食品中的砷進(jìn)行檢測十分有必要。

微波消解法作為一種消解方法，具有速度快、污染小、效率高等優(yōu)點(diǎn)，目前廣泛運(yùn)用于食品重金屬檢測的前處理操作中[4]。微波消解原子熒光法具有方法簡單、精密度高、靈敏性好、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，在藥品、食品、土壤檢測中廣泛使用[5]。本文介紹了本實(shí)驗(yàn)室在應(yīng)用微波消解原子熒光光度法檢測總砷方面的工作經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)使用該方法檢測總砷的技術(shù)要點(diǎn)。

1 檢測方法

首先稱取適量樣品，加入一定量的消解液，進(jìn)行微波消解。然后趕酸至余量為0.5～1.0 mL，轉(zhuǎn)移至容量瓶或刻度試管，加入一定量的硫脲-抗壞血酸溶液，定容，混勻備用。一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。標(biāo)準(zhǔn)溶液在定容前應(yīng)等比例加入一定量的硫脲-抗壞血酸溶液。待測溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液需放置30 min以上才能上機(jī)檢測。

2 技術(shù)要點(diǎn)

2.1 試驗(yàn)試劑和器皿

試驗(yàn)中所用試劑和水的純度對試驗(yàn)結(jié)果影響較大，且容易被忽略。試劑純度應(yīng)為優(yōu)級純以上，每批試劑購買后應(yīng)按要求對其雜質(zhì)進(jìn)行檢查和驗(yàn)收；試驗(yàn)用水應(yīng)至少為實(shí)驗(yàn)室二級水，并定期檢查水的電導(dǎo)率，進(jìn)行相應(yīng)記錄。

潔凈的實(shí)驗(yàn)器皿對無機(jī)分析，尤其是食品痕量檢測尤為重要。一般標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存在塑料容器中。所有的實(shí)驗(yàn)器皿，包括消解罐、燒杯、容量瓶等，其洗滌程序?yàn)樽詠硭疀_洗、20%硝酸浸泡24 h以上、自來水沖洗、去離子水沖洗、晾干。

2.2 載流和還原劑

載流一般為硝酸或鹽酸，濃度為5%。還原劑為氫氧化鉀-硼氫化鉀溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。但須注意2點(diǎn)：一是載流和還原劑一定要配制足量，標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液均要用載流定容，儀器預(yù)熱至少30 min，會消耗大量的硝酸和還原劑；二是保證儀器相應(yīng)部件的潔凈度，載流槽內(nèi)會因空氣中降塵等被污染，使用前應(yīng)沖洗干凈，或者放在酸中浸泡清洗。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)逐級進(jìn)行稀釋配制。一般重金屬原液濃度為1 000 mg/L，配制重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液時應(yīng)保證溶液具有一定的酸度，這樣便于保存。濃度為100 mg/L級別的重金屬溶液，在0～5 ℃環(huán)境中可保存6個月；濃度為1～10 mg/L級別的重金屬溶液，在0～5 ℃環(huán)境中可保存1個月；濃度100 μg/L級別的重金屬溶液，在0～5 ℃環(huán)境中可保存1周；濃度1～10 μg/L級別的重金屬溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

2.4 消解液的選擇

針對不同的樣品基質(zhì)，應(yīng)選擇不同的消解液，具體組成的濃度要通過試驗(yàn)進(jìn)行確定。大多數(shù)食品樣品用純硝酸即可消解完全，加入過氧化氫能取得更好的效果。土壤樣品因含有較多的硅酸鹽等無機(jī)物質(zhì)，消解液中還應(yīng)加入鹽酸、高氯酸等。

2.5 趕酸溫度的選擇

消解液一般為純酸，酸度極高，會影響后續(xù)的檢測，所以必須要進(jìn)行趕酸。趕酸時溫度不宜太高，否則會造成樣品的損失，尤其是對易揮發(fā)元素As。同時，如果溫度過低，趕酸速度慢，影響試驗(yàn)效率。一般As的趕酸溫度以140～150 ℃為宜。

2.6 儀器檢測時的注意事項(xiàng)

本實(shí)驗(yàn)室的原子熒光光度計(jì)型號為AFS-9700，檢測前需預(yù)熱，儀器測試30 min以上，檢測值才能穩(wěn)定。但實(shí)際中發(fā)現(xiàn)，如果檢測時間過長，儀器的穩(wěn)定性會變差，因而每次檢測應(yīng)控制在4 h內(nèi)。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時，標(biāo)準(zhǔn)空白里除了不含待測元素，其他應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液一致。比如該方法測As的標(biāo)準(zhǔn)溶液中須加入硫脲-抗壞血酸溶液，應(yīng)同時配制加入硫脲-抗壞血酸的標(biāo)準(zhǔn)空白溶液。只有標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑僅載流時，才能用載流作為標(biāo)準(zhǔn)空白。

3 結(jié)語

不同的待測樣品其成分千差萬別，沒有任何方法可以適用所有種類的樣品。不同的樣品基質(zhì)可能存在不同的干擾，怎樣去除這些干擾還要通過不斷的摸索和試驗(yàn)。就本方法而言，消解液的選擇、消解程序的設(shè)置、儀器的運(yùn)行條件等都會影響測定方法的穩(wěn)定性和精密性。因此，要做到準(zhǔn)確高效地檢測As含量還有更多的技術(shù)細(xì)節(jié)需要去充實(shí)。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 黃本芬，呂小艇.干灰化消解-原子熒光光譜法測定有機(jī)肥中總砷含量的研究[J].化肥工業(yè)，2015，42（1）：18-20.

[2] 段建田.土壤砷污染風(fēng)險調(diào)控技術(shù)及思路[J].山西化工，2017，37（1）：26-29.

[3] 馬秀玲，李旭，王飛，等.微波消解-原子熒光法測定食品中總砷[J].解放軍預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2016，34（4）：547-549.

[4] 呂青骎，蔣淼，滕爽，等.總砷測定的4種前處理方法比較[J].檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊，2017，27（1）：13-16.

[5] 潘寧，朱建林，張賽，等.微波消解的氫化物：原子熒光光譜法測定土壤痕量汞[J].上海農(nóng)業(yè)科技，2016（2）：110-111.