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    不同制備工藝參數(shù)對ZnO線性電阻性能的影響

    2022-10-25 02:42:38戴淑紅魯加加閆虹璇李良鋒
    玻璃 2022年10期
    關(guān)鍵詞:物相晶粒線性

    戴淑紅 魯加加 閆虹璇 李良鋒

    (西南科技大學材料與化學學院 綿陽 621010)

    0 引言

    ZnO線性電阻是一種以ZnO為主體,通過添加MgO、Al2O3、 TiO2、 Y2O3等金 屬 氧化物,經(jīng)陶瓷燒結(jié)工藝而制成的一種復(fù)合性電阻材料[1,2]。由于具有電阻溫度系數(shù)小、非線性系數(shù)低、通影響。

    1 實驗

    1. 1 樣品制備

    實驗的基礎(chǔ)配方(質(zhì)量分數(shù))為ZnO : Al2O3:MgO : TiO2: Y2O3=86. 684 : 7 : 5 : 0. 6 : 0. 716,采用固相燒結(jié)法進行試樣的制備。先將需要預(yù)燒的原料在行星式球磨機上球磨4 h,得到的漿料烘干后在1050 ℃下煅燒2 h。按比例稱取預(yù)燒原料和ZnO粉體,在球磨機上球磨混料24 h。兩次球磨過程中,原料與去離子水和氧化鋯球的比例均為1 : 3 : 3,球磨機轉(zhuǎn)速為365 r/min。二次球磨得到的漿料經(jīng)烘干、磨細、造粒后,在30 ℃烘箱靜置24 h使其成分均勻。隨后將粉料壓制成直徑為20 mm、厚度為3 mm的圓片。在600 ℃保溫3 h充分排膠,不同燒結(jié)溫度(1320 ℃、1360 ℃、1380 ℃)下保溫3 h后,冷卻至室溫。在此過程中,升降溫速率均為2 ℃/min。燒成后的樣品經(jīng)拋光且分別使用Ag、Al電極,并進行電學性能測試。

    1. 2 測試與表征

    用DMAX1400型X射線衍射儀和jade軟件分析物相組成,用TM-4000型掃描電子顯微鏡觀察樣品微觀形貌,使用阿基米德排水法測試樣品的體積密度,用HRMS-800高溫絕緣材料電阻率測量系統(tǒng)測試ZnO線性電阻在0~4 V的伏安特性曲線(I-V曲線),由式(1)計算樣品的非線性系數(shù)。計算時取10個數(shù)據(jù)點平均值。

    式中:U1、U2——I-V曲線上不同兩點的電壓值;

    I1、I2— —電壓為U1、U2時電流值。

    使用阿基米德排水法測試樣品的體積密度。利用HRMS-900高溫絕緣材料電阻率測量系統(tǒng)測試樣品電阻隨溫度的變化曲線(R-T曲線),測量范圍25~300 ℃,由式(2)計算電阻溫度系流密度大等優(yōu)點,ZnO線性電阻被廣泛地應(yīng)用于電子-電力、通信、交通及家用電器等領(lǐng)域[3,4]。

    制備工藝參數(shù)是影響ZnO線性電阻性能的重要因素之一。李盛濤等[5]研究了預(yù)燒ZnO粉體,ZnO陶瓷的結(jié)構(gòu)和性能的變化。研究表明,預(yù)燒ZnO粉體破壞了ZnO陶瓷微觀結(jié)構(gòu)均勻性。預(yù)燒大大地提高了ZnO陶瓷的漏電流,降低了非線性。同時,預(yù)燒ZnO粉體增加其晶格內(nèi)施主能級,使其半導化,燒結(jié)則相當于第二次半導化處理。故預(yù)燒ZnO粉體對降低電阻率和非線性系數(shù)有利,但會影響ZnO陶瓷的均勻性。周勇[3]、劉建科[6]改變添加劑的預(yù)燒溫度和預(yù)燒次數(shù),研究了ZnO線性電阻的性能變化。結(jié)果表明,當預(yù)燒溫度為900 ℃時,可生成ZnAl2O4,隨預(yù)燒溫度升高,衍射峰強度增大;當預(yù)燒溫度不高于1100℃時,預(yù)燒可以提高樣品的微觀均勻性,優(yōu)化電性能;當預(yù)燒溫度過高時,尖晶石發(fā)生團聚,則性能降低。而添加劑預(yù)燒次數(shù)過多時,會使粉體活性降低,燒結(jié)時影響原料的均化,從而影響電學性能。所以,預(yù)燒溫度在1000~1100 ℃有利于提高ZnO線性電阻的性能,但添加劑的預(yù)燒次數(shù)最多為2次。王晶晶[7]、 梁楚軒[8]研究發(fā)現(xiàn),添加劑原料的最佳預(yù)燒溫度為1050 ℃,預(yù)燒時間為2 h。方亮[9]、 董建新[10]研究發(fā)現(xiàn),對于n型摻雜ZnO,為降低勢壘要選擇功函數(shù)低的金屬(如Al、Ag、Ti等),以形成肖特基接觸。通常情況下,制備ZnO線性電阻時所采用的電極大多為鋁電極。Liu等[11]采用銀電極制備ZnO線性電阻,得到樣品的非線性系數(shù)可以控制在1. 10以下,其線性較好。

    本實驗通過改變原料處理方式(不預(yù)燒原料、預(yù)燒除ZnO以外的原料(MATY)、預(yù)燒所有原料(ZMATY))和使用不同電極(Al、Ag)制備ZnO-Al2O3-MgO基線性電阻,系統(tǒng)研究了不同制備工藝參數(shù)對ZnO線性電阻結(jié)構(gòu)和性能的數(shù)。計算時取10個數(shù)據(jù)點平均值。

    式中:T0——測試的初始溫度,取值25 ℃;

    R0——25 ℃時樣品的電阻值;

    T,R——R-T曲線上的任意一點。

    2 結(jié)果與討論

    2. 1 原料預(yù)燒對ZnO線性電阻結(jié)構(gòu)和性能影響

    2. 1. 1 物相組成

    圖1為不同燒結(jié)溫度和預(yù)燒方式下ZnO線性電阻的XRD圖譜。

    由圖1可知,燒結(jié)溫度不低于1320 ℃時,樣品的物相組成主要是ZnO、ZnAl2O4和 MgAl2O4。經(jīng)過原料預(yù)燒的樣品物相組成與未預(yù)燒的一致,原料預(yù)燒過樣品的衍射峰未發(fā)生明顯的偏移。對比幾種預(yù)燒方式下ZnAl2O4和 MgAl2O4的衍射峰可以發(fā)現(xiàn),預(yù)燒原料后,ZnAl2O4和 MgAl2O4的衍射峰強度明顯提高。可見,原料預(yù)燒不會改變ZnO線性電阻的物相組成, 但可以促進尖晶石相的生成。

    2. 1. 2 微觀結(jié)構(gòu)

    圖2為燒結(jié)溫度為1360 ℃時,不同預(yù)燒方式下ZnO線性電阻的SEM圖。

    由圖2可知,當未預(yù)燒原料時,ZnO線性電阻主要由顏色較深的小晶粒和顏色較淺的大晶粒組成。預(yù)燒原料后,ZnO線性電阻微觀結(jié)構(gòu)中沒有出現(xiàn)新的物相,這與XRD的分析結(jié)果一致。為了確定晶粒物相,對預(yù)燒MATY的樣品進行了EDS測試,測試結(jié)果如圖3所示。

    由圖3可知,顏色較深、尺寸較小的晶粒對應(yīng)的物相為ZnAl2O4和 MgAl2O4,而顏色較淺、尺寸較大的晶粒對應(yīng)的物相則為主晶相ZnO。

    預(yù)燒原料沒有改變ZnO線性電阻的物相組成,但其對樣品的結(jié)構(gòu)有較大的影響。未預(yù)燒原料時,ZnO晶粒尺寸較小,尖晶石分布較均勻。預(yù)燒MATY后,ZnO晶粒大小變化不大,但可以看出,其尖晶石相分布的均勻性得到了提高,故預(yù)燒MATY可以提高ZnO線性電阻微觀結(jié)構(gòu)的均勻性。這是因為預(yù)燒提高了MATY的活性,改善了顆粒的均勻程度[6]。當預(yù)燒ZMATY時,部分ZnO晶粒異常長大,尖晶石的晶粒尺寸也明顯增大,且尖晶石在晶界處發(fā)生了團聚。所以,預(yù)燒ZMATY會降低ZnO線性電阻微觀結(jié)構(gòu)的均勻性。

    2. 1. 3 體積密度

    圖4為ZnO線性電阻的體積密度和原料預(yù)燒方式的關(guān)系。

    由圖4可知,當燒結(jié)溫度低于1380 ℃,預(yù)燒MATY可以使ZnO線性電阻的體積密度明顯提高。當燒結(jié)溫度為1320 ℃時,預(yù)燒MATY使樣品體積密度從4. 875 g/cm3提高到5. 007 g/cm3;當燒結(jié)溫度為1360 ℃時,預(yù)燒MATY使樣品體積密度從4.899 g/cm3提高到4.987 g/cm3。這是因為預(yù)燒MATY提高了ZnO線性電阻的均勻性,有利于ZnO線性電阻的致密化。預(yù)燒ZMATY對樣品的體積密度提高并不十分明顯,這是由于ZnO晶粒異常長大和尖晶石的團聚,降低了ZnO線性電阻的微觀均勻性。當燒結(jié)溫度為1380 ℃時,預(yù)燒原料后,樣品的體積密度略有降低。這是因為燒結(jié)溫度過高使晶粒異常長大,不利于致密化,導致ZnO線性電阻的體積密度減小。

    2. 1. 4 電學性能

    圖5為ZnO線性電阻的電阻溫度系數(shù)和原料預(yù)燒方式的關(guān)系。

    由圖5可知,原料的預(yù)燒明顯地減小了電阻溫度系數(shù)的絕對值。其中,預(yù)燒ZMATY和預(yù)燒MATY的ZnO線性電阻的阻溫系數(shù)相差不大。說明原料的預(yù)燒可以大大地改善ZnO線性電阻的阻溫特性,提高其電阻在高溫下的穩(wěn)定性。這是由于預(yù)燒原料加快了絕緣相ZnAl2O4和 MgAl2O4的生成,提高晶界的電阻率,減緩了樣品電阻率隨溫度減小的趨勢。

    圖6為ZnO線性電阻非線性系數(shù)和原料預(yù)燒方式的關(guān)系。

    由圖6可知,當燒結(jié)溫度為1320 ℃時,預(yù)燒使得ZnO線性電阻的非線性系數(shù)增大;當燒結(jié)溫度大于1320 ℃時,預(yù)燒ZMATY降低了ZnO線性電阻的非線性系數(shù)。當燒結(jié)溫度為1360 ℃時,ZnO線性電阻的非線性系數(shù)最小值為1. 32,但其仍不滿足對ZnO線性電阻的線性要求。

    2. 2 電極對ZnO線性電阻結(jié)構(gòu)和性能的影響

    2. 2. 1 物相組成

    圖7為燒結(jié)溫度為1360 ℃時,使用不同電極的ZnO線性電阻的XRD圖譜。

    由圖7可知,使用鋁電極后,ZnO的衍射峰基本沒有發(fā)生偏移;使用銀電極后,ZnO的衍射峰明顯向左偏移。Ag+的離子半徑為126 pm,而Zn2+離子半徑為74 pm,由布拉格公式可知,在燒銀電極的過程中,Ag進入了ZnO晶格,使得ZnO晶面間距增大[12]。 而Al3+離 子半徑(50 pm)與Zn2+相近,故使用鋁電極后,ZnO的衍射峰沒有發(fā)生明顯的偏移。

    2. 2. 2 微觀結(jié)構(gòu)

    圖8為燒結(jié)溫度為1360 ℃,采用不同電極樣品的EDS圖,表1為圖8中各點的元素化學組成。

    表1 燒結(jié)溫度為1360 ℃,使用不同電極時樣品各點元素組成 質(zhì)量分數(shù)/%

    由圖8和表1可以看出,在燒制電極的過程中,電極中的Al和Ag均滲入了陶瓷基體,這與XRD分析結(jié)果一致。對比發(fā)現(xiàn),使用鋁電極時,電極層中有大量的Zn,而使用銀電極時,只有少量的Zn進入了電極層。這是因為Ag+與 Zn2+離子半徑相差較大,ZnO難以與Ag發(fā)生固溶反應(yīng),只有少量的Zn進入電極層與Ag固溶。而Al3+與 Zn2+離子半徑接近,易于發(fā)生固溶反應(yīng),可以促進Zn向鋁電極中的擴散。此外,從元素的分布曲線可以看出,從鋁電極到陶瓷基體內(nèi)部,Al含量的減小較為平緩,而從銀電極到陶瓷基體內(nèi)部,Ag的含量在電極與陶瓷結(jié)合的部位發(fā)生了突變。這也是由離子半徑的差異導致的??梢?,鋁電極更有利于電極層與陶瓷基體之間的物質(zhì)擴散。

    2. 2. 3 電學性能

    表2為使用不同電極的ZnO線性電阻的電性能。

    表2 使用不同電極的ZnO 線性電阻的電性能

    由表2可以看出,使用銀電極時,樣品的電阻率較大,電阻溫度系數(shù)為-7. 23×10-3/℃,非線性系數(shù)為1. 5,這顯然不符合對ZnO線性電阻的要求;使用鋁電極后,ZnO線性電阻的電阻率明顯減小,阻溫性能和線性明顯提高,電阻溫度系數(shù)為-1. 28×10-3/℃,其絕對值降低了82. 29%,非線性系數(shù)為1. 05,降低了30%??梢?,使用鋁電極后,在電壓或溫度變化時,ZnO線性電阻的電阻值有更好的穩(wěn)定性,鋁電極更適用于ZnO線性電阻的制備。這是由于Ag與ZnO之間形成肖特基接觸[9], 而Al與ZnO形成歐姆接觸[10]。在使用銀電極時,Ag進入ZnO晶格替代Zn引入受主型能級,使ZnO本征缺陷的含量減少。隨著引入受主能級的含量增大,當其影響超過ZnO本征缺陷,ZnO表面導電類型就會發(fā)生改變,Ag與ZnO之間形成肖特基接觸。接觸區(qū)域為高阻的勢壘區(qū),從而影響了ZnO線性電阻的電阻率、阻溫系數(shù)和線性等性能;使用鋁電極時,Al占據(jù)Zn位后形成施主能級,引入的反阻擋層為高導電區(qū)域,ZnO與Al電極形成了歐姆接觸,該接觸對ZnO線性電阻性能的影響可以忽略不計,故樣品表現(xiàn)出較小的電阻率、較好的阻溫性能和線性。

    3 結(jié)論

    (1)預(yù)燒原料可以提高樣品的體積密度和阻溫性能。預(yù)燒MATY和預(yù)燒ZMATY得到的樣品阻溫性能相差較小,但預(yù)燒ZMATY會降低ZnO線性電阻微觀均勻性,故預(yù)燒MATY更有利于提高ZnO線性電阻的體積密度。

    (2)采用鋁電極作為ZnO線性電阻的電極,其與ZnO形成歐姆接觸,可以獲得更小的電阻值、更高的線性和阻溫性能。與使用銀電極的樣品相比,使用鋁電極時,樣品的電阻溫度系數(shù)為-1. 28×10-3/℃,其絕對值降低了82. 29%,非線性系數(shù)為1. 05,降低了30%。

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