可抑制稠化異常的新型油井水泥緩凝劑的研究

呂斌， 張善德， 吳廣興， 劉鑫， 師忠南， 陳曉樓

（1.大慶鉆探工程公司鉆井工程技術(shù)研究院，黑龍江大慶 163413；2.大慶鉆探工程公司鉆井二公司，黑龍江大慶 163413）

可抑制稠化異常的新型油井水泥緩凝劑的研究

呂斌1， 張善德2， 吳廣興1， 劉鑫1， 師忠南1， 陳曉樓1

（1.大慶鉆探工程公司鉆井工程技術(shù)研究院，黑龍江大慶 163413；2.大慶鉆探工程公司鉆井二公司，黑龍江大慶 163413）

針對(duì)油井水泥緩凝劑在90～150 ℃內(nèi)易出現(xiàn)“鼓包”、“臺(tái)階”等異常膠凝現(xiàn)象，利用接枝共聚法制得含有支鏈結(jié)構(gòu)、抑制性強(qiáng)的支化聚合物類緩凝劑DR150，并對(duì)其稠化性能及其水泥漿的綜合性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)結(jié)果表明，加有DR150的水泥漿體系在90～150 ℃范圍內(nèi)初始稠度低、稠化時(shí)間可調(diào)、過渡時(shí)間短、溫度和加量敏感度小、無倒掛及超緩凝現(xiàn)象，還可有效抑制“包心”等稠化異?，F(xiàn)象的發(fā)生，綜合性能良好。DR150在大慶油田徐家圍子區(qū)塊進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，固井質(zhì)量?jī)?yōu)質(zhì)。DR150的研制對(duì)保證非常規(guī)油氣、深層氣等資源勘探開發(fā)效果，改善深井、超深井的封固質(zhì)量具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

固井質(zhì)量；緩凝劑；支化聚合物；油井水泥；稠化性能；異常膠凝

隨著國(guó)內(nèi)外各大油田對(duì)非常規(guī)油氣、深層氣等資源勘探開發(fā)的日益重視，深井、超深井?dāng)?shù)量不斷增加，對(duì)油井水泥外加劑，尤其是緩凝劑的要求也愈加嚴(yán)苛。盡管現(xiàn)有緩凝劑品種較多[1-10]，如糖類化合物、有機(jī)膦化物、羥基酸鹽、纖維素類以及合成聚合物類等，但在中高溫區(qū)間（90～150 ℃）內(nèi)的使用效果仍需完善。有的緩凝劑分子內(nèi)化學(xué)鍵較弱、均質(zhì)性差，易受熱失效；有的緩凝劑加量與稠化時(shí)間之間演變成指數(shù)關(guān)系、用量急劇增大，容易導(dǎo)致低溫區(qū)域出現(xiàn)超緩凝現(xiàn)象；還有的緩凝劑活性較高，水泥漿性能對(duì)其加量極為敏感，千分之幾的波動(dòng)就可使稠化時(shí)間相差巨大，不利于安全施工。除此之外，雖有部分產(chǎn)品耐溫性好、緩凝效果穩(wěn)定，但在110～130 ℃稠化曲線易出現(xiàn)幾個(gè)甚至幾十個(gè)的“鼓包”、“臺(tái)階”等突變現(xiàn)象，難以滿足復(fù)雜地質(zhì)條件下安全施工的需要[11-13]。因此，結(jié)合化學(xué)、材料學(xué)近年來的發(fā)展趨勢(shì)，率先在固井外加劑研發(fā)領(lǐng)域引入接枝聚合方法[14-15]，制備了含有支鏈結(jié)構(gòu)、抑制性強(qiáng)的聚合物類中高溫油井水泥緩凝劑DR150。其在具有可靠的耐溫、延時(shí)功效基礎(chǔ)上，初始稠度低、稠化時(shí)間可調(diào)、加量敏感度小，還可有效地抑制“包心”等異常膠凝現(xiàn)象，對(duì)保證鉆完井施工安全、提高油田開發(fā)效益具有重要的實(shí)際意義和應(yīng)用價(jià)值。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

G級(jí)高抗硫（HSR）油井水泥，中國(guó)某水泥廠采用新型干法工藝生產(chǎn)；硅粉，200目，宏潤(rùn)石英硅微粉有限公司。DR150緩凝劑，自制，是采用接枝共聚法將苯乙烯磺酸鈉（SSS）和丙烯酸（AA）接枝到由2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、衣康酸（IA）和AA構(gòu)成的高分子主鏈上形成的支化聚合物，接枝率為19.22%，密度為1.03～1.05 g/cm3，淡黃色液體。4207型壓力試驗(yàn)機(jī)，7025型高溫高壓稠化儀，35SA型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)。

DR150水泥漿體系（DR150體系）的配制方法如下。

1#溫度小于110 ℃時(shí)，G級(jí)油井水泥+緩凝劑DR150+自來水，液固比為0.44，密度為1.90 g/cm3

2#溫度在110～150 ℃時(shí)，G級(jí)油井水泥+緩凝劑DR150+35%硅粉+自來水，液固比為0.56，密度為 1.90 g/cm3

1.2 DR150分子結(jié)構(gòu)的確定

材料的微觀結(jié)構(gòu)決定材料的宏觀性能。對(duì)分子結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確設(shè)計(jì)可將各單體的特有功效有機(jī)地聯(lián)合起來，獲得性能優(yōu)異、穩(wěn)定的新型聚合物類緩凝劑，不同類型的水泥漿稠化曲線見圖1～圖3。由此可知，在稠化異常突變明顯的130 ℃，將AMPS、IA、AA和SSS制成線形高分子使用時(shí)，存在稠化時(shí)間長(zhǎng)、“包心”難以消除（見圖1），而曲線正常、稠化時(shí)間又難以縮短的情況（見圖2）；當(dāng)稠化線形無突變、稠化時(shí)間隨加量的變化趨勢(shì)呈線形時(shí)，聚合物用量劇增，水泥漿體系黏度變大、流變和穩(wěn)定性不佳（見圖3），難以實(shí)現(xiàn)延時(shí)效果與抑制“包心”的統(tǒng)一。

圖1 抑制性較弱時(shí)水泥漿的稠化曲線

圖2 延時(shí)功效較差時(shí)水泥漿的稠化曲線

圖3 聚合物黏度較大時(shí)水泥漿的稠化曲線

借鑒醫(yī)藥及微電子領(lǐng)域高效化學(xué)劑的研發(fā)思路，采用接枝共聚法研制具有功能支鏈的支化形結(jié)構(gòu)的DR150，從而實(shí)現(xiàn)了延緩水泥水化進(jìn)程、控制稠化突變的功效[14-16]，如圖4所示。由圖4可知，通過表面接枝共聚，將空間位阻大、剛性強(qiáng)并具有一定靜電斥力的功能基團(tuán)引入具有抗高溫、緩凝功效的高分子主鏈后，既增大了分子鏈構(gòu)象變化時(shí)的內(nèi)旋轉(zhuǎn)位壘，又減小了分子鏈自身的纏繞程度和黏度、降低了聚合物分子對(duì)水泥顆粒的過度吸附和黏結(jié)，從而抑制了水泥漿在110～130 ℃可能產(chǎn)生的稠化線形突變現(xiàn)象。

圖4 支鏈型聚合物水泥漿的稠化曲線

1.3 稠化性能

選擇90、110和150 ℃為溫度點(diǎn)，對(duì)DR150水泥漿的稠化性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)，結(jié)果見圖5～圖8。由此可知，90℃、DR150加量為2.7%時(shí)，水泥漿初始稠度僅為12 Bc，稠化時(shí)間可達(dá)268 min，40～100 Bc過渡時(shí)間為13 min；水泥水化顯現(xiàn)差異的110 ℃，DR150加量為4.5%時(shí)，水泥漿初始稠度為18 Bc，稠化時(shí)間可達(dá)307 min、過渡時(shí)間為 19 min， 曲線正常且無“包心”；150 ℃、DR150加量達(dá)到 9.7% 后， 水泥漿初始稠度為 14 Bc， 稠化時(shí)間為327 min，過渡時(shí)間為5 min。說明加入DR150后，水泥漿體系可泵送時(shí)間長(zhǎng)，稠化曲線正常，幾乎無稠度波動(dòng)，無“鼓包”、“臺(tái)階”等異常膠凝現(xiàn)象，性能優(yōu)良，能夠保障固井施工安全、順利地進(jìn)行。

圖5 90 ℃時(shí)DR150體系稠化曲線

圖6 110 ℃時(shí)DR150體系稠化曲線

圖7 150 ℃時(shí)DR150體系稠化曲線

DR150分子中的羧基（—COOH）具有極強(qiáng)的電負(fù)性，可提高聚合物的親水性和配位性，并通過與鈣離子（Ca2+）的結(jié)合抑制Ca（OH）2的結(jié)晶和晶核的生長(zhǎng)，延緩水泥水化的誘導(dǎo)期、延長(zhǎng)稠化時(shí)間[2，8，15-19]。但 110 ℃后，水泥水化開始出現(xiàn)差異，并影響著聚合物的理化性能，加之—COO-空間位阻較小，不能有效控制功能基團(tuán)在水泥顆粒表面的吸附及分布；水泥熟料中C3A 和C4AF含量偏高時(shí)，體系發(fā)生異常膠凝的幾率就會(huì)增大，容易誘發(fā)“包心”。DR150利用接枝聚合將空間位阻大、剛性強(qiáng)并具有一定靜電斥力的SSS接枝到具有抗溫、緩凝功效的高分子主鏈上，調(diào)節(jié)了分子鏈的空間分布、增大其構(gòu)象變化時(shí)的內(nèi)旋轉(zhuǎn)位壘、降低受熱時(shí)的撓曲程度和黏度變化；同時(shí)，支鏈上的AA分子也會(huì)受SSS影響，具有一定的分子量分布，使其螯合重金屬離子、阻礙晶體過速生長(zhǎng)的同時(shí)，又避免造成水泥顆粒的聚集和增大，進(jìn)而消除因外加劑與水泥顆?；蛩囝w粒之間過度黏附和團(tuán)聚造成的稠度增大，抑制了“包心” 等稠化線形突變現(xiàn)象的產(chǎn)生。

對(duì)水泥漿稠化時(shí)間隨DR150加量的變化趨勢(shì)進(jìn)行了研究，結(jié)果見圖8。

圖8 不同溫度點(diǎn)下DR150加量對(duì)稠化時(shí)間的影響

由圖8可知，同一溫度下，水泥漿稠化時(shí)間隨DR150加量的增大而延長(zhǎng)，趨勢(shì)線性；溫度升高后，DR150加量對(duì)應(yīng)的體系稠化時(shí)間延長(zhǎng)量變短，溫度-加量曲線的斜率降低、加量敏感度變小。分析原因可能是，在相同溫度下，隨著DR150加量的增大，水泥漿中起緩凝作用的分子數(shù)量增多，緩凝作用產(chǎn)生疊加，抑制水泥水化效果加強(qiáng)；溫度升高后，水泥顆粒熱運(yùn)動(dòng)增強(qiáng)、水化速度加快，需增大緩凝劑加量以保證單位體積內(nèi)緩凝基團(tuán)與水泥顆粒的接觸幾率增大，實(shí)現(xiàn)對(duì)稠化時(shí)間的有效控制。

1.4 流變性能

加有DR150水泥漿的流變性能見表1。由表1可知，隨著DR150濃度的增加，水泥漿的臨界排量及摩阻略有提高，但與G級(jí)原漿相比變化不大，能夠滿足現(xiàn)場(chǎng)施工要求。

表1 加有DR150水泥漿的流變性能

1.5 抗鹽性能

深井、超深井鉆探過程中，難免遇到高壓鹽水層、大段鹽膏層等復(fù)雜地層。DR150水泥漿體系的抗鹽性能見表2。

表2 鹽對(duì)DR150水泥漿的稠化時(shí)間的影響

由表2可知，在稠化異常突變明顯的130 ℃，水泥漿的稠化時(shí)間隨NaCl含量的增加而延長(zhǎng)，稠化曲線無“包心”；當(dāng)稠化溫度達(dá)到150 ℃時(shí)，稠化時(shí)間的變化規(guī)律基本相同，而時(shí)間的延長(zhǎng)量變小，曲線正常。這可能是因?yàn)镹aCl溶解后產(chǎn)生的離子能夠吸附在水泥顆粒表面，阻礙水與水泥顆?；蛩囝w粒之間的相互接觸，使得稠化時(shí)間有所延長(zhǎng)。而DR150支鏈型的分子結(jié)構(gòu)和大量存在的磺酸基，使其自身性能不易被各種離子所干擾。從而表現(xiàn)為鹽濃度達(dá)到18%時(shí)，DR150水泥漿初始稠度變化不大，稠化時(shí)間波動(dòng)小于50 min，稠度曲線平穩(wěn)、無“包心”，抗鹽性好。

1.6 其它常規(guī)性能

DR150具有良好的耐溫、緩凝、抑“包心”功效，在此基礎(chǔ)上評(píng)價(jià)了其對(duì)水泥漿其它施工性能的影響，結(jié)果見表3。

表3 DR150水泥漿體系常規(guī)性能

由表3可知，90 ℃、DR150加量為2.7%時(shí)，體系稠化時(shí)間為268 min，加量提高10%達(dá)到2.97%后，稠化時(shí)間延長(zhǎng)了60 min，加量敏感度為22.39%；110 ℃時(shí)，加量敏感度降低至18%以下；150 ℃時(shí)，進(jìn)一步降至10.7%。結(jié)合圖5各溫度點(diǎn)下DR150加量與稠化時(shí)間增幅的對(duì)應(yīng)關(guān)系，綜合分析是：DR150分子中空間位阻較大的剛性基團(tuán)提高了聚合物的耐溫性能，改善了分子鏈高溫下的舒展程度，進(jìn)而避免了緩凝功效的過度釋放；同時(shí)，支化形的分子結(jié)構(gòu)也改變了傳統(tǒng)直鏈形聚合物在水泥顆粒表面的包覆狀態(tài)，使得DR150的作用效果更加趨于穩(wěn)定、加量敏感度有所降低。DR150分子鏈上的極性基團(tuán)，如磺酸基—SO3-、—COO-，既能束縛住自由水，又能在漿體中互相連接和纏繞，形成一定的空間結(jié)構(gòu)，從而控制了水泥漿內(nèi)游離液的析出，使其具有良好的穩(wěn)定性。

由表3還可以看出，養(yǎng)護(hù)條件為113 ℃時(shí)，水泥石的 24 h 抗壓強(qiáng)度為 25.3 MPa，133 ℃時(shí)略有降低，而后隨養(yǎng)護(hù)溫度的升高而增大，175 ℃時(shí)達(dá)到27.7 MPa，但均高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因是，養(yǎng)護(hù)溫度113 ℃時(shí)水泥中未添加硅粉，水泥顆?；钚暂^高、相互之間作用力大、抗破型能力強(qiáng)；養(yǎng)護(hù)溫度明顯高于110 ℃后，需加入硅粉提高Si/Ca比才能保證水泥石強(qiáng)度，而硅粉的加入又降低了水泥的有效含量，使得133 ℃時(shí)的抗壓強(qiáng)度略低于113 ℃時(shí)的數(shù)值；確定Si/Ca比后，抗壓強(qiáng)度則隨養(yǎng)護(hù)溫度的提高而增大；當(dāng)養(yǎng)護(hù)溫度明顯高于150 ℃后，水泥本身造成的強(qiáng)度衰減再次顯現(xiàn)，所以養(yǎng)護(hù)175 ℃時(shí)的抗壓強(qiáng)度變化不大。

2 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

應(yīng)用DR150緩凝劑在大慶油田徐家圍子區(qū)塊進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用。應(yīng)用類型為定向井的油層套管固井，設(shè)計(jì)井深為 3 471 m，完鉆井深為 3 566 m，井底垂深為3 535.31 m，井底靜止溫度為125 ℃、循環(huán)溫度為110 ℃，井底壓力為45.4 MPa。該井井底破裂壓力低、水泥漿用量大，存在漏失風(fēng)險(xiǎn)；為防止壓漏地層，采用雙密度固井方案。其中，下部2 800～3 566 m 采用密度為 1.90 g/cm3的水泥漿體系，水泥漿初始稠度15 Bc，稠化時(shí)間為156 min，曲線正常無“包心”，如圖9所示。配方如下。

G級(jí)油井水泥+35%硅粉+2.3%DR150緩凝劑+2%膨脹劑+18%DHL降失水劑，液固比為0.56

圖9 DR150現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用水泥漿體系的稠化曲線

現(xiàn)場(chǎng)注灰由2臺(tái)100-30型水泥車來完成，瞬時(shí)最大注速為2.0 m3/min，最小注速為1.6 m3/min，平均注速為1.8 m3/min;替鉆井液瞬時(shí)最大注速為2.1 m3/min，瞬時(shí)最小注速為 1.7 m3/min。從固井注灰車下灰和水泥漿密度檢測(cè)看，加有DR150的水泥漿體系現(xiàn)場(chǎng)下灰順利，可泵性好，水泥漿密度控制較均勻，達(dá)到設(shè)計(jì)要求，無漏失現(xiàn)象。72 h聲波變密度測(cè)井固井質(zhì)量為優(yōu)質(zhì)。

3 結(jié)論

1.DR150緩凝劑在90～150 ℃范圍內(nèi)初稠低，時(shí)間可調(diào)，趨勢(shì)線形，過渡時(shí)間短，溫度及加量敏感度小，無倒掛現(xiàn)象。

2.DR150緩凝劑可有效抑制水泥漿在110～130 ℃容易出現(xiàn)的“鼓包”、“臺(tái)階”等稠化線形突變現(xiàn)象，避免“包心”的產(chǎn)生。

3.DR150水泥漿流變性好，游離液少，抗壓強(qiáng)度高，各項(xiàng)性能可滿足固井施工要求，現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果良好。

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Study on New Oil Well Cement Retarder Able to Inhibit Abnormal Thickening of Cement Slurry

LYU Bin1, ZHANG Shande2, WU Guangxing1, LIU Xin1, SHI Zhongnan1, CHEN Xiaolou1
(1. Research Institute of Drilling Engineering Technology, Daqing Drilling Engineering Corporation, Daqing, Heilongjiang 163413;2. No. 2 Drilling Branch of Daqing Drilling Engineering Corporation, Daqing, Heilongjiang163413)

Oil well cement slurries treated with retarders presently in use experience abnormal gelation between 90 ℃ and 150 ℃; in their gelation curves appear “bulge” and “shoulder”. A highly inhibitive branched polymer retarder DR150 has been developed through graft copolymerization to address this problem. Laboratory evaluation o indicated that cement slurries treated with DR150 had these characteristics between 90 ℃ and 150 ℃, such as, low initial consistency, thickening time that was adjustable, short transition time,low sensitivity to changes in temperature and concentration of DR150, and being free of high temperature reversal and retarding time that is too long. DR150, having good overall properties, is also able to inhibit other abnormal gelation phenomena. The application of DR150 in the Block Xujiaweizi in Daqing Oilf i eld has gained success; high quality well cementing job was achieved. DR150 is highly valuable in securing the achievement acquired in unconventional hydrocarbon and deeply buried gas exploration and development, and in improving the job quality of deep well/ultra-deep well cementing.

Job quality of well cementing; Retarder; Branched polymer; Oil well cement; Thickening performance; Abnormal gelation

呂斌， 張善德， 吳廣興， 等.可抑制稠化異常的新型油井水泥緩凝劑的研究[J].鉆井液與完井液，2017，34（5）：67-72.

LYU Bin，ZHANG Shande，WU Guangxing，et al.Study on new oil well cement retarder able to inhibit abnormal thickening of cement slurry[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017，34（5）：67-72.

TE256.6

A

1001-5620（2017）05-0067-06

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.05.013

呂斌，1982年生，現(xiàn)在主要從事鉆完井新材料、新技術(shù)的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)工作。電話 15645907777；E-mail：yyiyy-20000@163.com

2017-6-22；HGF=1704C6；編輯 王超）