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    工藝條件對鉑錫重整催化劑上正庚烷轉(zhuǎn)化規(guī)律的影響

    2017-12-06 00:40:22任岳林王杰廣馬愛增
    石油煉制與化工 2017年12期
    關(guān)鍵詞:庚烷空速甲苯

    任岳林,王杰廣,馬愛增

    (中國石化石油化工科學研究院,北京 100083)

    工藝條件對鉑錫重整催化劑上正庚烷轉(zhuǎn)化規(guī)律的影響

    任岳林,王杰廣,馬愛增

    (中國石化石油化工科學研究院,北京 100083)

    以鏈烷烴中較難轉(zhuǎn)化的正庚烷為模型化合物,在鉑錫雙金屬催化劑作用下考察反應(yīng)溫度以及空速對正庚烷轉(zhuǎn)化規(guī)律的影響。結(jié)果表明:在體積空速為10 h-1、氫油體積比為1 000、反應(yīng)壓力為700 kPa的條件下,以鉑錫雙金屬為重整催化劑,當反應(yīng)溫度為560 ℃時,正庚烷轉(zhuǎn)化率為98.67%,甲苯選擇性為51.71%,高溫有利于正庚烷轉(zhuǎn)化;低空速有利于脫氫環(huán)化反應(yīng),當體積空速為2 h-1、反應(yīng)溫度為540 ℃、其余條件相同時甲苯選擇性為52.23%,較低空速有利于正庚烷脫氫環(huán)化生成甲苯。

    鉑 錫 催化劑 正庚烷 高溫轉(zhuǎn)化 空速

    隨著人們環(huán)保意識的不斷增強,環(huán)保法規(guī)的要求日益嚴格,以及近年來霧霾頻繁發(fā)生,我國急需提高燃油品質(zhì)規(guī)格以應(yīng)對當前日益突出的環(huán)境問題。較高的規(guī)格指標促使煉油技術(shù)不斷提升以供應(yīng)低硫低芳烴及低烯烴含量的燃油。催化重整工藝是提供高辛烷值清潔汽油的煉油工藝之一,開發(fā)新型重整及組合工藝技術(shù)以適應(yīng)汽油市場需求具有重要的現(xiàn)實意義。催化重整工藝技術(shù)的目的是實現(xiàn)石腦油中鏈烷烴、環(huán)烷烴的轉(zhuǎn)化,環(huán)烷烴主要脫氫生成芳烴,鏈烷烴則轉(zhuǎn)化為異構(gòu)烷烴和芳烴。其中鏈烷烴轉(zhuǎn)化主要為脫氫環(huán)化、異構(gòu)化、加氫裂化、氫解和熱裂化等反應(yīng)。因此,對于鏈烷烴轉(zhuǎn)化規(guī)律進行研究可以為新型催化重整工藝研發(fā)提供理論支撐。本研究以鏈烷烴中較難轉(zhuǎn)化的正庚烷為模型化合物,在鉑錫雙金屬催化劑作用下考察反應(yīng)溫度以及空速對正庚烷轉(zhuǎn)化規(guī)律的影響。

    1 實 驗

    1.1 試 劑

    實驗所用正庚烷為分析純試劑,北京化工廠生產(chǎn)。

    1.2 催化劑

    實驗所用鉑錫重整催化劑的Pt、Sn質(zhì)量分數(shù)分別為0.28%、0.31%,載體為γ-Al2O3,負載Cl質(zhì)量分數(shù)為1.10%。

    1.3 催化劑評價

    用Meryer公司組裝生產(chǎn)的微反-色譜評價系統(tǒng)評價高溫下催化劑性能。催化劑裝填量為1 mL(0.558 0 g),反應(yīng)溫度分別為500,520,540,560 ℃,反應(yīng)壓力為700 kPa,體積空速為10 h-1、氫油體積比為1 000。

    不同空速下催化劑性能評價在德國Hte公司生產(chǎn)的多通道微型反應(yīng)器中進行,催化劑裝填量為0.5 mL或0.25 mL、反應(yīng)溫度分別為510,520,530,540 ℃,反應(yīng)壓力為700 kPa,體積空速為2,5,10 h-1,氫油體積比為1 000。

    1.4 數(shù)據(jù)處理方法

    產(chǎn)物組成采用在線氣相色譜分析。正庚烷轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)物選擇性可用下式表示:

    正庚烷轉(zhuǎn)化率=(1—產(chǎn)物中正庚烷質(zhì)量分數(shù))×100%

    產(chǎn)物選擇性=(產(chǎn)物產(chǎn)率/總轉(zhuǎn)化率)×100%

    2 結(jié)果與討論

    2.1 反應(yīng)溫度對正庚烷轉(zhuǎn)化的影響

    2.1.1脫氫環(huán)化在體積空速為10 h-1、氫油體積比為1 000、反應(yīng)壓力為700 kPa的條件下,以鉑錫雙金屬為重整催化劑,反應(yīng)溫度對正庚烷轉(zhuǎn)化率和芳烴選擇性的影響見表1。從表1可以看出,隨著反應(yīng)溫度的升高,正庚烷轉(zhuǎn)化率和甲苯選擇性不斷上升,560 ℃時,正庚烷轉(zhuǎn)化率為98.67%,甲苯選擇性為51.71%,重芳烴選擇性為2.53%,說明高溫對于正庚烷脫氫環(huán)化生成甲苯的反應(yīng)有利,高溫下重芳烴選擇性略有降低[1]。

    表1 反應(yīng)溫度對正庚烷轉(zhuǎn)化率和芳烴選擇性的影響

    2.1.2裂解產(chǎn)物(C1~C6)和異構(gòu)產(chǎn)物選擇性在體積空速為10 h-1、氫油體積比為1 000、反應(yīng)壓力為700 kPa的條件下,以鉑錫雙金屬為重整催化劑,反應(yīng)溫度對裂解產(chǎn)物(C1~C6)和異構(gòu)產(chǎn)物選擇性的影響見圖1。從圖1可以看出:①裂解產(chǎn)物(C1~C6)選擇性隨反應(yīng)溫度升高而增大,溫度越高增速呈下降趨勢,反應(yīng)溫度為560 ℃時,裂解產(chǎn)物(C1~C6)選擇性為40%左右;②隨著反應(yīng)溫度的升高,(C1+C2)選擇性呈緩慢平穩(wěn)上升趨勢,(C3+C4)選擇性增速緩慢,反應(yīng)溫度為560 ℃時,(C3+C4)選擇性為18%左右;③異構(gòu)產(chǎn)物選擇性隨反應(yīng)溫度升高呈急劇下降趨勢,最終達到一個較小值。脫氫環(huán)化反應(yīng)、異構(gòu)化反應(yīng)、加氫裂化反應(yīng)三者構(gòu)成競爭關(guān)系,溫度升高有利于脫氫環(huán)化反應(yīng)和加氫裂化反應(yīng),不利于異構(gòu)化反應(yīng)。

    圖1 反應(yīng)溫度對裂解產(chǎn)物和異構(gòu)產(chǎn)物選擇性的影響■—裂解產(chǎn)物(C1~C6); ●—C1+C2; ▲—C3+C4; 異構(gòu)產(chǎn)物

    C1、C2來源于氫解反應(yīng)[2-3]及熱裂化反應(yīng)[4-5];C3、C4則主要來自催化裂化反應(yīng)[6-7],當反應(yīng)溫度在540 ℃以下時,升高溫度,氫解反應(yīng)和熱裂化反應(yīng)增速緩慢;反應(yīng)溫度超過540 ℃時,反應(yīng)溫度升高,(C1+C2)選擇性增速明顯加快,這與熱裂化反應(yīng)速率加劇有關(guān)。從(C3+C4)選擇性變化可以看出,溫度升高對加氫裂化反應(yīng)的影響程度不如對脫氫環(huán)化反應(yīng)的影響程度大,隨著反應(yīng)溫度升高,甲苯選擇性呈迅速上升趨勢,而加氫裂化產(chǎn)物選擇性在540~560 ℃溫度區(qū)間基本保持穩(wěn)定,增幅很小,這可能與加氫裂化反應(yīng)在此溫度區(qū)間達到反應(yīng)平衡有關(guān)。

    2.1.3裂解產(chǎn)物C1~C5分布在體積空速為10 h-1、氫油體積比為1 000、反應(yīng)壓力為700 kPa的條件下,以鉑錫雙金屬為重整催化劑,反應(yīng)溫度對裂解產(chǎn)物(C1~C5)產(chǎn)率和選擇性的影響見圖2和圖3。從圖2和圖3可以看出:①在500~520 ℃范圍內(nèi),C2~C5產(chǎn)物產(chǎn)率均呈穩(wěn)定上升趨勢,甲烷產(chǎn)率略有增加;②在520~540 ℃范圍內(nèi),乙烷、丙烷和正丁烷產(chǎn)率繼續(xù)穩(wěn)定增長,異丁烷產(chǎn)率有所下降,正戊烷和異戊烷產(chǎn)率保持穩(wěn)定或略微增長,甲烷產(chǎn)率增加;③在540~560 ℃范圍內(nèi),乙烷、丙烷和正丁烷產(chǎn)率保持穩(wěn)定增長,異丁烷、異戊烷和正戊烷產(chǎn)率有所下降,甲烷產(chǎn)率增速加大;④反應(yīng)溫度升高,乙烷、丙烷、正丁烷、甲烷選擇性均呈穩(wěn)定上升趨勢,其中增速最大的是乙烷選擇性;⑤異丁烷、正戊烷和異戊烷選擇性隨溫度升高先增加,達到峰值后下降;⑥(C1~C5)裂解產(chǎn)物選擇性隨溫度變化趨勢與轉(zhuǎn)化率的變化趨勢相同。

    圖2 反應(yīng)溫度對裂解產(chǎn)物(C1~C5)產(chǎn)率的影響■—甲烷; ●—乙烷; ▲—丙烷; 異丁烷; ◆—正丁烷; 異戊烷; 正戊烷。圖3同

    圖3 反應(yīng)溫度對裂解產(chǎn)物(C1~C5)選擇性的影響

    2.2空速對正庚烷轉(zhuǎn)化的影響

    2.2.1正庚烷轉(zhuǎn)化率在氫油體積比為1 000、反應(yīng)壓力為700 kPa的條件下,以鉑錫雙金屬為重整催化劑,不同反應(yīng)溫度下空速對正庚烷轉(zhuǎn)化率的影響見表2。從表2可以看出,在低空速下,正庚烷可以實現(xiàn)完全轉(zhuǎn)化,空速增大,轉(zhuǎn)化率下降,達到相同的轉(zhuǎn)化率需要更高的反應(yīng)溫度。

    表2 不同反應(yīng)溫度下空速對正庚烷轉(zhuǎn)化率的影響

    2.2.2甲苯選擇性在氫油體積比為1 000、反應(yīng)壓力為700 kPa的條件下,以鉑錫雙金屬為重整催化劑,不同反應(yīng)溫度下空速對正庚烷脫氫環(huán)化產(chǎn)物甲苯選擇性的影響見圖4。從圖4可以看出,在不同溫度下,甲苯選擇性均隨空速增大呈降低趨勢,體積空速為2 h-1、溫度為540 ℃時甲苯選擇性為52.23%,較低空速更有利于正庚烷脫氫環(huán)化生成甲苯,表明脫氫環(huán)化反應(yīng)速率較慢,低空速即較長的停留時間有利于甲苯生成。

    圖4 空速對甲苯選擇性的影響體積空速:■—2 h-1; ■—5 h-1; ■—10 h-1。圖5~圖8同

    2.2.3裂解產(chǎn)物選擇性在氫油體積比為1 000、反應(yīng)壓力為700 kPa的條件下,以鉑錫雙金屬為重整催化劑,不同反應(yīng)溫度下空速對裂解產(chǎn)物(C1~C6),(C1+C2),(C3+C4)的選擇性的影響見圖5~圖7。

    圖5 空速對裂解產(chǎn)物(C1~C6)選擇性的影響

    圖6 空速對裂解產(chǎn)物(C1~C2)選擇性的影響

    圖7 空速對裂解產(chǎn)物(C3~C4)選擇性的影響

    從圖5可以看出:較低反應(yīng)溫度下(530 ℃以內(nèi)),裂解產(chǎn)物(C1~C6)的選擇性隨空速的增加而下降,這是由于空速增加,停留時間縮短,裂解反應(yīng)程度減弱;510 ℃時,正庚烷加氫裂化反應(yīng)容易發(fā)生,較高溫度有利于脫氫環(huán)化反應(yīng)的進行,致使甲苯選擇性提高,而裂解產(chǎn)物選擇性下降。提高空速即縮短停留時間,能減少加氫裂化反應(yīng)和氫解反應(yīng)的發(fā)生。

    從圖6可以看出,在相同反應(yīng)溫度條件下,隨空速的增大,裂解產(chǎn)物(C1~C2)的選擇性減小,因此,提高空速有利于降低裂解產(chǎn)物(C1+C2)的選擇性,說明短的停留時間有利于降低產(chǎn)物(C1+C2)的選擇性。

    從圖7可以看出:不同反應(yīng)溫度下,隨著體積空速的升高,裂解產(chǎn)物(C3+C4)的選擇性呈下降趨勢。這是由于提高空速縮短了停留時間,裂解反應(yīng)程度減弱;體積空速為5 h-1時,(C3+C4)選擇性對溫度不敏感,說明脫氫環(huán)化反應(yīng)、加氫裂化反應(yīng)達到了平衡。體積空速為10 h-1時,溫度的提高又促進了裂化反應(yīng)的發(fā)生而抑制了脫氫環(huán)化反應(yīng)的發(fā)生,因此(C3+C4)選擇性較體積空速2 h-1,5 h-1時有所增大。由此可見,要提高正庚烷轉(zhuǎn)化為甲苯的選擇性,需要在較低的空速下調(diào)整反應(yīng)溫度。

    2.2.4異構(gòu)烷烴選擇性在氫油體積比為1 000、反應(yīng)壓力為700 kPa的條件下,以鉑錫雙金屬為重整催化劑,不同反應(yīng)溫度下空速對異構(gòu)烷烴選擇性的影響見圖8。從圖8可以看出:在較低空速下,異構(gòu)烷烴選擇性很低,說明低空速下正庚烷轉(zhuǎn)化為異構(gòu)烷烴難以穩(wěn)定存在,很快發(fā)生脫氫異構(gòu)反應(yīng)和加氫裂化等反應(yīng);空速較高時,異構(gòu)烷烴的選擇性明顯增大,說明高空速有利于異構(gòu)烷烴的生成,這可能是由于停留時間縮短,加氫裂化反應(yīng)和脫氫環(huán)化反應(yīng)有所減弱的緣故,但隨著溫度的升高,異構(gòu)烷烴選擇性呈下降趨勢,說明加氫裂化和脫氫環(huán)化反應(yīng)加劇。

    圖8 空速對異構(gòu)烷烴選擇性的影響

    3 結(jié) 論

    (1)在體積空速為10 h-1、氫油體積比為1 000、反應(yīng)壓力為700 kPa的條件下,以鉑錫雙金屬為重整催化劑,當反應(yīng)溫度為560 ℃時,正庚烷轉(zhuǎn)化率

    為98.67%,甲苯選擇性為51.71%;裂解產(chǎn)物(C1~C6)選擇性為40%左右;(C3+C4)選擇性為18%左右;異構(gòu)產(chǎn)物選擇性呈不斷下降趨勢。隨著溫度升高,乙烷、丙烷、正丁烷產(chǎn)率不斷增加,異丁烷、異戊烷、正戊烷產(chǎn)率先增加后降低,甲烷產(chǎn)率先緩慢增長,540 ℃時增速加快。

    (2)低空速有利于脫氫環(huán)化反應(yīng),體積空速為2 h-1、反應(yīng)溫度為540 ℃時甲苯選擇性為52.23%。溫度升高裂解產(chǎn)物選擇性呈上升趨勢,其中氫解、熱裂化產(chǎn)物選擇性增長緩慢,540 ℃熱裂化反應(yīng)程度顯著,加氫裂化產(chǎn)物選擇性有所下降,異構(gòu)產(chǎn)物選擇性很??;空速增加,甲苯選擇性下降,裂解產(chǎn)物選擇性下降,異構(gòu)產(chǎn)物選擇性增加。

    [1] 魏曉麗,謝朝鋼,龍軍,等.烷基芳烴裂化反應(yīng)性能及生成苯的反應(yīng)路徑[J].石油煉制與化工,2010,41(2):1-6

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    [4] 龍軍,魏曉麗.催化裂化生成干氣的反應(yīng)機理研究[J].石油學報(石油加工),2007,23(1):1-7

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    EFFECTOFREACTIONCONDITIONSONCONVERSIONOFn-HEPTANEOVERPt-SnREFORMINGCATALYSTWTBZ

    Ren Yuelin, Wang Jieguang, Ma Aizeng

    (SINOPECResearchInstituteofPetroleumProcessing,Beijing100083)

    Normal heptane,which is difficult to be converted in reforming process,was used as a model to investigate its conversion rule at different temperature and LHSV on Pt-Sn bimetallic catalyst.Results showed that at the conditions of 700 kPa,560 ℃,LHSV of 10 h-1and H2/n-heptane volume ratio of 1 000,then-heptane conversion is 98.67% with toluene selectivity of 51.71%.Higher temperature is beneficial ton-heptane conversion.Furthermore,at 540 ℃ and LHSV of 2 h-1,the toluene selectivity reaches 52.23%,indicating that lower LHSV is in favor ofn-heptane dehydrocyclization to toluene.

    Pt; Sn; catalyst;n-heptane; high temperature conversion; LHSV

    2017-05-25;修改稿收到日期2017-08-07。

    任岳林,碩士,主要從事催化重整工藝與技術(shù)的研究工作。

    任岳林,E-mail:renyuelin1989@126.com。

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