M2/FeV機械合金化及燒結(jié)過程中的碳化物形態(tài)轉(zhuǎn)變

喬偉，李志友，滕浩，吳集思

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M2/FeV機械合金化及燒結(jié)過程中的碳化物形態(tài)轉(zhuǎn)變

喬偉，李志友，滕浩，吳集思

(中南大學(xué)粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

對水霧化M2高速鋼粉和FeV合金粉末進行混合高能球磨，制備V含量(質(zhì)量分數(shù)，下同)為8%的M2高速鋼/FeV合金化粉末，研究機械合金化過程中粉末形貌的變化與顯微組織結(jié)構(gòu)演化，并在球磨48 h的粉末配碳至目標碳含量(質(zhì)量分數(shù))2.2%，研究真空燒結(jié)過程中的碳化物形態(tài)轉(zhuǎn)變。結(jié)果表明，隨球磨時間延長，粉末顆粒細化速率逐漸降低，球磨28 h后粉末粒度趨于穩(wěn)定，50為15 μm左右。球磨過程中FeV顆粒先嵌入到M2的基體相α-Fe中，然后固溶進入基體，V元素逐步均勻分散于基體相α-Fe和M6C型碳化物中；M6C發(fā)生細化并呈流線形分布，含量逐漸減少，MC顆粒有一定的細化但仍維持粒狀形態(tài)，含量基本不變。燒結(jié)過程中合金元素先脫溶，析出大量粒狀M6C與MC型碳化物，隨燒結(jié)溫度升高，M6C顆粒長大的同時含量減少，溫度過高時M6C呈針片狀；1180 ℃之前MC顆粒長大不明顯，1210 ℃時MC顆粒異常粗大并呈芯環(huán)結(jié)構(gòu)。1180 ℃下燒結(jié)可獲得優(yōu)良組織，其孔隙度為0.8%，M6C與MC的平均尺寸分別約為1 μm和0.3 μm。

粉末高速鋼；機械合金化；σ-FeV；碳化物；固溶；脫溶

粉末高速鋼組織細小均勻，具有高強度、高韌性、高硬度和優(yōu)良的耐磨性與熱處理性能。研究表明[1?5]，通過提高碳化物形成元素的含量來增加硬質(zhì)相的體積分數(shù)，或者直接添加穩(wěn)定的硬質(zhì)相顆粒，可進一步提高粉末高速鋼的某些性能，如向M2鋼中添加TiC，WC，VC，TaC，NbC和Cr3C2等碳化物顆?？商岣咂溆捕扰c耐磨性能。高速鋼中的MC型碳化物穩(wěn)定性和硬度較其它類型碳化物高，因此增加MC型碳化物含量對提升材料的硬度和紅硬性更有利。高速鋼中的MC含量隨V，Ti和Nb等強碳化物形成元素含量增加而顯著增加[1]，其中增加V含量在提高材料硬度、韌性及耐磨性方面的效果最明顯。直接在高速鋼粉末中機械混入碳化物顆粒時，硬質(zhì)相易在鋼粉之間發(fā)生聚集，這既降低合金的燒結(jié)強度，超固相線液相燒結(jié)時又常常出現(xiàn)粗大的碳化物[1, 6]。通過固溶–脫溶析出方式，容易形成均勻、彌散的強化相組織[7?8]。機械合金化工藝是實現(xiàn)碳化物形成元素固溶的有效途徑，通過固態(tài)反應(yīng)過程便可實現(xiàn)材料成分和組織的設(shè) 計[9?11]。合金化的粉末在燒結(jié)過程中強化相在基體中通過形核長大而生成，具有較高的熱力學(xué)穩(wěn)定性，而且顆粒與基體之間的界面潔凈、潤濕性好、結(jié)合強度高，可在保持材料韌性和高溫性能的同時大幅度提高強度和彈性模量。而且機械合金化在引入增強相方面具有獨特的優(yōu)勢，除合金化元素選擇靈活外，在細化粉末的同時使添加物均勻地分散到粉末顆粒內(nèi)部，在很大程度上不受強化相體積分數(shù)的影響。球磨后各元素實現(xiàn)原子水平的混合，同時球磨后晶粒細化、晶格畸變能增加，可強化燒結(jié)[12]。初始強化相原料的選擇對機械合金化過程中合金元素的固溶和均勻化有較大影響。例如，添加TiC，NbC和TaC等高穩(wěn)定性碳化物時，碳化物與合金鋼粉在球磨過程中幾乎不發(fā)生合金化反應(yīng)，難以實現(xiàn)固溶[13?15]，而且燒結(jié)過程中這些碳化物常常與基體發(fā)生反應(yīng)，在晶界處形成粗大脆性組織，導(dǎo)致材料強度和韌性降低。碳化物形成元素以單質(zhì)或某些非碳化物中間合金的形式添加則有利于合金元素的固溶和均勻化，但單質(zhì)粉末因易氧化、加工硬化性能與高速鋼粉末差異大等原因，不利于球磨粉末氧含量的控制以及合金元素的均勻化。因此中間合金在粉末碎化分散、合金化和低氧含量控制方面更具工藝優(yōu)勢[16]。金屬間化合物σ-FeV相有較大的成分范圍，且球磨過程中可發(fā)生有序–無序轉(zhuǎn)變，形成與基體晶體結(jié)構(gòu)相同的BCC結(jié)構(gòu)[17]，因而有利于機械合金化過程中形成成分均勻的固溶體。本文采用高能球磨工藝制備V含量為8%的M2/FeV合金粉末，實現(xiàn)V元素合金化和充分均勻分布后，再對球磨粉末配碳、壓制和真空燒結(jié)。重點研究粉末合金化過程中FeV的合金化進程、球磨和燒結(jié)過程中碳化物含量和形貌的變化。為機械合金化粉末制備高釩粉末高速鋼的組織調(diào)控提供科學(xué)依據(jù)。

1 實驗

1.1 材料制備

原料粉末為水霧化M2高速鋼粉，成分為0.80%C， 4.20%Cr，1.91%V，6.58%W，5.23%Mo，余量為F，50為75 μm；FeV合金粉末，成分為0.42%C，50.3%V， 2%Si，余量為Fe，50為75 μm。表1所列為M2/FeV復(fù)合材料的設(shè)計成分。

按照6.75:1的質(zhì)量比稱量M2高速鋼粉和FeV合金粉，在YXQM-4L型行星球磨機上進行混合球磨，混合粉末中V含量(質(zhì)量分數(shù)，下同)為8%。球磨罐和磨球的材質(zhì)分別為不銹鋼和GCr15合金，球磨罐的容積為500 mL，球料質(zhì)量比為20:1，以氬氣作為保護氣氛，在250 r/min轉(zhuǎn)速下球磨，球磨時間分別為4，12，28和48 h。之后向球磨48 h的球磨罐中加入3%的石蠟和60 mL酒精，加入一定量石墨至目標C含量2.2%，以200 r/min轉(zhuǎn)速繼續(xù)球磨24 h。粉末經(jīng)60 ℃真空干燥、過60目篩網(wǎng)后，在100 MPa壓力下模壓成形，得到尺寸為25 mm×8 mm×8 mm的壓坯。壓坯在JTGZK型真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，先以10 ℃/min的升溫速率升溫至1 030 ℃，保溫0.5 h脫氧(獲得還原脫氧樣品)，再以5 ℃/min的速率升溫到燒結(jié)溫度，保溫1 h，然后隨爐冷卻至室溫。

表1 M2/FeV復(fù)合材料的設(shè)計成分

1.2 分析與測試

利用Mastersizer2000型激光粒度分析儀對球磨后的M2/FeV合金粉末進行粒度分析。用D/Ma2500VB- RA型X射線衍射儀對粉末及燒結(jié)體進行物相分析。通過Quanta FEG250掃描電鏡觀察粉末的形貌、內(nèi)部結(jié)構(gòu)以及燒結(jié)體顯微組織，并利用掃描電鏡附帶的能譜儀(EDS)對球磨后的粉末基體與M6C的元素含量進行分析。用SETARAMEV018/24綜合分析儀的差示掃描量熱計對脫氧還原后的樣品進行加熱過程的差熱分析，升溫速率為10 ℃/min。利用CS?600型碳分析儀和TCH?600型氧分析儀分別測定C、O含量。采用阿基米德排水法測量燒結(jié)體的密度。通過定量金相技術(shù)(Image-J圖像分析軟件)測量樣品中碳化物和孔隙的體積分數(shù)與平均尺寸。

2 結(jié)果與分析

2.1 機械合金化

圖1所示為球磨不同時間后M2/FeV混合粉末的粒度與粒度分布。由圖1(a)可見，球磨初期，粉末粒徑快速減小；球磨12 h后，粉末粒度由初始的75 μm減小到24.4 μm；28 h后顆粒尺寸進一步細化至14.4 μm；隨球磨時間進一步延長，粉末粒度基本維持不變，球磨48 h時粉末粒度為14.8 μm。從圖1(b)看出，球磨后粉末顆粒在50處有較明顯的集中分布。相比球磨12 h的粉末，球磨28 h后粉末中細小顆粒明顯增加；球磨48 h后，50兩側(cè)直徑為1~6 μm的細小顆粒與30~50 μm大顆粒數(shù)量減少，粉末粒度分布集中度提高，表明球磨中后期在細化顆粒的同時發(fā)生細小粉末的冷焊或團聚。

圖2所示是球磨前后M2/FeV粉末的SEM形貌。由圖可知，初始σ-FeV粉末為多角塊狀，水霧化M2高速鋼粉為不規(guī)則形狀。球磨1h后粉末變成扁平狀，邊角趨于圓滑，F(xiàn)eV粉末與M2粉末難以分辨；4h后粉末發(fā)生明顯的破碎細化，變?yōu)樗槠瑺?，邊緣圓化程度提高；12 h后粉末變?yōu)榧毿K狀，顆粒發(fā)生明顯的焊合，具有明顯的層狀結(jié)構(gòu)；28 h后形成大量細小顆粒，同時存在細小顆粒的團聚體，部分小顆粒焊合在大顆粒表面；球磨48 h后，細小顆粒減少，粉末趨于球形，圖2(g)為大顆粒表面放大圖，可見大量細小顆粒呈薄片狀焊覆在大顆粒表面，同時觀察到細小顆粒從大顆粒表面剝落而產(chǎn)生的凹陷，表明粉末因破碎和冷焊的相互平衡而呈現(xiàn)出粉末邊緣的層狀形貌。

圖2 M2/FeV混合粉末球磨前后的SEM形貌

圖3所示為球磨不同時間后粉末的XRD譜?？梢姵跏嫉腗2/FeV混合粉末包括α-Fe，M6C，MC和σ- FeV(PDF卡片號07-0383)等物相，表明FeV粉末為σ相，具有簡單四方晶體結(jié)構(gòu)，M2合金粉末由α-Fe，M6C和MC組成?；旌戏勰┣蚰? h后，α-Fe與M6C的衍射峰基本不變，σ-FeV衍射峰明顯變?nèi)?。球?2 h后，α-Fe與M6C的衍射峰明顯寬化和弱化，這是由于粉體的晶粒不斷細化、結(jié)構(gòu)有序度降低及晶格的內(nèi)應(yīng)力增加等原因所致[18]。此時σ-FeV的衍射峰完全消失，出現(xiàn)α-FeV的衍射峰。σ-FeV在高能球磨過程中轉(zhuǎn)化為α-FeV[19]，由于α-FeV與M2的基體α-Fe都是體心立方結(jié)構(gòu)且晶胞參數(shù)相近，兩者衍射峰發(fā)生重疊，如在43°~46°、64°~66°區(qū)間出現(xiàn)明顯的分峰現(xiàn)象。隨球磨時間繼續(xù)延長，α-Fe的第一強峰逐漸向左偏移，表明M6C中的W、Mo等大原子不斷固溶到Fe中。V與Fe能形成BCC結(jié)構(gòu)的無限固溶體，由于V的原子半徑(0.135 nm)大于Fe的原子半徑(0.127 nm)，當FeV中的V原子固溶于 Fe 晶格中時導(dǎo)致晶格膨脹，衍射峰左移。

圖3 不同球磨時間的M2/FeV混合粉末的XRD譜

圖4所示為不同球磨時間后M2/FeV混合粉末的內(nèi)部組織?？梢钥闯?，初始M2粉末中含有白色顆粒狀M6C和深灰色MC相，且MC多與M6C相鄰。球磨4 h后，暗灰色塊狀FeV嵌入到M2粉末基體內(nèi)部形成芯環(huán)結(jié)構(gòu)，芯環(huán)結(jié)構(gòu)中V含量有所降低，表明球磨過程中FeV中的V向M2中的α-Fe內(nèi)擴散。粉末內(nèi)部出現(xiàn)大量裂紋、細小孔隙和較大孔洞，較大孔洞可能是由于硬脆相顆粒(如MC，M6C和σ-FeV等)在球磨過程中破碎脫落形成的。球磨8 h后，高Fe區(qū)域和高V區(qū)域消失，表明FeV與M2發(fā)生了合金化反應(yīng)。在球磨8~28 h過程中，M2中的M6C不斷細化并趨于層片狀，呈流線形分布，其含量明顯減少，體積分數(shù)由11.6%降低至4.4%。M2中的MC在球磨初期發(fā)生一定細化，在8h及后續(xù)球磨過程中尺寸和含量變化不明顯，表明MC在球磨過程中較穩(wěn)定，同時FeV固溶沒有導(dǎo)致新的MC顆粒形成。繼續(xù)球磨至48 h，粉末的微觀組織變化較小，基體相α-Fe上均勻分布著細小的M6C與MC。

圖4 不同球磨時間的M2/FeV混合粉末內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)

圖5所示為球磨12 h與48 h后的粉末內(nèi)部微區(qū)V元素面掃描結(jié)果。由圖可見，球磨12 h后仍存在V元素富集區(qū)域，且V元素濃度由富集區(qū)域中心到四周逐漸減少，由圖4可知此時FeV已與基體M2發(fā)生合金化反應(yīng)，但仍未分散均勻。48 h后V元素在M2中均勻分布。

圖6所示為球磨后的M2/FeV混合粉末，α-Fe與M6C中元素含量隨球磨時間的變化。由圖可見，球磨2~12 h過程中，基體相α-Fe與M6C中V含量都快速增加，表明FeV中的V不斷擴散進入M2基體與M6C中。同時α-Fe中的Fe含量快速下降，W和Mo含量快速增加，M6C中的Fe含量快速增加，W和Mo含量快速降低，表明M6C發(fā)生了明顯的回溶。在12~48 h階段，α-Fe與M6C中的V含量仍快速增加、W和Mo含量變化趨于平緩，M6C中Fe含量繼續(xù)增加，α-Fe與M6C兩相的成分差異逐漸減小。機械合金化后基體相與M6C中的V含量都有所增加，球磨48 h后兩者中的V含量都趨于總體成分中V的含量(8%)，表明球磨后實現(xiàn)了V在整個組織中的均勻分布。

2.2 燒結(jié)致密化

壓坯在真空燒結(jié)爐中，先以10 ℃/min的升溫速率升溫至1 030 ℃保溫0.5 h，通過碳氧還原反應(yīng)(C+ MeO→CO+Me，Me代表金屬)實現(xiàn)樣品的還原脫氧。圖7所示為還原脫氧后樣品的DSC曲線及其相對密度隨燒結(jié)溫度的變化。由圖7(a)可看出，還原脫氧后的樣品在841.8 ℃出現(xiàn)吸熱峰，發(fā)生M2的奧氏體轉(zhuǎn) 變[13]；溫度升高至1 345.8 ℃時出現(xiàn)明顯的吸熱峰，對應(yīng)此時合金熔化；在862.5~1 290.3 ℃溫度范圍內(nèi)沒有明顯的吸熱峰，表明在該溫度范圍內(nèi)沒有產(chǎn)生大量液相。由圖7(b)可看出，600 ℃下燒結(jié)的樣品密度與壓制密度相近，在1 030 ℃和1 100 ℃燒結(jié)后樣品相對密度分別達到53.7%和72.8%(理論密度以7.83 g/cm3計)，1 180 ℃燒結(jié)后基本實現(xiàn)致密化(孔隙度為0.8%)。有研究者認為合金在1 180 ℃時仍為固相燒結(jié)[20]，燒結(jié)過程中沒有液相產(chǎn)生，合金通過固相燒結(jié)即可實現(xiàn)致密化，這主要是因為：1) 球磨后粉末晶粒細小、晶界多，原子擴散快，同時粉末內(nèi)形成的大量晶格畸變能有利于強化燒結(jié)[12]；2) M2/FeV合金化粉末的α-Fe基體中固溶了大量V、W及Mo元素(質(zhì)量分數(shù)分別為8.7%，7.13%和4.8%)，遠高于它們在γ-Fe中的最大溶解度(分別為1.4%，3.2%和3%)，奧氏體轉(zhuǎn)變后碳化物脫溶生長，有利于元素的化學(xué)擴散，從而促進燒結(jié)；3) 通過碳氧還原反應(yīng)脫氧后粉末表面原子的活性增大，活化了燒結(jié)過程[20]。

圖5 不同球磨時間的M2/FeV粉末內(nèi)部微區(qū)V元素面掃描

圖6 M2/FeV粉末的基體(a)與M6C(b)中元素含量隨球磨時間的變化

Fig.6 Changes of elements content in matrix (a) and M6C (b) for different milling times

圖8所示為M2/FeV合金化粉末燒結(jié)前后的XRD譜。由圖看出，F(xiàn)eV/M2合金化粉末經(jīng)過1 100℃燒結(jié)后出現(xiàn)明顯的M6C與MC的衍射峰，同時α-Fe的衍射峰發(fā)生尖銳化和右移。這是因為燒結(jié)后晶格畸變消除，衍射峰變尖銳，F(xiàn)e基體中的大原子半徑合金元素脫溶后晶面間距減小，衍射峰右移。與1 100 ℃相比，1 180 ℃燒結(jié)后Fe的衍射峰強度基本不變，而M6C的峰變?nèi)?，MC峰變強，表明1 180 ℃燒結(jié)后M6C的含量減少，MC含量增加。在1 210和1 230 ℃燒結(jié)后M6C衍射峰消失，MC衍射峰增強，α-Fe的衍射峰進一步右移。

圖7 還原脫氧樣品的DSC曲線以及燒結(jié)致密度隨燒結(jié)溫度的變化

圖8 M2/FeV合金化粉末及其在不同溫度下燒結(jié)后的XRD譜

圖9所示為M2/FeV合金化粉末在不同溫度下燒結(jié)后的SEM組織?？梢娫? 030 ℃燒結(jié)后，仍存在明顯的片層狀顆粒[21]，內(nèi)部析出細小彌散的近球形M6C(尺寸約0.2 μm)。燒結(jié)溫度升高至1 100 ℃時，顆粒邊界消失，孔隙趨于閉合并且球化，基體中析出大量細小彌散的MC(尺寸約0.15 μm)，M6C發(fā)生長大(約0.5 μm)。1 180 ℃燒結(jié)后實現(xiàn)致密化(實測碳含量為1.99%，氧含量低于1.5×10?4)，M6C與MC略有長大，尺寸分別為1 μm和0.5 μm，燒結(jié)體中僅殘留少量細小球形孔隙。1 210和1 230 ℃下過燒形成粗大MC與針狀M6C，且MC碳化物呈芯環(huán)結(jié)構(gòu)，LIU等[13]在機械合金化制備TiC/M2粉末及其燒結(jié)行為的研究中出現(xiàn)了類似的組織。

圖9 M2/FeV合金化粉末在不同溫度下燒結(jié)后的SEM組織

3 結(jié)論

1) 對M2/FeV混合粉末進行高能球磨，球磨至28 h時粉末粒度趨于穩(wěn)定，50約為15 μm，粒度分布范圍較窄。

2) 機械合金化過程中，F(xiàn)eV中的V元素逐步均勻固溶到M2的基體相α-Fe與M6C中，不形成碳化物相；M2中的M6C發(fā)生變形、細化的同時，不斷固溶到基體相中，MC只發(fā)生細化，不出現(xiàn)固溶。

3) 碳含量為1.99%的M2/FeV合金化粉末燒結(jié)時先后析出M6C與MC；1 180 ℃固相燒結(jié)可獲得致密組織，碳化物細小彌散；燒結(jié)溫度過高時M6C含量急劇下降，MC出現(xiàn)異常長大現(xiàn)象。

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(編輯 湯金芝)

Carbide morphology transformation during M2/FeV mechanical alloying and sintering processes

QIAO Wei, LI Zhiyou, TENG Hao, WU Jisi

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

M2/FeV alloy powder with V content (mass fraction, the same below) of 8% was prepared by high energy ball milling method using M2 high speed steel and FeV alloy powders as raw materials, and then the alloy powder was matched with carbon, pressed and sintered. The morphological and microstructural evolution of the powders during mechanical alloying were studied. When the ball milled powder matched with carbon to target carbon content of 2.2% after 48 h milling, the transformation of carbide morphology in the vacuum sintering process were studied. The results show that, the powder particle refining rate gradually decreases with increasing the milling time, the particle size maintains stability after 28 h milling, the average size of the powder is about 15 μm. During the milling process, FeV particles are embedded into α-Fe phase of M2 matrix first, and then dissolve into M2. With increasing milling time, the V element disperses uniformly in M2 and M6C type carbides. The M6C is refined and distributes in streamline form, and its content decreases gradually; MC particles in M2 have a certain refinement but still maintain granular shape and the content is basically unchanged. During the sintering process, a large number of granular M6C and MC carbides are precipitated by the dissolution of the alloy elements. With the increase of temperature, the size of M6C particles increases and the content decreases, while M6C is needle-like when the temperature is too high. The growth of MC particles is not obvious below 1180 ℃, and it is abnormally thick and changes into core-ring structure after sintered at 1210 ℃. An optimal structure with the porosity of 0.8% and an average size of M6C and MC of about 1 μm and 0.3μm respectively can be obtained at 1180 ℃ sintering.

powder metallurgy high speed steel; mechanical alloying; σ-FeV; carbide; solid solution; dissolution

TG142

A

1673-0224(2017)05-614-08

中南大學(xué)粉末冶金國家重點實驗室自主課題(20150304)

2017?02?17；

2017?03?21

李志友，教授，博士。電話：0731-88830464；E-mail: lizhiyou@csu.edu.cn