• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    國內(nèi)標準物質(zhì)概況及重點領(lǐng)域發(fā)展現(xiàn)狀

    2017-11-30 07:51:29荊新艷李萍楊學(xué)林申杰
    化學(xué)分析計量 2017年6期
    關(guān)鍵詞:量值物質(zhì)標準

    荊新艷,李萍,楊學(xué)林,申杰

    [1.艾吉析科技(上海)有限公司,上海 200120; 2.中國兵器工業(yè)集團第五三研究所,濟南 250031]

    國內(nèi)標準物質(zhì)概況及重點領(lǐng)域發(fā)展現(xiàn)狀

    荊新艷1,李萍2,楊學(xué)林1,申杰1

    [1.艾吉析科技(上海)有限公司,上海 200120; 2.中國兵器工業(yè)集團第五三研究所,濟南 250031]

    介紹標準物質(zhì)的層級分類及重點領(lǐng)域內(nèi)標準物質(zhì)的研發(fā)現(xiàn)狀。標準物質(zhì)有兩種分類方法:術(shù)語層級分類和計量學(xué)層級分類,國內(nèi)標準物質(zhì)按照等級劃分為一級、二級標準物質(zhì)、標準樣品和行業(yè)標準樣品。介紹了標準物質(zhì)生產(chǎn)資質(zhì)和標準物質(zhì)證書的要求,以及重點領(lǐng)域醫(yī)藥、金屬、油品、食品、環(huán)境標準物質(zhì)的發(fā)展現(xiàn)狀。

    標準物質(zhì)/標準樣品;藥品行業(yè);金屬行業(yè);油品行業(yè);食品行業(yè);環(huán)境行業(yè)

    分析檢測水平是衡量國家科學(xué)技術(shù)水平的重要標志,標準物質(zhì)則是分析技術(shù)重要的物質(zhì)保障。各國際組織的導(dǎo)則及各國監(jiān)管機構(gòu)的技術(shù)要求有所不同,容易引起相關(guān)概念及術(shù)語理解及使用的混淆。不同的行業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域在工作實踐中對相關(guān)概念有各自具體的理解,也會使技術(shù)人員對相關(guān)術(shù)語的使用范圍和約束力產(chǎn)生一些困擾。為幫助業(yè)內(nèi)人士更加清晰地了解標準物質(zhì)領(lǐng)域中的定義、術(shù)語,及不同行業(yè)的基本差別,筆者以下進行較為深入的探討。

    1 標準物質(zhì)術(shù)語及層級

    在標準物質(zhì)領(lǐng)域中經(jīng)??吹饺缦滦g(shù)語:標準物質(zhì)(RM),有證標準物質(zhì)(CRM),基準標準物質(zhì)(PRM),工作標準物質(zhì)(WRM),校準物質(zhì)(CAL)等。其中最為常用的標準物質(zhì)及有證標準物質(zhì)的定義分別為標準物質(zhì)是“具有一種或多種足夠均勻和良好確定的特性值,用以校準測量裝置,評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)”[1];有證標準物質(zhì)是“附有證書的標準物質(zhì),其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測量單位,證書上給出的每個特性值都附有給定置信水平的不確定度”[2]。標準物質(zhì)應(yīng)具有以下 3 種特性[3]:

    (1)均勻性。均勻性是指與物質(zhì)的一種或多種特性相關(guān)的具有相同結(jié)構(gòu)或組成的狀態(tài);

    (2)穩(wěn)定性。均勻性是指在特定的時間范圍和貯存條件下,標準物質(zhì)的特性量值保持在規(guī)定范圍內(nèi)的能力。

    (3)溯源性。溯源性是指通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結(jié)果或測量標準值能與國家測量標準或國際測量標準聯(lián)系起來的特性[4-5]。

    關(guān)于以上各種標準物質(zhì)的術(shù)語,分析測量領(lǐng)域一直存在關(guān)于標準物質(zhì)層級問題的爭論。對于層級,一般有兩種分類,一種是術(shù)語層級,一種是計量學(xué)層級。

    1.1 術(shù)語層級

    在術(shù)語層級中標準物質(zhì)可理解為家族名,其它術(shù)語均屬于家族中的一員。標準物質(zhì)家族的族譜如圖1所示。

    1.2 計量學(xué)層級

    有證標準物質(zhì)和基準標準物質(zhì)具有較高的計量學(xué)層級,因為他們具有可溯源的量值,每個量值附有相關(guān)的測量不確定度。在ISO/REMCO量值溯源體系圖中,基本可以將標準物質(zhì)分為3個層次:基準標準物質(zhì)→有證標準物質(zhì)→標準物質(zhì)[6]。

    圖1 標準物質(zhì)家族族譜

    2 國內(nèi)標準物質(zhì)的等級劃分及其相互關(guān)系

    國內(nèi)通常將標準物質(zhì)分為一級標準物質(zhì)、二級標準物質(zhì)、標準樣品(GSB)、行業(yè)標準樣品、質(zhì)控樣品等。標準樣品的定義僅存在于中國,國際上沒有此種劃分[7]。

    2.1 標準物質(zhì)

    標準物質(zhì)由質(zhì)檢總局計量司歸口管理,標準物質(zhì)委員會負責GBW(一級和二級)的定級評審和考核,該委員會秘書處設(shè)在中國計量院。

    2.2 標準樣品

    標準樣品由質(zhì)檢總局標準局歸口管理,國家標準化管理委員會負責標準樣品的評審和考核,標準樣品不分級別。

    由于歸口不同,標準物質(zhì)更側(cè)重于溯源性,標準樣品更側(cè)重于本質(zhì)特性,但對于使用者來講,標準樣品和標準物質(zhì)的用途基本一致。同時,不能武斷地認為國家一級標準物質(zhì)研制水平高于國家標準樣品。此外,國內(nèi)不同領(lǐng)域還存在對應(yīng)的行業(yè)標準樣品,例如冶金和有色金屬行業(yè)。這些行業(yè)標準樣品研制歷史悠久,行業(yè)認可度高,有各自的行業(yè)標準樣品委員會制定相應(yīng)的立項審批及管理程序。

    2.3 非有證標準樣品

    在日常測量中,一般校準用標準物質(zhì)和標準樣品應(yīng)盡量選取有證標準物質(zhì)/標準樣品,而實驗室質(zhì)控樣品可以為非有證標準物質(zhì)/標準樣品。因此產(chǎn)生了質(zhì)量控制樣品(Quality Control Materials,簡稱QCM)這一概念。它是為滿足實驗室日常質(zhì)量控制(評估測量程序精密度等)需要,結(jié)合實驗室間比對、能力驗證工作基礎(chǔ),提供的具有一種或多種足夠均勻和穩(wěn)定特性、并附有特性參數(shù)指示值和技術(shù)文件的樣品。非有證標準樣品包括行業(yè)儀器校正樣、企業(yè)內(nèi)控樣、能力驗證剩余樣品等。QCM的主要功能是用于定期(如每天、每周或每月)檢查、評估實驗室試驗測量程序的精密度,根本目的是識別數(shù)據(jù)波動。在確認一個測量程序是否處于統(tǒng)計學(xué)可控狀態(tài)時,采用該測量程序QCM,將結(jié)果的變化范圍或結(jié)果的標準偏差與預(yù)先建立起來的標準相比較,來最終判定實驗室的試驗過程是否可接受和可控。QCM符合標準樣品的基本要求,但不能用于建立測量結(jié)果的計量溯源性。QCM具有品種豐富、與實際檢測樣品接近、指示值經(jīng)過實驗室間比對和能力驗證精確確定等特點,可有效滿足實驗室質(zhì)量控制工作需要。

    3 國內(nèi)標準物質(zhì)生產(chǎn)者資質(zhì)及生產(chǎn)許可證書

    3.1 標準物質(zhì)生產(chǎn)者

    國內(nèi)有13家標準物質(zhì)及標準樣品生產(chǎn)者(RMP)通過生產(chǎn)者資質(zhì)認可[8],尚有若干家生產(chǎn)者無資質(zhì)認可,但其產(chǎn)品可申請國家標準物質(zhì)和標準樣品或者行業(yè)標準樣品,用于實際測量領(lǐng)域。存在這種現(xiàn)象有其復(fù)雜的歷史原因。ISO/REMCO成立不久。1980年我國正式參加國際標準樣品技術(shù)交流活動。1996年原國家技術(shù)監(jiān)督局批準成立中國ISO/REMCO委員會,自此開始標準物質(zhì)和標準樣品研制兩條并行道路。最初的標準物質(zhì)和標準樣品生產(chǎn)多屬于國有企事業(yè)單位,標準物質(zhì)生產(chǎn)者需通過“中華人民共和國計量器具許可證”(CMC)申請,才能進行國家標準物質(zhì)申報;對于標準樣品,則須有各行業(yè)委員會頒發(fā)的生產(chǎn)資質(zhì)認證才能進行合法生產(chǎn),進行標準樣品的審批。2001年我國加入WTO后,致力于國家標準與國際接軌[9],于2006年我國國家認證認可監(jiān)督委員會成立了國家實驗室合格評定委員會(CNAS),開始國內(nèi)實驗室校準檢測認可和RMP生產(chǎn)資質(zhì)認可。2017年7月份,中國計量院在貴陽的標準物質(zhì)培訓(xùn)會上稱國內(nèi)將取消標準物質(zhì)生產(chǎn)者認證(即CMC和各行業(yè)委員會頒發(fā)標準樣品生產(chǎn)者資質(zhì)認可),據(jù)悉國務(wù)院將在今年出具明文公示。CNAS的RMP向所有志愿生產(chǎn)標準品的企業(yè)敞開大門,公平公正的環(huán)境更利于國內(nèi)標準物質(zhì)和標準樣品健康發(fā)展。

    3.2 證書解讀

    對于國內(nèi)標準物質(zhì)或標準樣品,使用者可通過編號進行識別[10]。(1)有證標準物質(zhì)會冠以GBW或GBW(E),分別代表國家一級標準物質(zhì)和國家二級標準物質(zhì)。同時有證標準物質(zhì)標簽和證書[11]上均有“CMC”標志;(2)國家有證標準樣品冠以GSB開頭,國家標準樣品不分級別;(3)行業(yè)標準樣品以YSBC,YSBS開頭。以上證書均符合GB/T 15000系列中對于標準樣品證書內(nèi)容的規(guī)定,即符合ISO Guide 31的要求。證書中需標明研制單位、最小取樣量、儲存條件、使用注意事項、均勻性、穩(wěn)定性、目標成分含量和不確定度,以便使用者規(guī)范使用。

    4 標準物質(zhì)及標準樣品的用途

    作為具有準確量值的計量標準,標準物質(zhì)及標準樣品是化學(xué)計量的重要組成部分和量值傳遞與溯源的重要手段,廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟和社會發(fā)展的各個方面。

    4.1 保存和傳遞特性量值并建立測量溯源性[12]

    標準物質(zhì)是特性量值準確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計量標準,具有在時間上保持特性量值、在空間上傳遞量值的功能。通過使用標準物質(zhì)可以使實際測量結(jié)果獲得量值溯源性。

    4.2 保證測量結(jié)果的一致性與可比性[13]

    通過校準測量儀器,評價測量過程,由標準物質(zhì)將測量結(jié)果溯源到國際單位(SI)制,保證測量結(jié)果的一致性、可比性,從而達到量值統(tǒng)一。

    4.3 研究與評價測量方法

    作為特性量值已知的物質(zhì),標準物質(zhì)可用于研究和評價測量對應(yīng)成分或特性的方法,從而判斷該方法的準確度和重復(fù)性,并通過驗證和改進測量方法的準確度,評價檢測方法在特定場合的適應(yīng)性,促進校準方法和測試技術(shù)的發(fā)展。

    4.4 保證產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗的順利進行

    在生產(chǎn)過程中,從原料的檢驗、工藝流程的控制、產(chǎn)品質(zhì)量的評價、新產(chǎn)品的試制到三廢的處理和利用等都需要各種相應(yīng)的標準物質(zhì)保證其測量結(jié)果的可靠性,使生產(chǎn)過程處于良好的質(zhì)量控制狀態(tài),有效地提高檢驗的質(zhì)量。

    國內(nèi)外標準物質(zhì)主要分為鋼鐵、有色金屬、建材、核材料、高分子材料、化工產(chǎn)品、地質(zhì)礦產(chǎn)、環(huán)境化學(xué)分析、臨床化學(xué)和藥品成分、食品成分、煤炭石油成分、工程技術(shù)特性測量、物理特性和物理化學(xué)性能測量13大類[14-16]。國內(nèi)標準樣品主要分三大類,包括冶金黑色、有色和環(huán)境。對于標準物質(zhì)或標準樣品,不同的行業(yè)有不同的理解和要求。

    5 重點領(lǐng)域標準物質(zhì)現(xiàn)狀

    5.1 醫(yī)藥領(lǐng)域

    在醫(yī)藥行業(yè)中,藥品標準物質(zhì)是控制藥品質(zhì)量的物質(zhì)基礎(chǔ),通常由國家或地區(qū)藥品管理機構(gòu)指定的實驗室研制。ISO Guide 34中的5.17條款指出,藥品標準物質(zhì)應(yīng)遵從藥典檢驗標準的法規(guī)要求。國家食品藥品監(jiān)督總局(CFDA)要求,藥品標準物質(zhì)可使用國內(nèi)外藥品管理當局或藥典委員會發(fā)放的標準物質(zhì)或國內(nèi)外標準品公司提供的標準物質(zhì),但應(yīng)提供該批標準物質(zhì)的檢測報告(用作含量測定時,應(yīng)有確定的含量數(shù)據(jù)),并應(yīng)能保證其量值溯源性。若使用方法與說明書中規(guī)定的使用方法不同(如定性標準物質(zhì)用作定量用、效價測定用標準物質(zhì)用作理化測定法定量、UV法或容量法標準物質(zhì)用作色譜法定量等),應(yīng)采用適當方法重新標定,并提供標定方法和數(shù)據(jù),包括其來源、理化常數(shù)、純度、含量及其測定方法和數(shù)據(jù)。下面就藥品標準物質(zhì)的術(shù)語及不同機構(gòu)對藥品標準物質(zhì)的管理情況分別進行介紹。

    5.1.1 藥品標準物質(zhì)的定義及分類

    醫(yī)藥標準物質(zhì)是指用于含量測定、鑒別、純度試驗的標準物質(zhì)[17]。它既可以是新藥原料也可以是已知雜質(zhì),應(yīng)有一定的相對其用途的質(zhì)量要求。用于新原料藥含量測定的參比對照品,其雜質(zhì)應(yīng)嚴格地鑒定和控制,其純度應(yīng)用定量方法測定[16]。

    在醫(yī)藥領(lǐng)域中基本將標準物質(zhì)分為一級標準物質(zhì)和二級標準物質(zhì)[18]。

    一級標準物質(zhì),是經(jīng)廣泛分析測試表明其具有可信的高純度的物質(zhì)。它的來源相對廣泛,可以有以下幾種:(1)來源于法定的機構(gòu),或者標準物質(zhì)生產(chǎn)者;(2)獨立合成;(3)來自于高純度的現(xiàn)有生產(chǎn)物料;(4)用進一步精制現(xiàn)有生產(chǎn)物料的方法來制備。同時規(guī)定,原料藥生產(chǎn)時應(yīng)當酌情獲得合適的基標準物質(zhì)。每一個標準物質(zhì)的來源要備案。每一個標準物質(zhì)應(yīng)按照供應(yīng)商的建議儲存和使用,儲存和使用都應(yīng)當有記錄。從一個官方認可的貨源得到的標準物質(zhì),通常無需測試就可使用,只要其儲存條件與供應(yīng)商的建議一致。從官方認可的貨源處無法得到標準物質(zhì)時,應(yīng)該制備一個“內(nèi)部基本標準物質(zhì)”。應(yīng)當做合適的測試來全面制訂該基本參考標準品的鑒別和純度。該測試的相關(guān)證明文件應(yīng)當保留。

    二級標準物質(zhì),是與一級標準物質(zhì)比較顯示其具有規(guī)定的質(zhì)量和純度,并用作日常實驗室分析的標準物質(zhì)。其無需完整的結(jié)構(gòu)確證的檢測,利用一些檢測方法(如IR或MS)與一級標準物質(zhì)進行比較就可以得到確認。二級標準物質(zhì)的含量可以利用一級標準物質(zhì)進行標定。二級參考標準物質(zhì)應(yīng)當用合適的方法來制備、鑒別、測試、批準和儲存[18]。每一批二級標準物質(zhì)在第一次使用前,應(yīng)當與一級標準物質(zhì)進行比較,以確定其適用性。每一批二級標準物質(zhì)都應(yīng)當根據(jù)書面方案,定期進行重新確認[19]。

    5.1.2 不同藥品標準物質(zhì)機構(gòu)的基本情況

    (1)中國藥典(CP)。中國藥典委員會負責國內(nèi)藥物(包括中成藥、化學(xué)藥、生物制品)標準的制定,中國食品藥品檢定研究院(NIFDC)負責藥品標準物質(zhì)的供應(yīng)。在《中國藥典》2015年版中,新增了國家藥品標準物質(zhì)通則及制備指導(dǎo)原則,從而填補了我國在藥品標準物質(zhì)領(lǐng)域統(tǒng)一標準的空白,并達到了與國際藥典及ICH(人用藥物注冊技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)會議)接軌。中檢院已通過ISO 17025實驗室、WHO化學(xué)藥品實驗室等相關(guān)認證,并通過與國內(nèi)外實驗室的協(xié)作研究與標定、能力比對、定期開展期間核查等方式,來確保標準物質(zhì)的量值準確和質(zhì)量可靠。目前能夠提供藥品標準物質(zhì)300多種,包括中成藥、化學(xué)藥及生物制品[20]。

    (2)美國藥典(USP)。美國藥典委員會標準物質(zhì)以《美國藥典處方集》中的各論為基礎(chǔ),各論中的標準和程序由美國FDA強制實施,在進行法定檢驗和測試時使用。USP不提供標準物質(zhì)的分析證書,但法定用途的所有信息會在標簽上說明。USP實驗室已通過ISO 17025實驗室認可,聯(lián)合研究需要選用獲得認可的實驗室,數(shù)據(jù)審核由標準物質(zhì)科學(xué)家進行分析和評估[21]。目前能夠提供藥品標準物質(zhì)3 000多種。

    (3)歐洲藥典(EP)。歐洲藥典委員會EDQM為歐洲藥品標準物質(zhì)的供應(yīng)方,歐洲藥品標準物質(zhì)的建立通常采用多種方法進行標定,同時鼓勵其它歐洲官方或非官方藥品質(zhì)量控制實驗室、制藥企業(yè)等對候選標準物質(zhì)進行聯(lián)合標定。EP標準物質(zhì)[22]與USP標準物質(zhì)一樣,均不提供分析證書,但必須依照專門的檢測方法使用,否則藥典委員會拒絕承擔責任。目前能夠提供藥品標準物質(zhì)2 000多種,包括系統(tǒng)適用性溶液及峰鑒別物質(zhì)。

    (4)英國政府化學(xué)家實驗室(LGC)。LGC是歐洲標準物質(zhì)(ERM)三個主要研制(生產(chǎn))機構(gòu)之一,主要從事雜質(zhì)、一級標準品和工作標準品的生產(chǎn),隨貨提供符合CFDA,F(xiàn)DA,WHO(世界衛(wèi)生組織)和ICH等監(jiān)管機構(gòu)所接受的分析證書。2006年,LGC的德國工廠通過了ISO/IEC 17025和ISO Guide 34的認證,其所有的藥品標準物質(zhì)完全按照ISO Guide 34要求生產(chǎn)。與其它國家藥典標準物質(zhì)不同,LGC能夠提供的5 000多種標準物質(zhì)中,有3 000多種為雜質(zhì)標準物質(zhì),這在很大程度上彌補了各國藥典未能提供許多藥品的雜質(zhì)標準物質(zhì)的不足。

    5.2 金屬領(lǐng)域

    金屬標準物質(zhì)(標準樣品)是國內(nèi)發(fā)展最早也是目前為止最完善的標準,種類包含黑色、有色金屬及合金,其主要用于量值傳遞,方法評價和產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督。金屬標準物質(zhì)大都與金屬產(chǎn)品的牌號匹配,用于產(chǎn)品化學(xué)元素成分和物理性能的檢測。

    5.2.1 金屬標準品的分類和特色

    金屬行業(yè)的國際標準品分為CRM,RM,SUS 3種,在國內(nèi)金屬標準物質(zhì)分為國家級標準樣品、行業(yè)標準樣品、國家一級標準物質(zhì)和國家二級標準物質(zhì)。

    金屬標準物質(zhì)獨具特色,研制時CRM大都采取6~8家實驗室協(xié)作定值的模式,以增強定值的準確性。金屬標準品有效期一般都在10年左右。

    5.2.2 金屬標準品生產(chǎn)機構(gòu)和銷售機構(gòu)概況

    金屬標準物質(zhì)種類繁多,數(shù)量以萬計數(shù),國際上大約有十幾個知名品牌,包括 ARMI,BAS,MBH,BS,NCS,ALCOA,ALCAN,ALSUI,VAW,CKD,SUS等。一家生產(chǎn)機構(gòu)往往無法滿足客戶的全部需求,生產(chǎn)商相互代銷成為這個行業(yè)的最大特色。

    在國際上生產(chǎn)代銷比較成功的機構(gòu)包括:

    (1)BS(BRAMMER),美國金屬標準品生產(chǎn)商,同世界各地金屬標準品生產(chǎn)商聯(lián)系緊密,率先開發(fā)了金屬標準品網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)查詢功能,開創(chuàng)了金屬標準品數(shù)據(jù)及時呈現(xiàn)的先河。

    (2)NCS(鋼研納克檢測技術(shù)有限公司),國內(nèi)最大的金屬標準品生產(chǎn)商之一,在國際代銷的道路上走得最成功的金屬標準品公司。

    (3)LGC,LGC是歐洲標準物質(zhì)(ERM)三個主要研制(生產(chǎn))機構(gòu)之一。2000年收購了德國有50年金屬標準物質(zhì)代銷歷史的Breitlander公司,2012年收購了金屬標準物質(zhì)生產(chǎn)商ARM,和BS,NCS有著多年的合作,提供的金屬標準物質(zhì)包含大大小小30多個品牌。

    5.3 油品領(lǐng)域

    國內(nèi)油品行業(yè)標準物質(zhì)發(fā)展相對緩慢,工業(yè)油品標準物質(zhì)主要涉及潤滑油、柴油、汽油、生物柴油,用于量值傳遞、方法評價和產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督。國內(nèi)油品行業(yè)的文字標準秘書處設(shè)在中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院,同時他們也生產(chǎn)部分汽柴油標準物質(zhì)。油品標準物質(zhì)在國際上影響最大的兩個品牌是VHG和CONOSTAN。

    5.4 食品、環(huán)境領(lǐng)域

    國內(nèi)食品行業(yè)標準物質(zhì)發(fā)展迅速,鑒于國內(nèi)食品安全問題頻發(fā)、國民和政府對食品安全的高度關(guān)注,2015年10月1日《中華人民共和國食品安全法》正式實施,其中第十章附則第一百五十條明確了對食品的定義[23]:食品安全指食品無毒、無害,符合應(yīng)當有的營養(yǎng)要求,對人體健康不造成任何急性、亞急性或者慢性危害。在政府監(jiān)管中,食品標準物質(zhì)能評價并驗證食品安全及整個安全管理的機制,建立和評價國內(nèi)風險評估數(shù)據(jù),在國際貿(mào)易中提供檢測報告中數(shù)據(jù)的支撐并進行量值傳遞。

    環(huán)境行業(yè)國際法規(guī)的修訂在陸續(xù)進行:2016年7月,電子電器產(chǎn)品有害物質(zhì)限制使用管理辦法正式實施;斯德哥爾摩公約新增POPs(持久性有機污染物);RoHS指令(《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》)更新到2.0版本。國內(nèi)的重視程度也空前高漲:2013年9月,國務(wù)院發(fā)布了“大氣十條”(《大氣污染防治行動計劃》);2015年4月,國務(wù)院發(fā)布了“水十條”(《水污染防治行動計劃》);2016年5月,國務(wù)院發(fā)布了“土十條”(《土壤污染防治行動計劃》);2015年1月,史上最嚴的一版《中華人民共和國環(huán)境保護法》正式實施[24]。隨著一系列法規(guī)和專項的啟動實施,環(huán)境行業(yè)對應(yīng)標準物質(zhì)扮演了環(huán)境安全監(jiān)管中提供數(shù)據(jù)支撐和量值傳遞的重要作用。

    5.4.1 食品及環(huán)境標準物質(zhì)的定義和分類

    在食品、環(huán)境行業(yè)國際應(yīng)用的標準物質(zhì)分為CRM和RM兩種,從使用環(huán)節(jié)開始,因食品、環(huán)境的化學(xué)成分復(fù)雜,會引起較大的基質(zhì)效應(yīng)和干擾,因而分成純品標準物質(zhì)和基質(zhì)(基體)標準物質(zhì)。自2014年至今,我國食品監(jiān)管體系由國家食品藥品監(jiān)督管理總局統(tǒng)一進行監(jiān)管,國家衛(wèi)計委及農(nóng)業(yè)部通過制定食品安全國家標準,為監(jiān)管提供執(zhí)法依據(jù)。目前食品方面的標準大致分為以下幾種:食品添加劑、污染物、致病菌、真菌毒素、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留等。目前食品行業(yè)應(yīng)用到的標準物質(zhì)也可以按照以上幾種進行分類。而我國環(huán)境行業(yè)的監(jiān)管執(zhí)行和標準制定均由環(huán)保部獨立完成,環(huán)境行業(yè)的標準物質(zhì)應(yīng)用分類即按照化合物性質(zhì)進行分類,總體分為有機標準物質(zhì)和無機標準物質(zhì),其中有機標準物質(zhì)又可以細分為揮發(fā)性有機物(VOC)、多環(huán)芳烴(PAH)、多氯聯(lián)苯(PCB)等。

    5.4.2 國際市場主要官方食品環(huán)境行業(yè)標準物質(zhì)供應(yīng)機構(gòu)

    (1)NIST (National Institute of Standards and Technology)。美國國家標準與技術(shù)研究院,直屬美國商務(wù)部,從事物理、生物和工程方面的基礎(chǔ)研究,以及測量技術(shù)和測試方法方面的研究,提供標準、標準參考數(shù)據(jù)及有關(guān)服務(wù),在國際上享有很高的聲譽。

    (2)LGC。如前所述,LGC是歐洲標準物質(zhì)三個主要研制(生產(chǎn))機構(gòu)之一;在食品行業(yè)中,LGC也提供LGC品牌的基質(zhì)標準物質(zhì)(基體標準物質(zhì))。LGC集團旗下的其他商業(yè)品牌包括Dr. Ehrenstorfer(簡稱DRE)、o2si及VHG,DRE和o2si能夠滿足了市場對有機純品及溶液標準物質(zhì)的需求,VHG能夠提供無機檢測方面的標準物質(zhì)。

    (3)JRC (Joint Research Centre)聯(lián)合研究中心。其科學(xué)家受雇于歐盟委員會的科學(xué)和知識服務(wù)中心,能夠獨立開展研究,對歐盟政策提供科學(xué)建議和支持。其在食品方面提供的商業(yè)品牌有BCR和IRMM,其也是歐洲標準物質(zhì)三個主要研制(生產(chǎn))機構(gòu)之一。

    (4)NRC (National Research Council Canada)。加拿大國家研究委員會(NRC),是加拿大首屈一指的研究機構(gòu),其承擔支持工業(yè)創(chuàng)新、促進知識和技術(shù)發(fā)展、履行政府任務(wù)的職責。其特色是能提供海洋生物毒素類標準物質(zhì)。

    6 結(jié)語

    雖然國外標準物質(zhì)的發(fā)展歷史悠久,但隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展和科技的進步,我國已經(jīng)對標準物質(zhì)的定義、研發(fā)、生產(chǎn)、儲存也已經(jīng)有了較深入的認知。標準物質(zhì)越來越成為不可或缺的產(chǎn)品,它將帶動國內(nèi)標準物質(zhì)數(shù)據(jù)庫及標準物質(zhì)平臺的發(fā)展,增加分析化學(xué)檢測的準確性,在各個行業(yè)中發(fā)揮至關(guān)重要的作用。

    [1]于亞東,劉媛.標準物質(zhì)新老定義的理解與比較[J].化學(xué)分析計量,2010,19(4): 4-8.

    [2]韓永志.標準物質(zhì)的研制 管理與應(yīng)用[J].北京:中國計量出版社,2010: 13-23.

    [3]ISO Guide 35-2006 Reference Materials General and Statistical Principles for Certification[S].

    [4]韓卓珍.基于標準物質(zhì)數(shù)據(jù)庫探討我國標準物質(zhì)的發(fā)展現(xiàn)狀及趨勢[J].化學(xué)分析計量,2009,18(4): 4-8.

    [5]張慶合,盧曉華,闞瑩,等.化學(xué)測量相關(guān)領(lǐng)域標準物質(zhì)現(xiàn)狀與趨勢[J].化學(xué)試劑,2013,35(10): 865-870.

    [6]韓永志.標準物質(zhì)的研制管理與應(yīng)用[M].北京:中國計量出版社,2010: 13-23.

    [7]魏霞. 正確使用標準物質(zhì)/標準品[J].化學(xué)分析計量,2014,23(3): 85-88.

    [8]ISO Gide 34-2009 General Requirements for the Competence of Reference Material Producers[S].

    [9]韓永志 .國外標準物質(zhì)的現(xiàn)狀[J].化學(xué)分析計量,2001,10(1):37-39.

    [10]GB/T 15000.4-2003 標準物質(zhì)工作導(dǎo)則(4) 標準樣品證書的標簽的內(nèi)容[S].

    [11]ISO Guide 31-2000 Reference materials Contents of Certificates, Labels and Accompanying Documentation[S].

    [12]韓永志,有證標準物質(zhì)的使用[J].化學(xué)分析計量,2001,25(6):32-32.

    [13]盧曉華,李紅梅.標準物質(zhì)使用中常見問題解答[J].江蘇現(xiàn)代計量,2013(7): 21-22.

    [14]韓永志.我國標準物質(zhì)的管理及其發(fā)展[J].化學(xué)分析計量,2000,9(4): 35-36.

    [15]陳鈺,程義斌,孟凡敏,等.國內(nèi)外標準物質(zhì)發(fā)展現(xiàn)況[J].環(huán)境衛(wèi)生學(xué)雜志,2017,7(2): 156-163.

    [16]王巧云,何欣,王銳.國內(nèi)外標準物質(zhì)發(fā)展現(xiàn)狀[J].化學(xué)試劑,2014,36(4): 289-296.

    [17]王清君,孫磊,劉峰,等.標準物質(zhì)的發(fā)展和挑戰(zhàn)與數(shù)字化新形式[J].中國藥學(xué)雜志,2016,51(18): 1 537-1 544.

    [18]朱紅激. 淺談藥品標準物質(zhì)/標準樣品[J].化學(xué)試劑,2017,39(4): 379-384.

    [19]王丹,許明哲,馬玲云,等.國內(nèi)外藥品標準物質(zhì)的管理概況[J].中國藥事,2014,28(2): 185-189.

    [20]牛劍釗,寧保明,張啟明.國內(nèi)外化學(xué)藥品標準物質(zhì)的研究與應(yīng)用[J].中國藥學(xué)雜志,2011,46(11): 877-880.

    [21]陳亞飛,肖新月,李波.國外藥品標準物質(zhì)質(zhì)量管理介紹及對我國的啟示[J].中國藥事,2013,27(12): 1 258-1 261.

    [22]寧保明,嚴菁,張啟明,等.歐洲藥典標準物質(zhì)指導(dǎo)原則介紹[J].中國藥品標準,2006,7(4): 74-79.

    [23]中華人民共和國食品安全法[S]. 2015.

    [24]中華人民共和國環(huán)境保護法[S]. 2015.

    General Situation of Reference Materials and Development Status in Key Areas of China

    Jing Xinyan1, Li Ping2, Yang Xuelin1, Shen Jie1
    [1. LGC Science Technology(Shanghai) Ltd., Shanghai 200120;2. Shandong Institute of Non-Metallic Materials, Jinan 250031, China]

    It was introduced about the general situation of reference materials and development status in key areas of China. Reference material had two classification methods including hierarchy classification by terms and by metrology. The relationship between RM terms, national reference materials classes, the qualification the producer, the COA of reference materials) and the developed situation of reference materials in the key areas as pharma, metal, oil, food and environment,were introduced.

    reference material/standard sample; pharmaceutical industries; metal industries; oil industries; food industries; environment industries

    O652.3 文獻標識碼:A 文章編號:1008-6145(2017)06-0120-05

    10.3969/j.issn.1008-6145.2017.06.029

    聯(lián)系人:荊新艷;E-mail: yannir.jing@lgcgroup.com

    2017-09-13

    猜你喜歡
    量值物質(zhì)標準
    喝茶養(yǎng)生這些物質(zhì)在起作用
    中老年保健(2022年5期)2022-11-25 14:16:14
    多元向量值區(qū)域和加權(quán)風險值
    喝茶養(yǎng)生這些物質(zhì)在起作用
    中老年保健(2022年4期)2022-08-22 03:02:02
    2022 年3 月實施的工程建設(shè)標準
    第3講 物質(zhì)的化學(xué)變化
    第3講 物質(zhì)的化學(xué)變化
    基于QAR數(shù)據(jù)的碳當量值適航符合性驗證方法
    忠誠的標準
    當代陜西(2019年8期)2019-05-09 02:22:48
    美還是丑?
    帶有中心值的量值的公差表示
    山東冶金(2018年5期)2018-11-22 05:12:28
    国产亚洲av片在线观看秒播厂| 欧美成人a在线观看| 少妇人妻一区二区三区视频| 亚洲欧洲国产日韩| 黄片无遮挡物在线观看| 亚洲精品自拍成人| 成人国产麻豆网| 亚洲av免费在线观看| 少妇人妻 视频| 国产免费福利视频在线观看| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 国产久久久一区二区三区| 久久99热6这里只有精品| 亚洲精品影视一区二区三区av| 日本与韩国留学比较| 国产精品蜜桃在线观看| 精品一区二区三区视频在线| videossex国产| 免费观看的影片在线观看| av国产久精品久网站免费入址| 各种免费的搞黄视频| 身体一侧抽搐| 成人特级av手机在线观看| 看非洲黑人一级黄片| 国产 一区 欧美 日韩| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 2021少妇久久久久久久久久久| 国产中年淑女户外野战色| 内地一区二区视频在线| 成人欧美大片| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 日本免费在线观看一区| 国产爱豆传媒在线观看| 一区二区三区精品91| 亚洲av二区三区四区| 99热6这里只有精品| 久久人人爽人人片av| 少妇熟女欧美另类| 51国产日韩欧美| 久久人人爽人人片av| 97热精品久久久久久| 中文天堂在线官网| 日韩av在线免费看完整版不卡| 亚洲成人av在线免费| 高清午夜精品一区二区三区| 波野结衣二区三区在线| 久久久久久久久久成人| 下体分泌物呈黄色| 亚洲精品国产av成人精品| 亚洲国产精品成人综合色| 久久精品人妻少妇| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 九九在线视频观看精品| 国产成人精品久久久久久| 国产毛片在线视频| 在现免费观看毛片| 简卡轻食公司| 午夜爱爱视频在线播放| 下体分泌物呈黄色| 能在线免费看毛片的网站| 男男h啪啪无遮挡| 一本一本综合久久| 2021少妇久久久久久久久久久| 91久久精品国产一区二区成人| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 午夜亚洲福利在线播放| 国产黄a三级三级三级人| 91久久精品国产一区二区三区| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 青青草视频在线视频观看| 嫩草影院精品99| 亚洲综合色惰| 婷婷色综合大香蕉| 成人毛片a级毛片在线播放| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 高清在线视频一区二区三区| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 精品一区在线观看国产| 99热国产这里只有精品6| 高清午夜精品一区二区三区| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 一级av片app| 一本久久精品| 欧美性感艳星| eeuss影院久久| 亚洲电影在线观看av| 亚洲第一区二区三区不卡| 精品酒店卫生间| 精品酒店卫生间| 久久鲁丝午夜福利片| 午夜亚洲福利在线播放| 亚洲国产欧美在线一区| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 视频区图区小说| 久久久久久久久大av| 国产成人91sexporn| 2022亚洲国产成人精品| 日韩欧美 国产精品| 边亲边吃奶的免费视频| 男人舔奶头视频| av.在线天堂| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 极品少妇高潮喷水抽搐| 免费看av在线观看网站| 亚洲国产精品成人久久小说| 亚洲高清免费不卡视频| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 久久久成人免费电影| 男的添女的下面高潮视频| 网址你懂的国产日韩在线| 久久精品国产亚洲网站| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 99九九线精品视频在线观看视频| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 久久精品人妻少妇| 在线天堂最新版资源| 伦精品一区二区三区| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 国产 一区 欧美 日韩| 中文字幕免费在线视频6| 啦啦啦啦在线视频资源| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 久久久久性生活片| 亚洲国产精品成人久久小说| 五月天丁香电影| 欧美激情在线99| 一级二级三级毛片免费看| 一级a做视频免费观看| av又黄又爽大尺度在线免费看| av免费观看日本| 国产精品国产三级专区第一集| 麻豆久久精品国产亚洲av| 国产精品.久久久| 欧美三级亚洲精品| 欧美精品一区二区大全| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 午夜日本视频在线| 久久99精品国语久久久| 亚洲熟女精品中文字幕| 国产亚洲5aaaaa淫片| 亚洲精品,欧美精品| 婷婷色综合大香蕉| 街头女战士在线观看网站| 日日啪夜夜撸| 免费高清在线观看视频在线观看| 中文字幕av成人在线电影| av在线蜜桃| 男的添女的下面高潮视频| 亚洲天堂av无毛| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 久久99精品国语久久久| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 神马国产精品三级电影在线观看| 深夜a级毛片| av播播在线观看一区| 亚洲综合色惰| 久久综合国产亚洲精品| 国产免费视频播放在线视频| 一二三四中文在线观看免费高清| 亚洲国产精品成人综合色| 男人爽女人下面视频在线观看| 超碰97精品在线观看| 99热这里只有精品一区| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 寂寞人妻少妇视频99o| 成人毛片60女人毛片免费| 1000部很黄的大片| 国产乱人视频| 在线看a的网站| 免费观看av网站的网址| 身体一侧抽搐| 在线观看av片永久免费下载| 两个人的视频大全免费| 午夜福利网站1000一区二区三区| 亚洲av中文av极速乱| 男女边摸边吃奶| 亚洲精品亚洲一区二区| 少妇人妻一区二区三区视频| 日韩制服骚丝袜av| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 少妇人妻 视频| 男女国产视频网站| 在现免费观看毛片| 国产精品久久久久久久久免| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 美女被艹到高潮喷水动态| 成人免费观看视频高清| 国产精品无大码| 激情五月婷婷亚洲| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 天堂俺去俺来也www色官网| 国产乱人偷精品视频| 亚洲天堂国产精品一区在线| 真实男女啪啪啪动态图| 最近最新中文字幕大全电影3| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 最近最新中文字幕大全电影3| 久久久a久久爽久久v久久| 男女那种视频在线观看| 亚洲三级黄色毛片| 免费人成在线观看视频色| 精品视频人人做人人爽| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 亚洲精品日本国产第一区| 欧美另类一区| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 18禁在线播放成人免费| 久久人人爽av亚洲精品天堂 | 男女下面进入的视频免费午夜| 亚洲伊人久久精品综合| 亚洲精品乱久久久久久| 亚洲内射少妇av| 久久久久久久午夜电影| 国产高清国产精品国产三级 | 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 日韩av免费高清视频| 夫妻午夜视频| 超碰av人人做人人爽久久| 69av精品久久久久久| 亚洲欧美清纯卡通| 国产美女午夜福利| 免费看av在线观看网站| 新久久久久国产一级毛片| 秋霞伦理黄片| 尾随美女入室| 久久久久久久久久久免费av| 永久网站在线| 国产精品国产三级专区第一集| 精品久久久久久久久亚洲| 美女国产视频在线观看| 一边亲一边摸免费视频| 亚洲av电影在线观看一区二区三区 | 最后的刺客免费高清国语| 国产老妇伦熟女老妇高清| 在线免费观看不下载黄p国产| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 日韩在线高清观看一区二区三区| 国产午夜精品一二区理论片| 特级一级黄色大片| 网址你懂的国产日韩在线| 日韩av不卡免费在线播放| 国产极品天堂在线| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 日韩三级伦理在线观看| 一级二级三级毛片免费看| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 久久久久精品久久久久真实原创| 中国三级夫妇交换| 久久久久久国产a免费观看| 久久97久久精品| 春色校园在线视频观看| 一级黄片播放器| 中文字幕制服av| 真实男女啪啪啪动态图| 欧美高清成人免费视频www| 黄色一级大片看看| 寂寞人妻少妇视频99o| 欧美日韩在线观看h| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 国产男女内射视频| 亚洲精品久久午夜乱码| 亚洲综合精品二区| 亚洲欧美日韩另类电影网站 | 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 免费观看无遮挡的男女| 男人和女人高潮做爰伦理| 热re99久久精品国产66热6| 欧美成人午夜免费资源| 成人一区二区视频在线观看| 日本熟妇午夜| 日韩中字成人| 国产精品av视频在线免费观看| 免费大片18禁| 久久久国产一区二区| 国产精品99久久99久久久不卡 | 国产综合懂色| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 在线观看国产h片| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 亚洲成色77777| 国产成人精品婷婷| 免费在线观看成人毛片| 亚洲成色77777| 99九九线精品视频在线观看视频| 国产高清三级在线| 少妇人妻久久综合中文| 国产久久久一区二区三区| 22中文网久久字幕| av女优亚洲男人天堂| 免费av不卡在线播放| 精品少妇久久久久久888优播| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 一本色道久久久久久精品综合| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 免费高清在线观看视频在线观看| 久久精品夜色国产| 国产乱人视频| 欧美极品一区二区三区四区| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 婷婷色综合www| 99久久九九国产精品国产免费| 深爱激情五月婷婷| 欧美日本视频| 国产亚洲最大av| 黄色欧美视频在线观看| 亚洲自偷自拍三级| 国产成人精品一,二区| 久久久成人免费电影| 欧美日韩亚洲高清精品| 五月伊人婷婷丁香| 特大巨黑吊av在线直播| eeuss影院久久| 美女高潮的动态| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 乱系列少妇在线播放| 制服丝袜香蕉在线| 国内精品宾馆在线| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线 | 韩国av在线不卡| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 插阴视频在线观看视频| 高清午夜精品一区二区三区| 一本久久精品| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线 | 久久久久久久大尺度免费视频| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 水蜜桃什么品种好| 日韩一本色道免费dvd| 亚洲av免费高清在线观看| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 国产成人a∨麻豆精品| 天天一区二区日本电影三级| 亚洲色图综合在线观看| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 国产成人免费无遮挡视频| 日韩国内少妇激情av| 成人漫画全彩无遮挡| 国产又色又爽无遮挡免| 国产高清国产精品国产三级 | 亚洲精品自拍成人| 一级黄片播放器| 日韩一本色道免费dvd| 久久久久精品性色| 国产乱人视频| 麻豆乱淫一区二区| 亚洲欧美精品专区久久| 成人鲁丝片一二三区免费| 只有这里有精品99| 免费看av在线观看网站| 日本午夜av视频| 啦啦啦啦在线视频资源| 哪个播放器可以免费观看大片| 成人鲁丝片一二三区免费| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 亚洲精品成人av观看孕妇| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 午夜爱爱视频在线播放| 亚洲精品视频女| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 精品人妻偷拍中文字幕| 秋霞在线观看毛片| 免费高清在线观看视频在线观看| 美女高潮的动态| 国产精品成人在线| 香蕉精品网在线| 免费观看a级毛片全部| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 天天一区二区日本电影三级| 免费观看无遮挡的男女| av天堂中文字幕网| 男插女下体视频免费在线播放| 高清午夜精品一区二区三区| 亚洲av免费高清在线观看| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 好男人视频免费观看在线| 黄色日韩在线| 六月丁香七月| 黄色日韩在线| 免费观看的影片在线观看| 免费观看在线日韩| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 中文字幕av成人在线电影| 免费黄色在线免费观看| 男女啪啪激烈高潮av片| 人妻系列 视频| freevideosex欧美| 成人二区视频| 精品国产乱码久久久久久小说| 如何舔出高潮| 亚洲国产av新网站| av在线老鸭窝| 2018国产大陆天天弄谢| 免费看不卡的av| 国产视频首页在线观看| 亚洲,欧美,日韩| 免费观看性生交大片5| 国产毛片a区久久久久| 国精品久久久久久国模美| 女人久久www免费人成看片| 91久久精品国产一区二区成人| 国产黄片美女视频| 最近手机中文字幕大全| 日韩欧美 国产精品| 日韩 亚洲 欧美在线| 亚洲一区二区三区欧美精品 | 欧美日韩视频精品一区| 亚洲精品国产av蜜桃| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 黑人高潮一二区| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 国国产精品蜜臀av免费| 中国美白少妇内射xxxbb| 午夜免费鲁丝| 伦理电影大哥的女人| av国产久精品久网站免费入址| 在线天堂最新版资源| 国产精品嫩草影院av在线观看| 欧美精品一区二区大全| 国产精品一二三区在线看| 亚洲成人中文字幕在线播放| 丝瓜视频免费看黄片| 日韩大片免费观看网站| 99热这里只有是精品50| 国产视频首页在线观看| 久久久久国产网址| 在线观看免费高清a一片| 欧美日本视频| 激情 狠狠 欧美| 日本熟妇午夜| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 日本黄大片高清| 下体分泌物呈黄色| 欧美日韩在线观看h| 熟妇人妻不卡中文字幕| 大码成人一级视频| 国产精品不卡视频一区二区| 国产免费视频播放在线视频| 免费观看a级毛片全部| 午夜精品国产一区二区电影 | 国产女主播在线喷水免费视频网站| 在现免费观看毛片| 国产极品天堂在线| 国产爽快片一区二区三区| 好男人在线观看高清免费视频| 日韩一本色道免费dvd| 成人美女网站在线观看视频| 国产成人福利小说| 伦精品一区二区三区| 久久韩国三级中文字幕| 日本免费在线观看一区| 少妇 在线观看| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 熟妇人妻不卡中文字幕| 在线观看三级黄色| 在线播放无遮挡| 欧美激情在线99| 亚洲国产高清在线一区二区三| 麻豆成人午夜福利视频| 欧美日韩在线观看h| 别揉我奶头 嗯啊视频| 亚洲精品乱久久久久久| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 在线观看美女被高潮喷水网站| 一个人看的www免费观看视频| 大香蕉97超碰在线| 男女啪啪激烈高潮av片| 久久久久久久国产电影| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 久久久久久久亚洲中文字幕| 国产亚洲最大av| 久久久久国产网址| 亚洲最大成人手机在线| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 九九爱精品视频在线观看| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 男女无遮挡免费网站观看| 搡老乐熟女国产| 白带黄色成豆腐渣| 久久久久精品性色| av国产免费在线观看| 亚洲国产精品国产精品| 久久久久久久午夜电影| 伦理电影大哥的女人| 国产精品熟女久久久久浪| 亚洲精品视频女| 亚洲精品国产av蜜桃| 精品午夜福利在线看| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 成人无遮挡网站| 日韩av不卡免费在线播放| 欧美日韩亚洲高清精品| 国产亚洲91精品色在线| 国产毛片在线视频| 亚洲va在线va天堂va国产| 亚洲一区二区三区欧美精品 | 啦啦啦在线观看免费高清www| 国产伦理片在线播放av一区| 性色avwww在线观看| 亚洲精品自拍成人| 日本三级黄在线观看| 有码 亚洲区| 99re6热这里在线精品视频| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 99热这里只有精品一区| 亚洲欧洲日产国产| 成年版毛片免费区| 亚洲国产精品成人久久小说| 日韩中字成人| 男女无遮挡免费网站观看| 视频中文字幕在线观看| 在线天堂最新版资源| 日韩一区二区三区影片| 久久久久久久久大av| 国产又色又爽无遮挡免| 97热精品久久久久久| 午夜日本视频在线| 高清在线视频一区二区三区| 日韩强制内射视频| 在线a可以看的网站| 少妇熟女欧美另类| 亚洲av男天堂| 97超碰精品成人国产| 国模一区二区三区四区视频| 国产极品天堂在线| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 国产亚洲最大av| av天堂中文字幕网| 秋霞在线观看毛片| 日日撸夜夜添| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 中文精品一卡2卡3卡4更新| 亚洲在久久综合| 老司机影院成人| 国产 一区精品| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 国产精品女同一区二区软件| 在线天堂最新版资源| 成年免费大片在线观看| 国产成年人精品一区二区| 麻豆成人av视频| 高清欧美精品videossex| 日韩欧美精品v在线| 国产成人精品一,二区| 黄色怎么调成土黄色| 麻豆久久精品国产亚洲av| 晚上一个人看的免费电影| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 久久久久国产网址| 日韩 亚洲 欧美在线| 日本wwww免费看| 国产精品人妻久久久久久| 一区二区三区乱码不卡18| 国产精品成人在线| 夜夜爽夜夜爽视频| 丝袜美腿在线中文| 亚洲精品视频女| 晚上一个人看的免费电影| 日韩制服骚丝袜av| 在线观看一区二区三区激情| 国产黄a三级三级三级人| 另类亚洲欧美激情| 国产精品女同一区二区软件| 国产精品99久久久久久久久| 一个人观看的视频www高清免费观看| 国产男女超爽视频在线观看| 亚洲综合精品二区| 我的老师免费观看完整版| 少妇 在线观看| 国产 一区精品| 别揉我奶头 嗯啊视频| 国产精品人妻久久久影院| 国产伦精品一区二区三区四那| 国产精品女同一区二区软件| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 精品久久久久久久末码| 身体一侧抽搐| 久久精品夜色国产| 亚洲成人中文字幕在线播放| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 欧美精品国产亚洲| 免费av观看视频| 亚洲,一卡二卡三卡| 全区人妻精品视频| 国产美女午夜福利| 国产黄频视频在线观看| 免费黄网站久久成人精品| 亚州av有码| 国产精品人妻久久久久久| 亚洲精品久久午夜乱码| 国内精品美女久久久久久| 欧美成人午夜免费资源| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 人妻夜夜爽99麻豆av| 别揉我奶头 嗯啊视频| 欧美一区二区亚洲| 欧美精品一区二区大全| 又爽又黄a免费视频| 久久久久久久精品精品| 日韩人妻高清精品专区| 国产 一区 欧美 日韩| 国精品久久久久久国模美| freevideosex欧美| 黄色欧美视频在线观看| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 精品人妻视频免费看| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 最近手机中文字幕大全| 精品国产乱码久久久久久小说| 97超碰精品成人国产| 老司机影院成人| 久久久成人免费电影|