• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    紅外三級(jí)鑒定法快速鑒別龍蝦的4個(gè)品種

    2017-11-21 01:39:01陳新璐狄志彪李高燕孫稚穎周鳳琴
    海洋科學(xué) 2017年7期
    關(guān)鍵詞:錦繡波士頓波紋

    陳新璐, 狄志彪, 李高燕, 孫稚穎, 周鳳琴

    ?

    紅外三級(jí)鑒定法快速鑒別龍蝦的4個(gè)品種

    陳新璐, 狄志彪, 李高燕, 孫稚穎, 周鳳琴

    (山東中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院, 山東濟(jì)南 250355)

    為鑒別不同龍蝦(), 作者選用一維紅外光譜(FTIR)、二階導(dǎo)數(shù)譜(SDIR)和二維相關(guān)紅外光譜(2DIR)來逐步提高譜圖的分辨率, 使得4個(gè)品種的差異性逐漸明顯。結(jié)果表明: 在一維譜圖上, 波士頓龍蝦()沒有酰胺Ⅱ帶的特征峰; 日本龍蝦()在1 333 cm–1處有尖峰。在二階導(dǎo)數(shù)譜上, 日本龍蝦在1 333 cm–1處尖峰更明顯, 且在1 535cm–1處有吸收峰, 與其他品種的差異表現(xiàn)得更明顯。波紋龍蝦()在1 567cm–1處有尖峰, 錦繡龍蝦()在1 567 cm–1處的峰弱而不明顯, 故可以區(qū)分出波紋龍蝦和錦繡龍蝦。在二維相關(guān)紅外譜圖上, 進(jìn)一步佐證了4種龍蝦所含的氨基酸、蛋白質(zhì)在種類和含量上有所差異。所以紅外三級(jí)鑒定法可以對(duì)龍蝦進(jìn)行快速、有效的鑒別。

    錦繡龍蝦(); 日本龍蝦(); 波紋龍蝦(); 波士頓龍蝦(); 一維紅外光譜; 二階導(dǎo)數(shù)譜; 二維相關(guān)紅外光譜

    龍蝦()藥材來自甲殼綱(Crustacea)、十足目(Decapoda)、龍蝦科(Palinuridae)動(dòng)物的干燥或新鮮的肉, 性溫, 味甘咸, 歸肝、腎經(jīng), 具有補(bǔ)腎壯陽, 養(yǎng)血固精的功效, 臨床上用于治療腎虛、手足抽搐等癥狀。龍蝦類為大型名貴經(jīng)濟(jì)蝦類[1], 全世界龍蝦400多種, 中國(guó)沿海共有8種龍蝦分布[2], 龍蝦為傳統(tǒng)名貴食材, 藥食同源, 其肉味鮮美, 營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高[3], 龍蝦的蛋白質(zhì)含量高于其他水產(chǎn)品, 而且其氨基酸組成比起其他肉類, 更易被人體消化和吸收。龍蝦的脂肪含量比沼蝦()、對(duì)蝦()低很多, 更利于人體健康。此外, 龍蝦也富含人體所需的礦物成分和維生素, 故龍蝦備受人們喜愛, 是中國(guó)沿海經(jīng)濟(jì)價(jià)值比較高的漁業(yè)品種。通過調(diào)查, 目前在中國(guó)市場(chǎng)上流通的主要有錦繡龍蝦()、日本龍蝦()、波紋龍蝦()和波士頓龍蝦()4個(gè)品種。

    一直以來, 龍蝦的鑒別主要采用傳統(tǒng)的性狀鑒別和顯微鑒別, 鑒別的依據(jù)為生殖肢的構(gòu)造[4], 但這一性狀易受環(huán)境、生長(zhǎng)發(fā)育階段等因素的影響, 從而表現(xiàn)不夠穩(wěn)定, 導(dǎo)致鑒定困難。而龍蝦不同物種頭胸甲、表面紋理及尾扇等變異復(fù)雜多樣, 同樣不利于龍蝦的準(zhǔn)確鑒定。因此, 為了更好地開發(fā)研究這一市場(chǎng)前景廣闊、經(jīng)濟(jì)價(jià)值大、藥食同源的名貴藥材, 有必要采用一種高效的現(xiàn)代鑒定技術(shù)對(duì)龍蝦進(jìn)行精準(zhǔn)分類。傅里葉紅外光譜法(FTIR)是一種快速、簡(jiǎn)便、非破壞性的分析方法, 已廣泛應(yīng)用于中藥、保健品、食品等方面的真?zhèn)蝺?yōu)劣鑒別中[5-7]。近年來, 隨著二維相關(guān)紅外光譜技術(shù)的發(fā)展, 很大程度上提高了紅外光譜圖的分辨率, 可獲得更多的光譜信息, 為分析鑒定提供了快速有效的方法[8]。作者采用一維紅外光譜(FTIR)、二階導(dǎo)數(shù)譜(SDIR)和二維相關(guān)紅外光譜(2DIR)的紅外三級(jí)鑒定法[9]對(duì)中國(guó)市場(chǎng)常見的、流通量高的錦繡龍蝦、日本龍蝦、波紋龍蝦和波士頓龍蝦進(jìn)行了鑒別, 旨為龍蝦的資源開發(fā)和深入研究提供新資料。

    1 材料與方法

    1.1 材料來源與制備

    2015年10月~12月, 根據(jù)海產(chǎn)品市場(chǎng)情況, 對(duì)沿海兩省4市的海鮮市場(chǎng)進(jìn)行了樣品采集, 包括山東省煙臺(tái)、青島、威海和廣西省北海。從4省市共采集龍蝦樣品4種, 每個(gè)物種各購(gòu)買5個(gè)樣品, 同一份樣品平行測(cè)定3次。經(jīng)中國(guó)海洋大學(xué)馬琳老師鑒定, 見表1。

    表1 材料來源

    樣品的制備: 將新鮮龍蝦處死、剝殼、取肉、切片后置于恒溫干燥箱于50℃下烘72 h, 粉碎過200目篩, 即得樣品。

    試劑: 溴化鉀碎狀晶體, 分析純。

    1.2 儀器與測(cè)試條件

    傅里葉變換紅外光譜儀(Spectrum One型, PerkinElmer公司), DTGS檢測(cè)器, 分辨率設(shè)置為4 cm–1, 測(cè)量范圍設(shè)置為4 000~400 cm–1, 掃描信號(hào)累加16次, OPD速度為0.2 cm–1/s, 掃描時(shí)實(shí)時(shí)扣除CO2和水的干擾。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    一維譜圖: 采取KBr壓片法進(jìn)行制樣。分別稱取4種龍蝦藥材粉末約3 mg, 與200 mg的溴化鉀混合充分, 均勻地研磨, 壓片后進(jìn)行測(cè)定, 獲得各樣品的一維紅外光譜圖[10-11]。

    二階導(dǎo)數(shù)譜: 采用美國(guó)Nicolet公司研發(fā)的OMNIC軟件中的二階求導(dǎo)功能, 進(jìn)行13點(diǎn)平滑, 獲得各樣品的紅外二階導(dǎo)數(shù)光譜圖。

    二維譜圖: 將壓制好的樣品片置入變溫附件中, 溫度從50 ℃逐步升高到120 ℃, 程序控制, 等間隔采樣, 每隔10 ℃采集一次紅外光譜圖。分別對(duì)所采集的一系列動(dòng)態(tài)光譜圖進(jìn)行基線校正處理。采用清華大學(xué)自編的二維相關(guān)分析軟件對(duì)所得的系列譜圖進(jìn)行處理, 可獲得各樣品的不同波段的二維相關(guān)光譜。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 一維紅外光譜(FTIR)

    圖1為錦繡龍蝦、日本龍蝦、波紋龍蝦、波士頓龍蝦的紅外光譜圖。錦繡龍蝦在1 650、1 542 cm–1處, 日本龍蝦在1 648、1 545 cm–1處, 波紋龍蝦1 649、1 541 cm–1處, 波士頓龍蝦1 661 cm–1處酰胺Ⅰ帶和酰胺Ⅱ帶的特征峰非常明顯[12], 可表明這4種龍蝦均含有豐富的氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)類成分。而且可明顯看出, 波士頓龍蝦比其他3個(gè)品種的峰弱, 且沒有酰胺Ⅱ帶的特征峰, 表明氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)的含量少于其他3個(gè)品種。另外, 錦繡龍蝦在1 082 cm–1、日本龍蝦在1 081 cm–1、波紋龍蝦在1 081 cm–1和波士頓龍蝦在1 070 cm–1處有弱吸收峰, 即糖苷類gC-O[13-14], 波士頓龍蝦在3 440 cm–1處峰形較寬, 是由糖類分子中的羥基形成多種方式的氫鍵所致[15], 表明4個(gè)品種的龍蝦含有糖苷類成分。錦繡龍蝦、日本龍蝦和波紋龍蝦3個(gè)品種在2 961、1 542、1 452、1 237、896、530 cm–1附近均有強(qiáng)弱不等的吸收峰, 而波士頓龍蝦沒有, 也就是說, 波士頓龍蝦比其他3個(gè)品種少6處吸收峰, 所含的化學(xué)成分的種類也比其他3個(gè)品種少。錦繡龍蝦、日本龍蝦、波紋龍蝦圖譜較為相似, 在3 290 cm–1附近出現(xiàn)特征峰, 說明含有不飽和的烴類, 且分別在1 237、1 236、1 238 cm–1處有寬峰, 表明含有因p-p共軛, 使醚鍵的雙鍵性增加的—C=C—O—C基團(tuán), 即烯醚類成分。錦繡龍蝦在3 290、1 650 cm–1處、日本龍蝦在3 290、1 648 cm–1處和波紋龍蝦在3 295、1 649 cm–1處均表示含有甾體、不飽和脂肪酸類化合物。日本龍蝦在1 333 cm–1處有一弱尖峰, 波紋龍蝦和錦繡龍蝦沒有, 可將日本龍蝦區(qū)分出來。在一維譜圖中, 錦繡龍蝦和波紋龍蝦的差異并不明顯。

    2.2 二階導(dǎo)數(shù)譜(SDIR)

    二階導(dǎo)數(shù)譜能夠提高譜圖峰分辨率, 可獲得比一維紅外譜圖更多的信息, 進(jìn)一步分析比較4種龍蝦的二階導(dǎo)數(shù)譜(圖2)。錦繡龍蝦、日本龍蝦、波紋龍蝦在二階導(dǎo)數(shù)譜上仍然有很大的相似性, 這3個(gè)品種在1 237 cm–1處有相似的gC-O, 可表明這3個(gè)品種含有醇類成分。此外, 錦繡龍蝦在1 626 cm–1、日本龍蝦在1 626 cm–1、波紋龍蝦在1 626 cm–1、波士頓龍蝦在1 627 cm–1處表示有g(shù)C=N, 即4個(gè)品種均含有生物堿類成分, 波士頓龍蝦的峰弱與其他3個(gè)品種, 即生物堿的含量低于其他3個(gè)品種。日本龍蝦在1 333 cm–1處有一強(qiáng)尖峰, 在1 535 cm–1處有吸收峰, 而錦繡龍蝦和波紋龍蝦沒有, 較一維譜圖而言, 日本龍蝦的差異更明顯。波紋龍蝦在1 567 cm–1處有尖峰, 錦繡龍蝦在1 567cm–1處的峰弱而不明顯, 故可以區(qū)分出波紋龍蝦和錦繡龍蝦。

    圖1 4種龍蝦一維紅外光譜圖

    圖2 4種龍蝦二階導(dǎo)數(shù)譜圖

    2.3 二維相關(guān)紅外圖譜(2DIR)

    錦繡龍蝦、日本龍蝦、波紋龍蝦、波士頓龍蝦的一維紅外光譜和高分辨的二維導(dǎo)數(shù)譜都從不同角度上體現(xiàn)了4個(gè)品種所含化合物的差異, 為了鑒定地更準(zhǔn)確、更可靠, 進(jìn)一步觀察了4個(gè)品種在熱微擾情況下動(dòng)態(tài)圖譜的結(jié)構(gòu)特征。

    圖3為4個(gè)品種的二維相關(guān)圖譜及自動(dòng)峰強(qiáng)度曲線圖, 可以看出, 在1 700~1 500 cm–1范圍內(nèi), 錦繡龍蝦在1 552、1 560、1 624、1 652、1 660 cm–1處有5個(gè)強(qiáng)的自動(dòng)峰; 日本龍蝦在1 552、1 655 cm–1處有2個(gè)強(qiáng)的自動(dòng)峰, 在1 580、1 686 cm–1處有2個(gè)較弱的自動(dòng)峰; 波紋龍蝦在1 550、1 562、1 625、1 655、1 686 cm–1處有5個(gè)強(qiáng)的自動(dòng)峰; 波士頓龍蝦在1 505、1 520、1 535、1 540、1 565 cm–1處有5個(gè)強(qiáng)的自動(dòng)峰。4個(gè)品種自動(dòng)峰的位置和相對(duì)強(qiáng)度的不同, 說明在1 700~1 500 cm–1波數(shù)范圍內(nèi), 4個(gè)品種的氨基酸基團(tuán)對(duì)溫度敏感程度不同, 即4個(gè)品種所含氨基酸、蛋白質(zhì)的種類有所不同。顯然, 從樣本的二維紅外光譜分析也能夠進(jìn)一步佐證龍蝦的4個(gè)品種所含氨基酸、多肽和蛋白質(zhì)的種類和含量有差異。

    a. 錦繡龍蝦; b. 日本龍蝦; c. 波紋龍蝦; d. 波士頓龍蝦

    a.; b.; c.; d.

    3 結(jié)論

    通過選用一維紅外光譜、二階導(dǎo)數(shù)譜和二維相關(guān)紅外光譜構(gòu)成的紅外三級(jí)鑒定法不僅鑒別出錦繡龍蝦、日本龍蝦、波紋龍蝦、波士頓龍蝦, 還可以分析出4個(gè)樣本中所含的氨基酸、蛋白質(zhì)、甾體、不飽和脂肪酸、糖苷類、烯醚、生物堿類化合物也具有很大差異。紅外三級(jí)鑒定法的三者相互補(bǔ)充、相互佐證, 三者分辨率依次增大, 譜圖差異性逐漸明顯、直觀[16-17], 通過實(shí)驗(yàn)可以看出該方法可快速區(qū)分出這4個(gè)龍蝦品種, 為龍蝦的鑒別提供有效、快速的方法, 也為中藥、保健品、食品等方面的真?zhèn)蝺?yōu)劣鑒別提供更廣闊的應(yīng)用前景。

    [1] 張昭. 中國(guó)海龍蝦下目Infraorder Palinuridea分類和動(dòng)物地理學(xué)特點(diǎn)[D]. 青島: 中國(guó)科學(xué)院海洋研究所, 2005. Zhang Zhao. Taxonomic study and zoogeographic characteristics of Palinuridea (Crustacea: Decapoda) of the China seas[D]. Qingdao: Institute of Oceanology Chinese Academy of Sciences, 2005.

    [2] 梁華芳, 徐曉鵬, 黃志堅(jiān), 等. 中國(guó)沿海龍蝦屬8種龍蝦基因序列的分子系統(tǒng)學(xué)研究[J]. 中山大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2011, 50(6): 94-98. Liang Huafang, Xu Xiaopeng, Huang Zhijian. The molecular phylogeny on eight species offrom the Chinese coast based ongene sequence[J]. Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Sunyatseni, 2011, 50(6): 94-98.

    [3] 劉麗, 楊新龍, 劉楚吾, 等. 南海海域常見龍蝦的遺傳多樣性分析[J]. 水產(chǎn)科學(xué), 2012, 31(3): 160-164. Liu Li, Yang Xinlong, Liu Chuwu. Genetic diversity of common spiny lobsters in South China Sea[J]. Fisheries Science, 2012, 31(3): 160-164.

    [4] 沈炎斌. 遼寧熱河生物群小龍蝦化石形態(tài)特征及分類之甄別[J]. 科學(xué)通報(bào), 2000, 45(18): 1928-1935. Shen Yanbin. Liaoning jehol biological group of lobster fossil morphological characteristics and classification of identifying[J]. Chinese Science Bulletin, 2000, 45(18): 1928-1935.

    [5] 黃冬蘭, 陳小康, 徐永群. 紅外三級(jí)鑒定法快速鑒別山豆根和北豆根[J]. 分析科學(xué)學(xué)報(bào), 2015, 31(5): 663-666. Huang Donglan, Chen Xiaokang, Xu Yongqun. Identification of radixandby three-step infrared maro-fingerprint method[J]. Journal of Analytical Science, 2015, 31(5): 663-666.

    [6] 馬艷, 王長(zhǎng)斌, 周鳳琴. 蒙藥鵝絨藤紅外指紋圖譜研究[J]. 食品與藥品, 2014, 16(4): 254-255.Ma Yan, Wang Changbin, Zhou Fengqin.Study on FT-IR fingerprints of mongolian medicineR. Br.[J]. Food and Drug, 2014, 16(4): 254-255.

    [7] 馬艷, 周鳳琴, 郭慶梅. 藥材瓜蔞不同部位的紅外光譜分析[J]. 光散射學(xué)報(bào), 2011, 23(2): 168-171.Ma Yan, Zhou Fengqin, Guo Qingmei. Infrared spectroscopic analysis of different parts of crude drug[J]. The Journal of Light Scattering, 2011, 23(2): 168-171.

    [8] 黃冬蘭, 徐永群, 陳小康, 等. 紅外三級(jí)鑒定法快速鑒別栽培與半野生黃芪[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室, 2010, 27(3): 833-838. Huang Donglan, Xu Yongqun, Chen Xiaokang. Rapid identification of cultivated ang semi-widingby three-steps infrared maro-fingerprint method[J]. ChineseJournal of Spectroscopy Laboratory, 2010, 27(3): 833-838.

    [9] 程士超, 李丹, 張求慧, 等. 5種花梨木的紅外光譜比較分析[J]. 北京林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào), 2016, 38(1): 118-124. Chen Shichao, Li Dan, Zhang Qiuhui. Comparative analysis of five kinds of rosewood by infrared spectra[J]. Journal of Beijing Forestry University, 2016, 38(1): 118-124.

    [10] Sun S, Zhou Q, Chen J. Infrared spectroscopy for complex mixtures-applications in food and traditional Chinese medicine[M]. Beijing: Chemical Industry Press, 2011.

    [11] 渠磊. 七種莖木類藥材紅外表征鑒定方法研究[D]. 北京: 北京中醫(yī)藥大學(xué), 2016.Qu Lei. The seven stem wood gets infrared characterization appraisal method research[D]. Beijing: Beijing University of Chinese Medicine, 2016.

    [12] 張聲俊, 許長(zhǎng)華, 陳建波, 等. 全蝎不同部位的紅外光譜分析與評(píng)價(jià)[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2011, 31(10): 2711-2713.Zhang Shengjun, Xu Changhua, Chen Jianbo.Analysis of different parts ofby fourier transform infrared spectroscopy[J].Spectroscopy and Spectral Analysis, 2011, 31(10): 2711-2713.

    [13] 彭惜媛. 12種種子類藥材多級(jí)紅外光譜分析與鑒定[D]. 黑龍江: 佳木斯大學(xué), 2015.Peng Xiyuan. Analysis and identification of twelve seeds traditional Chinese medicine by multilevel infrared spectra[D]. Heilongjiang: Jiamusi University, 2015.

    [14] 馬芳. 紅外光譜分析在茯苓資源研究中的應(yīng)用[D]. 武漢: 武漢輕工大學(xué), 2013. Ma Fang. The study on application of infrared spectroscopy analysis in the resources investigation of[D]. Wuhan: Wuhan Polytechnic University, 2013.

    [15] 方智文, 唐延林, 魏曉楠, 等. 野生與栽培天麻的紅外三級(jí)鑒定[J]. 山地農(nóng)業(yè)生物學(xué)報(bào), 2014, 33(6): 79-82.Fang Zhiwen, Tang Yanlin, Wei Xiaonan. Study on cultivated and wildby there-step infrared macro-fingerprint method[J]. Journal of Mountain Agricul-ture and Biology, 2014, 33(6): 79-82.

    [16] 韓明霞, 周群, 李全宏, 等. 不同產(chǎn)地葛根紅外光譜的三級(jí)鑒定[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2009, 29(7): 1852.Han Mingxia, Zhou Qun, Li Quanhong. Identification of three-step IR spectra offrom different habitats[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2009, 29(7): 1852.

    [17] 楊偉俊, 羅玉琴, 再娜布, 等. 毛菊苣與菊苣的紅外光譜三級(jí)宏觀指紋鑒定[J]. 中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志, 2012, 18(11): 131-135.Yang Weijun, Luo Yuqin, Zaynap. Study on identification ofandby multi-steps infrared macro-fingerprint method[J]. Chinese Journal of Experimenatal Traditional Medical Formulae, 2012, 18(11): 131-135.

    The rapid identification of lobster species by three-level IR analysis

    CHEN Xin-lu, DI Zhi-biao, LI Gao-yan, SUN Zhi-ying, ZHOU Feng-qin

    (College of Pharmacy, Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355, China)

    This study was performed to accurately identify the different species of lobsters using the IR analysis. We used the one-dimensional infrared spectra obtained (FTIR), the second derivative spectra (SDIR), and the two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2DIR) to increase the spectral resolution gradually, which cleared the differences between four species of lobsters. The results demonstrated thatshowed no amide peaks Π band on the one-dimensional spectrum, whereasshowed a peak at 1 333 cm–1. On the second derivative spectra,showed a more apparent peak at 1 333 cm?1and an obvious peak at 1 567 cm–1, which was obviously different from the other three samples;showed a sharp peak at 1 567 cm–1, whereasshowed no obvious peak at 1 567 cm?1, which could distinguish the two species. Further, on the two-dimensional correlation infrared spectra, the four samples showed different types of amino acids and proteins, and the content of amino acids and proteins was also different. We found that the IR analysis method could identify the four species of lobsters rapidly and effectively.

    ;;;; One-dimensional infrared spectra obtained (FTIR); second derivative spectra (SDIR); two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2DIR)

    (本文編輯: 譚雪靜)

    R931.77

    A

    1000-3096(2017)07-0031-06

    10.11759//hykx20161019004

    2016-10-19;

    2017-01-12

    國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(2013AA093001)

    [High Technology Research and Development Program of China, NO.2013AA093001]

    陳新璐(1991-), 女, 山西太原人, 碩士研究生, 主要從事藥學(xué)藥用植物資源與分類鑒定研究, E-mail: 1527724541@qq.com; 孫稚穎, 通信作者, E-mail: szywww@126.com

    Oct. 19, 2016

    猜你喜歡
    錦繡波士頓波紋
    錦繡
    歌海(2024年4期)2024-01-01 00:00:00
    曬一片錦繡
    常錦繡
    都市(2022年12期)2022-03-04 09:11:06
    基于NACA0030的波紋狀翼型氣動(dòng)特性探索
    小波紋的童話
    走進(jìn)波士頓,開拓新視野
    你不能帶綠氣球進(jìn)波士頓美術(shù)館
    波士頓狂飆
    NBA特刊(2018年17期)2018-11-24 02:46:14
    為什么水面波紋蕩漾
    學(xué)與玩(2017年5期)2017-02-16 07:06:26
    雞迎錦繡春
    百姓生活(2017年1期)2017-02-10 16:16:25
    在线视频色国产色| 波多野结衣av一区二区av| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| av在线天堂中文字幕| 午夜视频精品福利| 国产成人av教育| 亚洲男人天堂网一区| 亚洲国产精品合色在线| 母亲3免费完整高清在线观看| av视频免费观看在线观看| 老司机深夜福利视频在线观看| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 免费高清视频大片| 日韩免费av在线播放| 中文字幕av电影在线播放| 人人妻人人澡人人看| 亚洲成人国产一区在线观看| 国产一区二区三区视频了| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 男女之事视频高清在线观看| 丁香欧美五月| 又紧又爽又黄一区二区| 99精品在免费线老司机午夜| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 淫秽高清视频在线观看| 国产黄a三级三级三级人| 欧美不卡视频在线免费观看 | 国产1区2区3区精品| 欧美日韩福利视频一区二区| 老汉色av国产亚洲站长工具| 国产男靠女视频免费网站| 精品国产国语对白av| 国产成人av教育| www.www免费av| 男人舔女人下体高潮全视频| 亚洲av片天天在线观看| 69av精品久久久久久| 不卡一级毛片| 久久久国产成人精品二区| 亚洲精品美女久久av网站| 999久久久国产精品视频| 99国产精品一区二区三区| 麻豆国产av国片精品| 亚洲成人免费电影在线观看| av天堂久久9| 午夜免费观看网址| 国产精品亚洲美女久久久| 中文字幕人妻熟女乱码| 99国产精品免费福利视频| www日本在线高清视频| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 国产伦人伦偷精品视频| 亚洲全国av大片| 麻豆成人av在线观看| 亚洲第一电影网av| 青草久久国产| 女性生殖器流出的白浆| av中文乱码字幕在线| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 国产成人欧美在线观看| 一本久久中文字幕| 午夜福利免费观看在线| 欧美黑人精品巨大| 国产精品综合久久久久久久免费 | 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 欧美最黄视频在线播放免费| 精品日产1卡2卡| 99久久精品国产亚洲精品| 男人的好看免费观看在线视频 | 午夜福利成人在线免费观看| 亚洲成av人片免费观看| 久久久久久久精品吃奶| 色综合站精品国产| 午夜福利一区二区在线看| 久久欧美精品欧美久久欧美| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 久久久久久久久免费视频了| 日韩欧美在线二视频| 久久精品91无色码中文字幕| 亚洲,欧美精品.| 自线自在国产av| 色婷婷久久久亚洲欧美| 欧美大码av| 人人妻人人澡人人看| 国产精品久久视频播放| 露出奶头的视频| 久热这里只有精品99| 亚洲 国产 在线| 美女国产高潮福利片在线看| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 国产片内射在线| 日本vs欧美在线观看视频| 国产色视频综合| 欧美成人性av电影在线观看| 国产精品九九99| 久久人人97超碰香蕉20202| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 国产av又大| 大陆偷拍与自拍| 宅男免费午夜| 国产亚洲精品第一综合不卡| 在线观看www视频免费| 成人永久免费在线观看视频| 精品欧美一区二区三区在线| 99精品久久久久人妻精品| 国产成+人综合+亚洲专区| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 999久久久国产精品视频| 曰老女人黄片| 亚洲国产欧美网| 亚洲精品av麻豆狂野| 精品第一国产精品| www国产在线视频色| 操出白浆在线播放| 啪啪无遮挡十八禁网站| 国产亚洲欧美在线一区二区| 男女下面进入的视频免费午夜 | 可以在线观看的亚洲视频| 男女下面插进去视频免费观看| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 神马国产精品三级电影在线观看 | 国产精品久久久久久精品电影 | 精品福利观看| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 国产精品永久免费网站| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 国产精品 国内视频| 亚洲一码二码三码区别大吗| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 国产私拍福利视频在线观看| 国产不卡一卡二| 亚洲国产精品999在线| 日本欧美视频一区| 久久久国产欧美日韩av| 在线视频色国产色| 国产三级在线视频| 精品人妻1区二区| 国产野战对白在线观看| 乱人伦中国视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 男人舔女人的私密视频| 久久久久久免费高清国产稀缺| 中文亚洲av片在线观看爽| 九色亚洲精品在线播放| 99国产精品一区二区三区| 少妇熟女aⅴ在线视频| 亚洲av五月六月丁香网| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 亚洲欧美激情在线| 悠悠久久av| 神马国产精品三级电影在线观看 | 在线观看免费日韩欧美大片| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 亚洲人成伊人成综合网2020| 亚洲免费av在线视频| 国产亚洲欧美98| 欧美丝袜亚洲另类 | 国产三级在线视频| 自线自在国产av| 一a级毛片在线观看| 黄色女人牲交| 国产成年人精品一区二区| 久久久久久国产a免费观看| 女性生殖器流出的白浆| 久久中文字幕一级| 一级片免费观看大全| 99riav亚洲国产免费| 男人的好看免费观看在线视频 | 亚洲国产欧美网| 9热在线视频观看99| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 日本黄色视频三级网站网址| 国产精品一区二区精品视频观看| 欧美激情久久久久久爽电影 | or卡值多少钱| 一个人免费在线观看的高清视频| 精品久久久久久久毛片微露脸| 国产精品av久久久久免费| 免费看美女性在线毛片视频| 久久人妻熟女aⅴ| 在线观看免费午夜福利视频| 久久午夜亚洲精品久久| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 日本黄色视频三级网站网址| 悠悠久久av| 亚洲精品在线观看二区| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 久久天堂一区二区三区四区| www.999成人在线观看| 久久亚洲精品不卡| 午夜免费观看网址| 岛国视频午夜一区免费看| 国产亚洲欧美在线一区二区| 免费高清在线观看日韩| 国产成人精品久久二区二区91| 这个男人来自地球电影免费观看| 精品欧美国产一区二区三| 国产麻豆69| 中出人妻视频一区二区| 欧美另类亚洲清纯唯美| 一级毛片高清免费大全| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 亚洲伊人色综图| 精品人妻在线不人妻| 亚洲男人天堂网一区| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 大型av网站在线播放| 日韩大码丰满熟妇| 精品熟女少妇八av免费久了| 国产亚洲欧美98| 午夜久久久久精精品| 午夜日韩欧美国产| 99国产精品一区二区三区| 精品国产亚洲在线| 涩涩av久久男人的天堂| 国产av一区二区精品久久| 亚洲精品粉嫩美女一区| 99国产精品一区二区蜜桃av| 电影成人av| 真人一进一出gif抽搐免费| 国产成人啪精品午夜网站| 热re99久久国产66热| 成人国产综合亚洲| 妹子高潮喷水视频| 亚洲欧美日韩无卡精品| 免费在线观看完整版高清| 国产精品av久久久久免费| 精品免费久久久久久久清纯| 亚洲成av人片免费观看| 欧美黄色淫秽网站| 午夜久久久久精精品| 午夜日韩欧美国产| 女同久久另类99精品国产91| 亚洲全国av大片| 一区二区日韩欧美中文字幕| av有码第一页| 一级,二级,三级黄色视频| 欧美色视频一区免费| 操美女的视频在线观看| av天堂久久9| 亚洲一区二区三区不卡视频| 麻豆成人av在线观看| 91字幕亚洲| av在线播放免费不卡| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 亚洲九九香蕉| 青草久久国产| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 9色porny在线观看| 搞女人的毛片| 午夜精品国产一区二区电影| 国产精品久久久久久精品电影 | 亚洲欧美日韩无卡精品| 亚洲第一青青草原| 国产亚洲精品久久久久5区| 69精品国产乱码久久久| 日本在线视频免费播放| 在线观看舔阴道视频| 老司机靠b影院| 国产在线观看jvid| 变态另类丝袜制服| 1024视频免费在线观看| 桃色一区二区三区在线观看| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 九色亚洲精品在线播放| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 99热只有精品国产| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 国产麻豆69| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 国产亚洲精品一区二区www| 久久久久久人人人人人| 国产精品免费一区二区三区在线| 亚洲黑人精品在线| 欧美丝袜亚洲另类 | 99热只有精品国产| 精品免费久久久久久久清纯| 很黄的视频免费| 成人欧美大片| 国产99白浆流出| 久久天堂一区二区三区四区| 最近最新中文字幕大全免费视频| 精品无人区乱码1区二区| 国产激情欧美一区二区| 精品不卡国产一区二区三区| 亚洲第一av免费看| 久久精品成人免费网站| 精品久久蜜臀av无| 精品国内亚洲2022精品成人| 欧美日韩黄片免| 丰满的人妻完整版| 久久精品91无色码中文字幕| 久久久久国产一级毛片高清牌| 成人精品一区二区免费| 女同久久另类99精品国产91| 在线观看66精品国产| 美女大奶头视频| 精品久久久久久,| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 国产三级黄色录像| 波多野结衣一区麻豆| av天堂久久9| 亚洲专区国产一区二区| 一a级毛片在线观看| 51午夜福利影视在线观看| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 午夜免费鲁丝| 亚洲专区国产一区二区| 男人舔女人下体高潮全视频| 制服丝袜大香蕉在线| 欧美色欧美亚洲另类二区 | 91麻豆精品激情在线观看国产| 国产精品精品国产色婷婷| 免费在线观看黄色视频的| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 日本黄色视频三级网站网址| 国产91精品成人一区二区三区| a级毛片在线看网站| 欧美另类亚洲清纯唯美| 一本大道久久a久久精品| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 99国产精品免费福利视频| 色精品久久人妻99蜜桃| 国产成人啪精品午夜网站| 又黄又爽又免费观看的视频| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 9191精品国产免费久久| 免费无遮挡裸体视频| 免费在线观看亚洲国产| 在线免费观看的www视频| 亚洲avbb在线观看| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 妹子高潮喷水视频| 日韩欧美国产一区二区入口| 国产精品九九99| 国产极品粉嫩免费观看在线| 午夜免费鲁丝| 欧美亚洲日本最大视频资源| 国产一卡二卡三卡精品| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 一个人免费在线观看的高清视频| 69精品国产乱码久久久| 我的亚洲天堂| 麻豆久久精品国产亚洲av| 欧美激情 高清一区二区三区| 禁无遮挡网站| 欧美久久黑人一区二区| 亚洲五月色婷婷综合| 精品一品国产午夜福利视频| 亚洲国产精品成人综合色| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产精品国产高清国产av| 国产主播在线观看一区二区| 啪啪无遮挡十八禁网站| 色尼玛亚洲综合影院| 欧美精品啪啪一区二区三区| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 性色av乱码一区二区三区2| 免费不卡黄色视频| 中文字幕精品免费在线观看视频| 国产xxxxx性猛交| 亚洲国产精品成人综合色| 精品欧美一区二区三区在线| 色婷婷久久久亚洲欧美| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 精品高清国产在线一区| 少妇粗大呻吟视频| 日韩三级视频一区二区三区| 国产色视频综合| 久久国产精品人妻蜜桃| 欧美成人午夜精品| 国产免费av片在线观看野外av| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 动漫黄色视频在线观看| 一进一出好大好爽视频| 最近最新免费中文字幕在线| svipshipincom国产片| av免费在线观看网站| 国产不卡一卡二| 亚洲国产欧美一区二区综合| √禁漫天堂资源中文www| 又紧又爽又黄一区二区| 午夜免费观看网址| a在线观看视频网站| 高清在线国产一区| 亚洲电影在线观看av| 岛国视频午夜一区免费看| 国产色视频综合| 国产激情欧美一区二区| 国产一级毛片七仙女欲春2 | av欧美777| 又大又爽又粗| 天堂影院成人在线观看| 久久久久久免费高清国产稀缺| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 在线观看午夜福利视频| 怎么达到女性高潮| 午夜福利18| 在线观看免费午夜福利视频| 亚洲午夜理论影院| av在线播放免费不卡| 黄片大片在线免费观看| 久久 成人 亚洲| 精品人妻1区二区| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 黄片小视频在线播放| 亚洲人成电影免费在线| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 青草久久国产| 国产熟女xx| 国产精品久久久久久精品电影 | 午夜精品在线福利| 欧美日本视频| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 国产三级黄色录像| 色av中文字幕| 老汉色∧v一级毛片| 香蕉丝袜av| 久久国产精品人妻蜜桃| 嫩草影视91久久| 69av精品久久久久久| 午夜免费鲁丝| 欧美av亚洲av综合av国产av| 国产色视频综合| 香蕉久久夜色| 午夜免费观看网址| 热99re8久久精品国产| 老司机在亚洲福利影院| 国产一区二区在线av高清观看| 操美女的视频在线观看| 午夜激情av网站| av有码第一页| 日韩欧美在线二视频| 少妇粗大呻吟视频| 大陆偷拍与自拍| 日本三级黄在线观看| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 69av精品久久久久久| 国产激情欧美一区二区| 欧美+亚洲+日韩+国产| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 在线av久久热| 亚洲电影在线观看av| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 好男人电影高清在线观看| 色精品久久人妻99蜜桃| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 久久久国产成人免费| 少妇熟女aⅴ在线视频| 国产一区二区三区综合在线观看| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 97人妻天天添夜夜摸| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 婷婷丁香在线五月| 欧美成人午夜精品| av在线天堂中文字幕| 亚洲情色 制服丝袜| 亚洲国产精品999在线| 丝袜人妻中文字幕| 91九色精品人成在线观看| 亚洲成人国产一区在线观看| 亚洲免费av在线视频| 国产午夜福利久久久久久| а√天堂www在线а√下载| 国产99久久九九免费精品| 99re在线观看精品视频| 可以在线观看的亚洲视频| 欧美不卡视频在线免费观看 | 在线播放国产精品三级| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 99riav亚洲国产免费| netflix在线观看网站| 亚洲激情在线av| 99久久精品国产亚洲精品| 日韩中文字幕欧美一区二区| 久久久久久大精品| 精品久久久久久成人av| 少妇粗大呻吟视频| 欧美在线一区亚洲| 久久 成人 亚洲| 一区二区日韩欧美中文字幕| 操美女的视频在线观看| 国产视频一区二区在线看| 叶爱在线成人免费视频播放| 精品第一国产精品| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 国产av又大| 国产精品免费视频内射| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 精品午夜福利视频在线观看一区| 一区二区三区高清视频在线| 母亲3免费完整高清在线观看| 99国产精品99久久久久| 久热这里只有精品99| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 成人国语在线视频| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 97碰自拍视频| 黄片大片在线免费观看| 女性被躁到高潮视频| 露出奶头的视频| 国内精品久久久久精免费| 免费av毛片视频| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产av在哪里看| 亚洲人成电影免费在线| 国产99白浆流出| 午夜免费激情av| 国产精品一区二区精品视频观看| 搡老妇女老女人老熟妇| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 91在线观看av| 国产午夜精品久久久久久| 欧美久久黑人一区二区| 色综合亚洲欧美另类图片| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 大香蕉久久成人网| 少妇 在线观看| 人成视频在线观看免费观看| 午夜福利影视在线免费观看| 亚洲av电影在线进入| 国产精品野战在线观看| 午夜福利一区二区在线看| 婷婷丁香在线五月| 欧美日本亚洲视频在线播放| 亚洲成a人片在线一区二区| 91字幕亚洲| 亚洲成av人片免费观看| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 亚洲av熟女| 欧美性长视频在线观看| 亚洲九九香蕉| 咕卡用的链子| 国产精品精品国产色婷婷| 99国产精品99久久久久| 亚洲熟妇熟女久久| av天堂久久9| 国产精品久久久久久精品电影 | 日本在线视频免费播放| 久久亚洲精品不卡| 久久精品国产亚洲av高清一级| 啦啦啦韩国在线观看视频| 黄色女人牲交| 色av中文字幕| 亚洲国产看品久久| 99久久综合精品五月天人人| 色在线成人网| 国产单亲对白刺激| 美女大奶头视频| 久久草成人影院| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 桃色一区二区三区在线观看| 国产男靠女视频免费网站| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 日韩有码中文字幕| 成人av一区二区三区在线看| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 午夜两性在线视频| 又大又爽又粗| 亚洲中文字幕日韩| 亚洲人成电影观看| 一边摸一边做爽爽视频免费| 后天国语完整版免费观看| 午夜福利影视在线免费观看| 亚洲av成人av| 色av中文字幕| 人人妻人人澡欧美一区二区 | 精品久久蜜臀av无| 少妇粗大呻吟视频| 中国美女看黄片| 9热在线视频观看99| 亚洲av电影在线进入| 精品久久久久久久人妻蜜臀av | 久久久水蜜桃国产精品网| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 日本欧美视频一区| 性欧美人与动物交配| 欧美一区二区精品小视频在线| 久久精品成人免费网站| 午夜激情av网站| 国产亚洲精品久久久久5区| 在线国产一区二区在线| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 色在线成人网| 美女 人体艺术 gogo| 一区二区三区高清视频在线| 青草久久国产| ponron亚洲| 无人区码免费观看不卡| 乱人伦中国视频| 成年女人毛片免费观看观看9| 欧美日本亚洲视频在线播放| 99久久精品国产亚洲精品| www.自偷自拍.com| 久久久久国内视频| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 精品久久久久久久毛片微露脸| 色播在线永久视频| 一个人免费在线观看的高清视频| 美国免费a级毛片| 高清黄色对白视频在线免费看| av免费在线观看网站| 禁无遮挡网站| 日本免费一区二区三区高清不卡 | 欧美日韩黄片免|