姜汁嫩化雞肉干研制及其揮發(fā)性風味成分分析

卜寧霞，魏超昆，趙宇慧，徐昊，劉敦華

(寧夏大學 農(nóng)學院，銀川 750021)

姜汁嫩化雞肉干研制及其揮發(fā)性風味成分分析

卜寧霞，魏超昆，趙宇慧，徐昊，劉敦華*

(寧夏大學 農(nóng)學院，銀川 750021)

為研究姜汁嫩化雞肉干的最佳工藝條件，并對其揮發(fā)性風味物質(zhì)進行分析。以雞胸肉為主要原料，在單因素試驗基礎上，以剪切力值為指標，采用響應面法分析并優(yōu)化姜汁嫩化雞肉干的加工工藝，并采用頂空固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術對姜汁嫩化雞肉干中的主要揮發(fā)性風味物質(zhì)進行檢測和分析。結果表明：姜汁嫩化雞肉干的最佳工藝條件為姜汁濃度50%、嫩化腌制時間2.7 h、嫩化腌制溫度44 ℃、烘制溫度83 ℃。同時，在最佳工藝制備的姜汁嫩化雞肉干中，檢測并分析出烴類、醇類、酮類、醛類、酯類共35種揮發(fā)性風味物質(zhì)。

姜汁雞肉干；嫩化；響應面；頂空固相微萃?。粨]發(fā)性風味物質(zhì)

肉干是我國傳統(tǒng)的肉制品，具有悠久的歷史，因其營養(yǎng)豐富、風味獨特、耐貯存、食用方便而廣受消費者的喜愛[1]。目前，不論是國內(nèi)還是國外，研究較多的肉干大多以牛肉、豬肉為主[2-4]，禽類如雞肉極少。雞胸肉是膳食蛋白質(zhì)的重要來源，富含大量人體必需氨基酸，又含有磷、鐵、鈣、VB和尼克酸等營養(yǎng)素，是制作肉干的理想原料[5,6]。但傳統(tǒng)工藝加工的肉干存在著口感堅韌、硬度大等缺陷。嫩度是肉干的一項關鍵品質(zhì)指標[7]，生姜中含有的生姜蛋白酶，是一種新型的植物蛋白酶，對肉類有嫩化作用[8]，作為一種巰基醇蛋白酶，可分解膠原蛋白和肌動球蛋白，可使肌原纖維斷裂，從而大幅度提高肉的嫩度[9]。

本研究用生姜汁對雞胸肉進行嫩化腌制，不但對雞肉有致嫩作用，而且可以賦予雞肉干獨特的姜汁風味。根據(jù)Box-Behnken中心組合試驗設計原理，對姜汁嫩化雞肉干的加工工藝進行優(yōu)化，得到外觀良好、嫩度適中、風味獨特的產(chǎn)品，并采用頂空固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術對該產(chǎn)品中的主要揮發(fā)性風味物質(zhì)進行檢測和分析，為我國雞肉深加工產(chǎn)業(yè)提供了新的理論基礎，具有廣闊的發(fā)展應用前景。

1 材料與方法

1.1 材料

從超市購買健康雞胸肉、新鮮生姜、食鹽。

1.2 儀器與設備

AL204型電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司；HH-S型數(shù)顯恒溫水浴鍋 常州翔天實驗儀表廠；101-3型電熱鼓風恒溫干燥箱 上海東星建材試驗設備有限公司；C-LM3A型數(shù)顯式肌肉嫩度儀 東北農(nóng)業(yè)大學工程學院；GC-MS-QP2010 型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 日本島津公司；手動SPME進樣器、65 μm PDMS/DVB 萃取頭 美國Supelco公司；DF-101S型集熱式恒溫磁力攪拌器 鞏義予華儀器有限責任公司。

1.3 工藝流程

原料肉的選擇和處理→切坯→生姜汁浸泡→加入配料(1%食鹽)→嫩化腌制→烘制→成品。

1.4 試驗方法

1.4.1 材料的處理

選用超市購買的健康雞胸肉，注意去除皮及脂肪，去除血水并洗凈，切成4 cm×2 cm×1 cm的肉條待用。

將新鮮生姜洗凈、切碎，用4層紗布擠壓、過濾而得到的粗姜汁作為試驗肉的外源性蛋白質(zhì)水解酶源。

1.4.2 單因素試驗

1.4.2.1 姜汁濃度對雞肉干嫩度的影響

取6組不同濃度(0%，10%，20%，30%，40%，50%)的粗姜汁30 mL，加入食鹽和雞肉條，在40 ℃下水浴處理2 h，烘干熟制溫度90 ℃，用嫩度儀對成品進行測定，測出的剪切力值越小，雞肉干越嫩。

1.4.2.2 嫩化腌制時間對雞肉干嫩度的影響

取6組40%的粗姜汁30 mL，加入食鹽和雞肉條，在40 ℃下進行不同時間(1，1.5，2，2.5，3，3.5 h)的水浴處理，烘干熟制溫度90 ℃，用嫩度儀對成品進行測定，測出的剪切力值越小，雞肉干越嫩。

1.4.2.3 嫩化腌制溫度對雞肉干嫩度的影響

取6組40%的粗姜汁30 mL，加入食鹽和雞肉條，在不同溫度(30，35，40，45，50，55 ℃)下水浴處理2 h，烘干熟制溫度90 ℃，用嫩度儀對成品進行測定，測出的剪切力值越小，雞肉干越嫩。

1.4.2.4 烘制溫度對雞肉干嫩度的影響

取5組40%的粗姜汁30 mL，加入食鹽和雞肉條，在40 ℃下水浴處理2 h，在不同溫度(80，85，90，95，100 ℃)下進行烘干熟制，用嫩度儀對成品進行測定，測出的剪切力值越小，雞肉干越嫩。

1.4.3 響應面試驗設計

綜合單因素試驗結果，根據(jù)Box-Behnken的中心組合試驗設計原理[10]，建立四因素三水平模型，對姜汁雞肉干的剪切力值進行優(yōu)化。

1.4.4 揮發(fā)性風味物質(zhì)的提取與檢測

1.4.4.1 固相微萃取

將雞肉干切碎呈肉末狀，稱取2 g肉樣置于20 mL的頂空瓶中，恒溫50 ℃。保持30 min，然后將SPME針頭插入頂空瓶中進行萃取，萃取時間20 min，萃取后直接進樣，進樣溫度250 ℃，解吸時間5 min。

1.4.4.2 GC條件

根據(jù)參考文獻[11]參數(shù)設置，修改如下：DB-5MS毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.5 μm，Agilent Technologies)，以He為載氣，恒定流速為3.7 mL/min，未分流；進樣口溫度250 ℃，柱初始溫度40 ℃，保持2 min，以 15 ℃/min升溫到100 ℃，然后以5 ℃/min 升溫到 220 ℃，保持10 min，之后以10 ℃/min升溫到260 ℃，最后以5 ℃/min升溫到280 ℃。

1.4.4.3 MS條件

GC-MS接口溫度為250 ℃，質(zhì)譜庫NIST 2011，質(zhì)譜質(zhì)量掃描范圍20～450 amu。

1.4.5 數(shù)據(jù)分析

利用SAS 8.1的Anova對數(shù)據(jù)進行方差分析，顯著性差異水平為P<0.05，極顯著性差異水平為P<0.01。

2 結果與討論

2.1 單因素試驗

2.1.1 姜汁濃度對雞肉干嫩度的影響

不同姜汁濃度對雞肉干嫩度的影響試驗結果見圖1。

圖1 不同姜汁濃度對雞肉干嫩度的影響Fig.1 Effect of different ginger juice concentration on dried chicken tenderness

注：圖中肩標字母不同者表示差異性顯著(P<0.05)；下同。

由圖1可知，隨著姜汁濃度的增加，雞肉干的剪切力值逐漸減小，當姜汁濃度為50%時，剪切力值最小，較未加入姜汁嫩化的雞肉干降低了23.3%，對雞肉干的嫩化效果最好。生姜蛋白酶量隨姜汁濃度的增加而增加，蛋白酶作用的強度也不斷提高，肌肉蛋白的水解度逐漸增大，雞肉干的剪切力值逐漸減小，其嫩度便隨之增大。添加姜汁嫩化的雞肉干的剪切力值顯著低于未加入姜汁嫩化的雞肉干(P<0.05)，各添加比例之間的差異顯著(P<0.05)。

2.1.2 嫩化腌制時間對雞肉干嫩度的影響

不同嫩化腌制時間對雞肉干嫩度的影響試驗結果見圖2。

圖2 不同嫩化腌制時間對雞肉干嫩度的影響Fig.2 Effect of different tenderization curing time on dried chicken tenderness

由圖2可知，在1.0～2.5 h，隨著嫩化腌制時間的增加，雞肉干的剪切力值不斷下降，因為姜汁中的生姜蛋白酶發(fā)揮其作用需要一定的時間。在2.5 h時剪切力值達到最低，對雞肉干的嫩化效果最好，此后隨著嫩化腌制時間的不斷增加，剪切力值逐漸升高，可能是由于生姜蛋白酶的巰基被氧化導致活性的下降和雞肉中蛋白質(zhì)的變性老化造成的[12]，使酶的嫩化作用逐漸減弱。不同嫩化腌制時間對雞肉干剪切力值的影響差異顯著(P<0.05)，其中，1.5 h和3.5 h的差異不顯著(P>0.05)。

2.1.3 嫩化腌制溫度對雞肉干嫩度的影響

不同嫩化腌制溫度對雞肉干嫩度的影響試驗結果見圖3。

圖3 不同嫩化腌制溫度對雞肉干嫩度的影響Fig.3 Effect of different tenderization curing temperatures on dried chicken tenderness

由圖3可知，在30～40 ℃，雞肉干的剪切力值隨嫩化腌制溫度的升高而降低，在40 ℃時，剪切力值最小，這是由于生姜蛋白酶具有最適反應溫度，故在此溫度下嫩化效果最好，這與唐曉珍等[13]研究結果的趨勢基本吻合：生姜蛋白酶的最適反應溫度在30 ℃，而姜汁中的成分較為復雜，可能會使生姜蛋白酶對溫度的敏感性降低，從而影響嫩化效果，所以本試驗姜汁的最適嫩化溫度為40 ℃。而之后由于嫩化腌制溫度過高導致酶逐漸變性失活，且高溫也會使雞肉老化，所以雞肉干的剪切力值不斷增大，嫩化效果變差。35 ℃和50 ℃，40 ℃和45 ℃，30 ℃和55 ℃條件下對雞肉干剪切力值的影響差異分別不顯著(P>0.05)，但均與其他溫度差異顯著(P<0.05)。

2.1.4 烘制溫度對雞肉干嫩度的影響

不同烘制溫度對雞肉干嫩度的影響試驗結果見圖4。

圖4 不同烘制溫度對雞肉干嫩度的影響Fig.4 Effect of different baking temperatures on dried chicken tenderness

由圖4可知，隨著烘制溫度的升高，雞肉干的剪切力值先減小后增大，在90 ℃時，剪切力值達到最低，此溫度下嫩化效果最好，此時雞肉干的熟制效果較好且水分含量適中，剪切力值最低，雞肉干的嫩度最好。此后隨著烘制溫度的升高，導致雞肉中水分含量大幅度降低，從而使蛋白質(zhì)變性時所形成的空間網(wǎng)絡結構過于致密，造成雞肉干變硬[14]，剪切力值不斷上升且平均值均大于之前的溫度，嫩度較差。各烘制溫度對雞肉干剪切力值的影響差異顯著(P<0.05)。

2.2 響應面試驗

2.2.1 Box-Behnken試驗設計

試驗因素水平表見表1，試驗設計及結果見表2。

表1 Box-Behnken試驗因素水平表Table 1 Factors and levels of Box-Behnken design

表2 Box-Behnken試驗設計及結果Table 2 Box-Behnken experimental design and results

續(xù) 表

2.2.2 結果與分析

利用Design Expert 8.0.6軟件對表2中數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合分析，得到剪切力值對姜汁濃度、嫩化腌制時間、嫩化腌制溫度、烘制溫度的二次多項回歸模型：

Y=6.04-0.22A-0.029B-0.097C+0.21D+0.023AB-0.093AC+0.022AD-0.028BC+0.058BD+0.020CD+0.015A2+0.060B2+0.13C2+0.34D2。

回歸結果分析見表3。

表3 回歸分析結果Table 3 Results of regression analysis

續(xù) 表

注：“**”表示差異性極顯著，P<0.01；“*”表示差異性顯著，P<0.05。

由表3可知，回歸模型極顯著(P<0.0001)，失擬項不顯著(P>0.05)，R2=0.9539，說明該回歸模型擬合情況較好，是姜汁雞肉干的剪切力值與各個工藝參數(shù)的合適數(shù)學模型，能夠預測實際情況?；貧w方程各項方差分析表明：一次項A，C，D和二次項C2，D2均為極顯著(P<0.01)，交互相AC為顯著 (P<0.05)。各影響因素對剪切力值影響大小的順序為姜汁濃度、烘制溫度、嫩化腌制溫度和嫩化腌制時間。

利用Design Expert 8.0.6軟件，繪制的響應面圖見圖5～圖10，各圖是響應值和各試驗因子構成間的三維立體曲面圖，分別分析響應面圖上每2個變量對產(chǎn)品剪切力值的交互影響。

圖5 姜汁濃度和嫩化腌制時間對剪切力值的影響Fig.5 Effect of ginger juice concentration and tenderization curing time on shear force value

由圖5可知，姜汁濃度一定時，隨著嫩化腌制時間的增長，剪切力值變化不大；嫩化腌制時間一定時，隨著姜汁濃度的增大，剪切力值逐漸減小，但變化幅度不大。兩者交互作用不顯著。

圖6 姜汁濃度和嫩化腌制溫度對剪切力值的影響Fig.6 Effect of ginger juice concentration and tenderization curing temperature on shear force value

由圖6可知，姜汁濃度一定時，隨著嫩化腌制溫度的升高，剪切力值呈先減小后增大的趨勢，但變化幅度不大；當嫩化腌制溫度一定時，剪切力值隨著生姜濃度的增加而不斷減小。兩者交互作用顯著。

圖7 姜汁濃度和烘制溫度對剪切力值的影響Fig.7 Effect of ginger juice concentration and baking temperature on shear force value

由圖7可知，姜汁濃度一定時，隨著烘制溫度的升高，剪切力值呈先減小后增大的趨勢；烘制溫度一定時，剪切力值隨姜汁濃度的增大緩慢減小，但變化幅度不大。兩者交互作用不顯著。

圖8 嫩化腌制時間和嫩化腌制溫度對剪切力值的影響Fig.8 Effect of tenderization curing time and tenderization curing temperature on shear force value

由圖8可知，嫩化腌制時間一定時，隨著嫩化腌制溫度的升高，剪切力值呈先減小后增大的趨勢，但變化幅度較??；當嫩化腌制溫度一定時，剪切力值隨嫩化腌制時間的增大變化不大。兩者交互作用不顯著。

圖9 嫩化腌制時間和烘制溫度對剪切力值的影響Fig.9 Effect of tenderization curing time and baking temperature on shear force value

由圖9可知，當嫩化腌制時間一定時，隨著烘制溫度的升高，剪切力值呈先減小后增大的趨勢；當烘制溫度一定時，嫩化腌制時間對剪切力值的影響不大。兩者交互作用不顯著。

圖10 嫩化腌制溫度和烘制溫度對剪切力值的影響Fig.10 Effect of tenderization curing temperature and baking temperature on shear force value

由圖10可知，當嫩化腌制溫度一定時，隨著烘制溫度的升高，剪切力值呈先減小后增大的趨勢；當烘制溫度一定時，隨著嫩化腌制溫度的升高，剪切力值呈先減小后增大的趨勢，但變化幅度較小。兩者交互作用不顯著。

2.2.3 模型最佳條件的預測及驗證

根據(jù)軟件分析預測出的最佳工藝條件為：姜汁濃度50%、嫩化腌制時間2.72 h、嫩化腌制溫度44.15 ℃、烘制溫度83 ℃，剪切力值在優(yōu)化條件下達到最小值5.72 kg/cm2。結合生產(chǎn)實際，將各工藝條件調(diào)整為：姜汁濃度50%、嫩化腌制時間2.7 h、嫩化腌制溫度44 ℃、烘制溫度83 ℃，在此條件下，重復3次平行試驗進行驗證，所得剪切力值為5.79 kg/cm2，與預測值的誤差僅為1.22%，因此，用該模型優(yōu)化出的工藝條件準確可靠，可以用來預測姜汁雞肉干的剪切力值。

2.3 揮發(fā)性風味物質(zhì)分析

通過HS-SPME-GC-MS技術分析姜汁嫩化雞肉干的揮發(fā)性風味物質(zhì)，總離子流圖見圖11，用峰面積歸一化法計算各揮發(fā)性風味物質(zhì)的相對百分比含量，組成及相對含量的統(tǒng)計見表4。

圖11 姜汁嫩化雞肉干揮發(fā)性成分總離子流圖Fig.11 Total ion chromatogram of volatile flavor compoundsin dried chicken tenderized by ginger juice

種類名稱保留時間(min)相對含量(%)相似度(%)烴類三環(huán)烯(Tricyclene)5．6990．1592α?蒎烯(alpha．?Pinene)6．0003．0596莰烯(Camphene)6．4289．7296β?水芹烯(beta．?Phellandrene)7．0170．1692L?β?蒎烯(L?．beta．?Pinene)7．1380．4296β?月桂烯(beta．?Myrcene)7．4194．1193α?水芹烯(alpha．?Phellandrene)7．8441．4693α?萜品烯(alpha．?Terpinene)8．1030．13902?異丙基甲苯(2?Isopropyltoluene)8．2930．1093γ?萜品烯(gamma．?Terpinene)9．0910．0890萜品油烯(TerpinoleneCyclohexene)9．7480．50941，3，3?三甲基?2?乙烯基?1?環(huán)己烯(1，3，3?Trimethyl?2?vinyl?1?cyclohexene)9．8550．4781α?蓽澄茄苦素(alpha．?Cubebene)17．1510．1992β?欖香烯(beta．?Elemene)17．4530．1593(E)?β?法呢烯((E)?．beta．?Famesene)18．9270．0986α?雪松烯(alpha．?Himachalene)19．6590．3487α?姜黃烯(alpha．?Curcumene)19．7390．8597大根香葉烯D(GermacreneD)19．8770．3790α?姜烯(alpha．?Zingiberene)20．0716．8589α?法呢烯(alpha．?Farnesene)20．2320．8494β?雙油烯(beta．?Bisabolene)20．4011．75932?異丙基?5?甲基?9?亞甲基?雙環(huán)[4．4．0]癸?1?烯(Bicyclo[4．4．0]dec?1?ene，2?isopropyl?5?methyl?9?methylene?)20．6340．0482β?倍半水芹烯(beta．?Sesquiphellandrene)20．8252．0992醇類2?庚醇(2?Heptylalcohol)5．2560．3394桉樹醇(Cineole)8．49835．4096β?芳樟醇(beta．?Linalool)10．0601．1993葑醇(Fenchylalcohol)10．6330．2181β?萜品醇(beta．?Terpinol)10．8170．07741，7，7?三甲基?內(nèi)?雙環(huán)[2．2．1]庚?2?醇(Bicyclo[2．2．1]heptan?2?ol，1，7，7?trimethyl?，endo?)11．9711．6896L?4?萜品醇(L?4?terpineneol)12．1430．4993α?萜品醇(alpha．?Terpineol)12．4971．0396

續(xù) 表

由圖11和表4可知，從姜汁嫩化雞肉干中共檢出35種揮發(fā)性風味物質(zhì)，其中，烴類23種(33.91%)、醇類8種(40.40%)、酮類2種(24.89%)、醛類1種(0.20%)、酯類1種(0.04%)。

檢出的揮發(fā)性化合物組成中種類最多的是單萜、倍半萜烯烴類化合物，但由于烴類香味閾值較高，一般被認為對風味物質(zhì)的直接貢獻不大，其中姜烯、α-姜黃烯、α-法呢烯、β-水芹烯、莰烯是生姜的主要特征物質(zhì)[15,16]。相對含量最高的桉樹醇(35.4%)是生姜香氣的最主要呈香成分[17]。6-甲基-5-庚烯-3-酮和壬醛是雞肉的特征風味物質(zhì)[18]，它們共同組成了姜汁嫩化雞肉干的特征風味。

3 結論

通過單因素試驗和Box-Behnken中心組合試驗優(yōu)化出的姜汁嫩化雞肉干最佳工藝條件為：姜汁濃度50%、嫩化腌制時間2.7 h、嫩化腌制溫度44 ℃、烘制溫度83 ℃，在此條件下，姜汁嫩化雞肉干的剪切力值最小為5.79 kg/cm2，品質(zhì)最嫩。同時，采用頂空固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術，檢測并分析出姜汁嫩化雞肉干中的揮發(fā)性風味物質(zhì)共35種，其中，烴類23種(33.91%)、醇類8種(40.40%)、酮類2種(24.89%)、醛類1種(0.20%)、酯類1種(0.04%)。

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ProcessingTechnologyandAnalysisoftheVolatileFlavorCompoundsofDriedChickenTenderizedbyGingerJuice

BU Ning-xia, WEI Chao-kun, ZHAO Yu-hui, XU Hao, LIU Dun-hua*

(Agriculture College, Ningxia University, Yinchuan 750021, China)

In order to study the optimal technological conditions of dried chicken tenderized by ginger juice and the volatile flavor compounds are analyzed.Chicken breast is taken as main raw material, based on the single-factor tests,the processing technology of dried chicken tenderized by ginger juice is optimized and analyzed by response surface methodology in order to decrease the shear force value.Meanwhile, the main volatile flavor compounds are also detected and analyzed through the solid-phase micro extraction and gas chromatography-mass spectrometry. The results show that the optimal technological conditions are as follows: ginger juice concentration of 50%, tenderization curing time of 2.7 h, tenderization curing temperature of 44 ℃, baking temperature of 83 ℃.Under such conditions, 35 kinds of volatile flavor compounds are found in the dried chicken tenderized by ginger juice, including hydrocarbons, alcohols, ketones, aldehydes and esters.

ginger juice dried chicken;tenderization;response surface;HS-SPME；volatile flavor compounds

TS251.55

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.11.003

1000-9973(2017)11-0011-07

2017-05-24 *通訊作者

2015年國家星火計劃(2015GA880005)

卜寧霞(1994-)，女，碩士，研究方向：食品質(zhì)量與安全；

劉敦華(1964-)，男，教授，博士，研究方向：食品質(zhì)量與安全。