QuEChERS-LC-MS/MS法測(cè)定水產(chǎn)配合飼料中4種常見(jiàn)黃曲霉毒素殘留

李詩(shī)言，柯慶青，王鼎南，周凡，貝亦江，鄭重鶯，王揚(yáng)

(浙江省水產(chǎn)質(zhì)量檢測(cè)中心， 浙江 杭州 310023)

QuEChERS-LC-MS/MS法測(cè)定水產(chǎn)配合飼料中4種常見(jiàn)黃曲霉毒素殘留

李詩(shī)言，柯慶青，王鼎南，周凡，貝亦江，鄭重鶯，王揚(yáng)*

(浙江省水產(chǎn)質(zhì)量檢測(cè)中心， 浙江 杭州310023)

采用改進(jìn)的QuEChERS方法凈化樣品，建立水產(chǎn)配合飼料中4種常見(jiàn)黃曲霉毒素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)分析方法。樣品經(jīng)水相基質(zhì)分散后酸化乙腈提取，獲得的提取液再經(jīng)增強(qiáng)型基質(zhì)去脂吸附劑(EMR-lipid)脫脂, 鹽析后經(jīng)過(guò)N-丙基乙二胺(PSA)、氨丙基(NH2)、十八烷基鍵合硅膠(C18)和無(wú)水硫酸鎂(MgSO4)吸附劑進(jìn)一步凈化并濃縮，然后用LC-MS/MS方法檢測(cè)分析。結(jié)果顯示：所有目標(biāo)物在線性范圍內(nèi)線性良好，定量限均為1.0μg/kg。水產(chǎn)配合飼料中4個(gè)添加水平(n=6)的平均回收率為84.6%～104%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.5%～11%。該方法前處理操作簡(jiǎn)便，實(shí)驗(yàn)成本較低，靈敏度和準(zhǔn)確度高，可實(shí)現(xiàn)水產(chǎn)配合飼料中4種黃曲霉毒素的準(zhǔn)確測(cè)定。[中國(guó)漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)，2017，7(5):25-32]

高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法；黃曲霉毒素；水產(chǎn)飼料；增強(qiáng)型去除脂類基質(zhì)吸附劑；QuEChERS

黃曲霉毒素是一類聚酮衍生的呋喃氧雜萘鄰?fù)铮哂懈叨拘院椭掳┬?，目前已?jīng)發(fā)現(xiàn)近20種同系物，其中以黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2最為常見(jiàn)[1-2]。水產(chǎn)配合飼料由于含有植物成分，極易被黃曲霉毒素所污染。有研究[3-5]表明蝦、魚(yú)等水生動(dòng)物長(zhǎng)期攝入含有黃曲霉毒素的飼料能夠破壞其正常的免疫功能，造成其生長(zhǎng)緩慢甚至發(fā)病死亡。中國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY5072—2002[6]對(duì)水產(chǎn)配合飼料中的黃曲霉毒素B1做了明確的限量要求，規(guī)定其最大殘留量(MRL)為10μg/kg。為了水產(chǎn)養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展和相關(guān)部門風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)管的需要，建立高效、準(zhǔn)確、靈敏的水產(chǎn)配合飼料中多種黃曲霉毒素的分析方法十分必要。

黃曲霉毒素的檢測(cè)方法主要包括酶聯(lián)免疫法(ELISA)[7]、液相色譜法(HPLC)[8- 9]和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法[10-14]等，其中LC-MS/MS方法通量較大，無(wú)需衍生化且定性能力強(qiáng)，更適用于復(fù)雜基質(zhì)中黃曲霉毒素的殘留檢測(cè)。由于飼料基質(zhì)相對(duì)復(fù)雜，現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與文獻(xiàn)報(bào)道多數(shù)采用免疫親和柱[9,15]或者多功能凈化小柱[14,16]對(duì)樣品進(jìn)行凈化處理，雖能獲得較好的凈化效果，但步驟相對(duì)復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)成本較高。目前QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)前處理技術(shù)已經(jīng)廣泛地應(yīng)用在農(nóng)藥殘留的分析檢測(cè)中，其高效、快捷和綠色的技術(shù)理念使其在各類食品中黃曲霉毒素的檢測(cè)工作中得到應(yīng)用[17-19]。本研究建立了基于增強(qiáng)型去除脂類基質(zhì)吸附劑(enhanced matrix removal-lipid, EMR-lipid)改進(jìn)的QuEChERS 前處理方法，結(jié)合LC-MS/MS技術(shù)實(shí)現(xiàn)了水產(chǎn)配合飼料中4種常見(jiàn)黃曲霉毒素的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 1200 系列液相色譜儀(美國(guó) Agilent公司)；4000 Qtrap 三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀(美國(guó) AB SCIEX 公司)；Multi Reax全能型振蕩器(德國(guó) Heidolph 公司)；Allegra X-12高速離心機(jī)(美國(guó) BECKMAN 公司)；5427R臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)(德國(guó) Eppendorf 公司)；N-EVAP112水浴式氮吹濃縮儀(美國(guó)Organomation Associates，Inc)。甲醇、乙腈、甲酸(色譜純，美國(guó)TEDIA 公司)，實(shí)驗(yàn)用水為Milli-Q 高純水，其余試劑均為分析純。

黃曲霉毒素B1(aflatoxin B1，AFB1)，黃曲霉毒素B2(aflatoxin B2，AFB2),黃曲霉毒素G1(aflatoxin G1，AFG1),黃曲霉毒素G2(aflatoxin G2，AFG2),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度均大于95%，加拿大TRC公司)；增強(qiáng)型去除脂類基質(zhì)吸附劑EMR-lipid (enhanced matrix removal-lipid)(美國(guó)Agilent 公司)；N-丙基乙二胺(PSA)吸附劑、氨丙基(NH2)吸附劑、十八烷基鍵合硅膠(C18)吸附劑、中性氧化鋁(Alu-N)吸附劑(博納艾杰爾科技有限公司公司)；無(wú)水硫酸鎂(分析純，上海阿拉丁試劑)；DisQue鹽析包(美國(guó)Waters公司)；乙腈(色譜純，美國(guó)TEDIA公司)；甲醇(色譜純，美國(guó)TEDIA公司)；甲酸(色譜純，美國(guó)ROE Scientific Inc.)。

1.2 樣品制備

樣品采自浙江省內(nèi)水產(chǎn)養(yǎng)殖場(chǎng)，現(xiàn)場(chǎng)隨機(jī)抽樣，涉及中華鱉、對(duì)蝦和魚(yú)類配合飼料3個(gè)大類品種，數(shù)量共計(jì)88批次。按照GB/T 20195[20]要求對(duì)樣品進(jìn)行制樣處理，飼料樣品粉碎后過(guò)1 mm孔徑的分析篩，混勻后裝入密閉封口塑料袋中，避光冷藏保存。

1.3 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取飼料樣品1.00 g，置于50 mL帶蓋的離心管中，加入10 mL超純水，充分渦旋混勻1 min后，準(zhǔn)確加入2.0 g EMR-lipid吸附劑，再加入10 mL酸化乙腈(含2%甲酸)，渦旋振蕩提取10 min后5 700 g高速離心5 min，加入鹽析劑(包含4.0 g無(wú)水硫酸鎂，1.0 g氯化鈉，1.0 g檸檬酸鈉，0.5 g檸檬酸氫二鈉)，混勻后在9 200 g下4 ℃離心5 min，待凈化。

取上層乙腈相4 mL至15 mL帶蓋離心管中，準(zhǔn)確加入600 mg無(wú)水硫酸鎂、200 mg PSA、200 mg NH2和100 mg C18吸附劑后充分渦旋混勻1 min，5 700 g 高速離心5 min。準(zhǔn)確移取2.5 mL上清液至具塞刻度玻璃試管，于40 ℃下水浴氮吹至近干，加入0.5 mL 0.1%甲酸水溶液-乙腈(80∶20,V/V)復(fù)溶，渦旋30 s，過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾，待上機(jī)。

1.4 LC-MS/MS條件

1.4.1 色譜條件

色譜柱為Waters XSelect HSS T3(2.1 mm×150 mm，3.5 μm)；流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為5 mmol/L乙酸銨水溶液(含0.1%甲酸)；柱溫為40 ℃；流速為0.3 mL/min；進(jìn)樣量為10 μL。梯度洗脫程序：0～1 min， 80%B；1～4 min， 80%～60%B；4～10 min， 60%～20%B；10～11 min， 20%B；11～11.1 min， 20%～80B；11.1～18 min， 80%B。

1.4.2 質(zhì)譜條件

離子源為電噴霧離子源，正源模式，離子源溫度550 ℃，電噴霧電壓5 500 V，霧化氣(GS1)壓力379 kPa，輔助氣(GS2)壓力345 kPa，氣簾氣(CUR)壓力172 kPa，掃描方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式，優(yōu)化后的質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 4種黃曲霉毒素的質(zhì)譜參數(shù)Tab.1 Mass spectrometric parameters of 4 aflatoxins

注：*表示定量離子。

1.5 數(shù)據(jù)分析

采用SPSS 18.0軟件進(jìn)行兩獨(dú)立樣本的t檢驗(yàn)，以P<0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜及質(zhì)譜條件優(yōu)化

將1 mg/L的4種黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)針泵進(jìn)樣進(jìn)行質(zhì)譜條件優(yōu)化，黃曲霉毒素主要在正源模式下響應(yīng)較高，主要形成準(zhǔn)分子離子峰[M+H]+，確定目標(biāo)化合物母離子后進(jìn)一步進(jìn)行碎片離子選擇，優(yōu)化后的4種黃曲霉毒素的MRM質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表1。

在優(yōu)化色譜條件上，本研究首先比較了甲醇-水體系和乙腈-水體系對(duì)4種常見(jiàn)黃曲霉毒素質(zhì)譜響應(yīng)和峰型的影響。結(jié)果表明，G系列的兩種毒素在乙腈體系中響應(yīng)較高，這與胡文彥等[10]的研究結(jié)果相同。同時(shí)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在流動(dòng)相水相中添加少量乙酸銨和適量的甲酸能夠提高待測(cè)物的靈敏度并且改善峰型，經(jīng)過(guò)優(yōu)化后本研究最終選用5 mmol/L乙酸銨(含0.1%甲酸，V/V)和乙腈作為流動(dòng)相。在色譜柱的選擇上，本研究比較了3根不同型號(hào)的色譜柱，型號(hào)分別是Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm × 150 mm，5 μm)、Agilent ZORBAX XDB C18(2.1 mm × 150 mm，5 μm)和Waters XSelect HSS T3(2.1 mm × 150 mm，3.5 μm)。從色譜行為看，T3柱更適合黃曲霉毒素的分析，其填料粒徑更小，柱效更高，此時(shí)4種黃曲霉毒素保留時(shí)間穩(wěn)定且峰形良好(圖1)。

圖1 4種黃曲霉毒素的MRM譜圖(1 μg·L-1)A:黃曲霉毒素B1和B2的提取離子流圖；B:黃曲霉毒素G1和G2的提取離子流圖。Fig.1 The extracted ion chromatography of 4 aflatoxins under MRM mode(1 μg·L-1)A：Extraction ion chromatography of Aflatoxin B1 and Aflatoxin B2; B：Extraction ion chromatography of Aflatoxin G1 and Aflatoxin G2.

2.2 樣品前處理的優(yōu)化

2.2.1 QuEChERS鹽析方法的優(yōu)化

4種常見(jiàn)黃曲霉毒素極性較弱，logP值均在2.0左右，通過(guò)兩相鹽析可以被有機(jī)層所萃取，因此適用于QuEChERS前處理方法。根據(jù)QuEChERS方法適用性要求并且參照文獻(xiàn)[16]結(jié)果，本研究采用酸化乙腈(含2%甲酸)作為水產(chǎn)配合飼料中黃曲霉毒素的提取試劑。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)考察了3種鹽析劑(分別為原始QuEChERS方法、AOAC方法和CEN方法)對(duì)4種常見(jiàn)黃曲霉毒素提取效果的影響，結(jié)果表明檸檬酸鹽緩沖體系的CEN方法能夠獲得較高的提取率(平均提取率為94%)，被選為本方法的鹽析劑。此外，在前期試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)飼料基質(zhì)脂類物質(zhì)含量較高，提取液經(jīng)過(guò)鹽析萃取后乙腈層共萃物較多且顏色較深，根據(jù)本組之前實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)[21]，在鹽析提取步驟前加入了EMR-lipid吸附劑來(lái)吸附樣品基質(zhì)中的脂類物質(zhì)會(huì)有效地減少該影響。對(duì)此，實(shí)驗(yàn)考察了樣品量與EMR-lipid吸附劑添加量的最優(yōu)配比，結(jié)果表明吸附劑添加量達(dá)到2.0 g時(shí)即可以滿足樣品的凈化需求。圖2中A瓶和B瓶的對(duì)比表明，配合飼料樣品通過(guò)EMR-lipid吸附劑處理后鹽析的乙腈提取液顏色更淺，溶液更加澄清透明，能夠減輕后續(xù)凈化的負(fù)擔(dān)，提高凈化效率。

圖2 QuEChERS前處理方法的凈化效果對(duì)比A:樣品提取液鹽析時(shí)未使用EMR-lipid吸附劑凈化；B:樣品提取液鹽析時(shí)使用EMR-lipid吸附劑凈化；C:經(jīng)過(guò)多種吸附劑凈化后的樣品最終溶液。Fig.2 Comparison of purification efficiency by different QuEChERS methodsA:Sample solution after salting out without EMR-lipid purification; B:Sample solution after salting out with EMR-lipid purification; C:The final purification sample solution,which was cleaned up with many kinds of sorbents.

2.2.2 凈化條件的選擇

QuEChERS方法可選擇的吸附劑種類眾多，不同吸附劑在去除樣品基質(zhì)中干擾物的同時(shí)，也可能會(huì)對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行吸附從而影響方法的準(zhǔn)確性[18-19]。本研究考察了QuEChERS方法常見(jiàn)吸附劑對(duì)4種常見(jiàn)黃曲霉毒素吸附的影響，取2 mL質(zhì)量濃度為10 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入100 mg不同種類的吸附劑，充分混勻5 min，過(guò)膜后進(jìn)行質(zhì)譜分析，獲得4種黃曲霉毒素在6種吸附劑處理后的回收率數(shù)據(jù)，并與空白對(duì)照組進(jìn)行t檢驗(yàn)分析。結(jié)果表明(表2)，GCB對(duì)目標(biāo)化合物均具有較強(qiáng)的吸附作用，Alu-N對(duì)目標(biāo)化合物也存在著一定的吸附作用，兩組結(jié)果與空白對(duì)照組比較差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P< 0.05)，這可能是因?yàn)辄S曲霉毒素為平面雜環(huán)結(jié)構(gòu)，易被GCB和Alu-N所吸附；其余4種吸附劑MgSO4、PSA、 NH2和C18與空白對(duì)照組相比雖然目標(biāo)化合物的平均回收率略有下降，但差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P> 0.05)，說(shuō)明其吸附作用不顯著，這與郭禮強(qiáng)等[19]的研究結(jié)果相近。選用上述4種吸附劑作為后續(xù)的凈化吸附劑，并對(duì)其使用量做了進(jìn)一步優(yōu)化，以3類典型水產(chǎn)配合飼料(中華鱉配合飼料，對(duì)蝦配合飼料和魚(yú)用配合飼料)中4種黃曲霉毒素的平均絕對(duì)回收率為判定依據(jù)，通過(guò)設(shè)計(jì)L9(34) 4因素3水平的正交實(shí)驗(yàn)，比較不同吸附劑(C18、 NH2、 PSA和MgSO4)添加量的凈化效果。結(jié)果表明(表3)，影響回收率的主次順序?yàn)椋篘H2>C18>PSA>MgSO4；根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確認(rèn)最優(yōu)的凈化吸附劑組合為100 mg C18、 200 mg PSA、 200 mg NH2和600 mg MgSO4。圖2中C瓶和B瓶的對(duì)比表明，經(jīng)過(guò)最優(yōu)配比吸附劑凈化后的樣品溶液澄清透明，提取液色素明顯減少，凈化效果顯著。

表2 不同吸附劑對(duì)4種黃曲霉毒素的回收率影響Tab.2 Influence of different adsorbents on recoveries of 4 kinds of aflatoxins n=6

注：*表示與空白對(duì)照組比較，P<0.05。

表3 吸附劑正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Tab.3 Design and results of the orthogonal experiment for absorbents

注：T示單一因素水平的均值；R示T的極差值。

2.3 基質(zhì)效應(yīng)的影響

由于水產(chǎn)飼料基質(zhì)較為復(fù)雜，在經(jīng)過(guò)QuEChERS吸附劑處理后樣品的基質(zhì)效應(yīng)仍然較強(qiáng)，目標(biāo)化合物均存在一定的基質(zhì)抑制作用(50%左右)。本研究將經(jīng)過(guò)測(cè)試不含待測(cè)物的空白水產(chǎn)配合飼料樣品按照1.3節(jié)方法進(jìn)行處理，用獲取的空白基質(zhì)溶液配制基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，以此校準(zhǔn)樣品的基質(zhì)效應(yīng)。

2.4 方法學(xué)考察

2.4.1 方法的線性范圍、回歸方程與定量限

以空白配合飼料基質(zhì)溶液配制成6種質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列梯度，通過(guò)各化合物的精確分子質(zhì)量數(shù)，得到其提取離子色譜圖。以提取離子色譜圖的峰面積(Y)為縱坐標(biāo)，化合物質(zhì)量濃度(X，μg/L)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程，結(jié)果見(jiàn)表4。4種待測(cè)物的線性范圍均為0.5～100 μg/L，相關(guān)系數(shù)(r2)為0.997 3～0.999 6，表明各化合物具有良好的線性關(guān)系。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法進(jìn)行測(cè)定，以信噪比S/N大于3為方法的檢出限，S/N大于10為方法的定量限(LOQ)，4種常見(jiàn)黃曲霉毒素的LOQ值均為1.0 μg/kg。

表4 4種目標(biāo)化合物的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限Tab.4 Regression equations, correlation coefficients(r2),LOQ and LOD of 4 kinds of analytes

注：AFB為黃曲霉素B；AFB2為黃曲霉素B2；AFG1為黃曲霉素G1；AFG2為黃曲霉素G2，下同。

2.4.2 回收率和精密度

分別向空白中華鱉配合飼料、對(duì)蝦配合飼料和魚(yú)用配合飼料中添加4個(gè)濃度水平梯度的4種黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液，按前述前處理方法以及檢測(cè)條件進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)(n=6)，具體結(jié)果見(jiàn)表5。基質(zhì)中4種常見(jiàn)黃曲霉素的回收率為84.6%～104.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.5%～11.0%。與相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[14，16]相比，本方法4種黃曲霉毒素的整體回收率值更高，并且RSD值范圍更低，表現(xiàn)出良好的方法穩(wěn)定性。

表5 配合飼料中4種黃曲霉毒素的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Tab.5 Recoveries and relative standard deviations(RSDs)of 4 aflatoxins in formula feed n=6

2.5 實(shí)際樣品檢測(cè)

采用本方法對(duì)28批次對(duì)蝦配合飼料、25批次中華鱉配合飼料和35批次魚(yú)用配合飼料樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下：對(duì)蝦配合飼料黃曲霉毒素B1檢出率為43%，其中2批次樣品黃曲霉毒素B1含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)限量要求，分別10.1 μg/kg和15.6 μg/kg；中華鱉配合飼料黃曲霉毒素B1檢出率為20%，含量范圍為1.2～3.8 μg/kg，均未超過(guò)限量要求；魚(yú)用配合飼料黃曲霉毒素B1檢出率為51%，含量范圍為1.2 ～9.1 μg/kg，均未超過(guò)限量要求。此外，88批次水產(chǎn)配合飼料樣品中均未檢出黃曲霉毒素G1和G2，但共有13批次樣品檢出黃曲霉毒素B2，含量范圍為1.1～7.0 μg/kg。

3 結(jié)論

本方法采用基于EMR-lipid吸附劑的QuEChERS前處理方法，建立了水產(chǎn)配合飼料中4種黃曲霉毒素的LC-MS/MS測(cè)定方法。通過(guò)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)，外標(biāo)法定量完成了88批次水產(chǎn)配合飼料樣品的黃曲霉毒素檢測(cè)。相比基于免疫親和柱或者多功能凈化小柱的前處理方法，本方法前處理成本低廉、簡(jiǎn)便快捷，適用于現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的要求，可用于水產(chǎn)配合飼料中4種黃曲霉毒素的篩查檢測(cè)與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作。

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Simultaneousdeterminationoffouraflatoxinsinaquaticcompoundfeedbyliquidchromatography-tandemmassspectrometrycombinedwithmodifiedQuEChERSmethod

LI Shiyan, KE Qingqing, WANG Dingnan, ZHOU Fan, BEI Yijiang, ZHENG Chongying,WANG Yang*

(Aquatic Products Quality Inspection Center of Zhejiang Province， Hangzhou 310023，China)

An analytical method of liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for four common aflatoxins in aquatic compound feed is established by improved QuEChERS method. The homogenized sample is dispersed by aqueous phase matrix, and then the analytes is extracted by acidic acetonitrile. The extract acquired is degreasedby enhanced matrix removal (EMR-lipid) material. After the process of salting-out, PSA, NH2, C18and MgSO4adsorbent is further purified and concentrated Then the analytes is detected and analyzed by LC-MS/MS.The linear ranges of the analytes are acceptable within the linearity range, and the limits of detection (LOD) both are 1.0 μg/kg. At the different spiked levels (n=6), the average recoveries are from 84.6% to 104% and the relative standard deviations (RSD) ranges from 3.5% to 11% in the compound feed. The proposed method is easy for pretreatment with high sensitivity and accuracy and also inexpensive, and efficient,which can assure the determination of four aflatoxins in aquatic compound feed is accurately detected.[Chinese Fishery Quality and Standards, 2017,7(5):25-32]

liquid chromatography-tandem mass spectrometry； aflatoxins； aquatic feed； EMR-lipid； QuEChERS

WANG Yang,wangyangruanfeng@163.com

10.3969/j.issn.2095-1833.2017.05.004

S94

A

2095-1833(2017)05-0025-08

2017-05-22；接收日期2017-07-24

浙江省公益技術(shù)研究項(xiàng)目 (2015C32029)；浙江省“十三五”水產(chǎn)新品種重大科技專項(xiàng)子課題(2016C02055-5-8-2)

李詩(shī)言(1987-)，男，碩士，工程師，研究方向?yàn)樗a(chǎn)品質(zhì)量與安全，jimmyuu1987@163.com

王揚(yáng)，教授級(jí)高級(jí)工程師，研究方向?yàn)樗a(chǎn)品質(zhì)量與安全，wangyangruanfeng@163.com