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    高效液相色譜-串聯(lián)質譜檢測酒類產(chǎn)品中11種PDE-5抑制劑及其衍生劑

    2017-11-01 05:56:31翟紋靜
    釀酒科技 2017年10期
    關鍵詞:西地那非衍生物乙腈

    翟紋靜

    (1.蘇州出入境檢驗檢疫綜合技術中心,江蘇蘇州215100; 2.蘇州世標檢測技術有限公司,江蘇蘇州215100)

    高效液相色譜-串聯(lián)質譜檢測酒類產(chǎn)品中11種PDE-5抑制劑及其衍生劑

    翟紋靜1,2

    (1.蘇州出入境檢驗檢疫綜合技術中心,江蘇蘇州215100; 2.蘇州世標檢測技術有限公司,江蘇蘇州215100)

    建立了高效液相色譜串聯(lián)質譜儀對酒類產(chǎn)品中11種PDE-5抑制劑及其衍生劑的快速分析方法。樣品經(jīng)乙腈∶水(1∶1,v/v)超聲提取,Atlantis d C18色譜柱(2.1×150 mm,3 μm)為分析柱,0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈為流動相,電噴霧正離子多反應監(jiān)測模式進行檢測,外標法定量。試驗結果表明,該方法的RSD值范圍為0.57%~11.69%,回收率范圍在60.0%~118.6%,該方法的線性相關性良好,檢測低限、精密度和準確度均符合要求,能夠滿足酒類產(chǎn)品中11種PDE-5抑制劑及其衍生劑的檢測要求。

    液質聯(lián)用儀; 酒類; PDE-5抑制劑

    2014年8月,有媒體報道湖北一家酒廠,為打開銷路,暗地里在酒中添加西地那非違禁化學藥品,最終酒廠負責人被刑拘。2015年7月31日,國家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布通告稱,51家企業(yè)因在69種保健酒、配制酒中違法添加西地那非等化學物質,已被立即停產(chǎn),并召回全部在售產(chǎn)品。為保障消費者合法權益和消費安全。2016年5月23日,國家食品藥品監(jiān)管總局再次下發(fā)通知,要求全國食品藥品監(jiān)管部門開展配制酒等食品非法添加問題專項治理工作。不僅如此,在保健酒里違法添加的西地那非開始流向白酒,這可能會對白酒行業(yè)產(chǎn)生影響。

    磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制劑是一類應用廣泛的治療男性勃起功能障礙類藥物,臨床用藥主要有西地那非、伐地那非和他達拉非3種。隨著對PDE-5抑制劑衍生物的不斷研究,新發(fā)現(xiàn)的PDE-5抑制劑衍生物越來越多[1]。因此對于此類非法添加化學成分亟待建立合理、有效的檢測方法。目前應用于非法添加物的分析方法主要有化學法、薄層色譜法、高效液相色譜法[2]、高效液相色譜-質譜聯(lián)用技術[3-4]、超高效液相色譜法、毛細管電泳技術、紅外光譜法和拉曼光譜法等[5]。

    傳統(tǒng)理化方法干擾嚴重、樣品量大、操作繁雜,目前日漸少用[6]。本文基于相關研究的基礎,采用高效液相色譜串聯(lián)質譜技術建立了同時檢測非法添加的11種抗疲勞類化學藥物的快速檢測方法,為打擊不法行為提供可靠的技術支持。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑及儀器

    白酒樣品:市售若干品牌白酒、紅酒。

    試劑:乙腈,色譜純;甲酸,色譜純;11種PDE-5抑制劑及其衍生物的標準物質信息見表1。

    儀器設備:6460液相色譜串聯(lián)質譜儀(安捷倫);旋渦混合器(IKA);電子天平(梅特勒)。

    1.2 標準溶液的配制

    1.2.1 標準儲備液的配制

    精確稱取西地那非、那莫西地那非、羥基豪莫西地那非、紅地那非、那紅地那非、硫代艾地那非、偽伐地那非、氨基他達拉非、他達拉非、伐地那非、豪莫西地那非標準品各10 mg,分別在10 mL容量瓶中加乙腈溶解定容,濃度均為1000 mg/L。

    1.2.2 混合標準儲備液的配制

    取各標準儲備液100μL,移至同一10 mL容量瓶中,用乙腈稀釋定容得到混合標準儲備液,濃度為10 mg/L。

    1.2.3 混合標準工作溶液的配制

    定量時,用50%乙腈將混合標準儲備液(1.2.2)稀釋成一系列濃度,作為混合標準工作溶液。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 液相條件

    色譜柱:Atlantis d C183μm,2.1×150 mm。流速:0.2mL/min;柱溫:25 ℃;進樣量:10.0 μL。流動相:A:0.1%甲酸水溶液;B:0.1%甲酸乙腈溶液。

    洗脫程序:0~13.0 min;15%~15%B。

    1.3.2 質譜條件

    電離源模式:電噴霧離子源;電離源極性:正模式;檢測方式:多反應監(jiān)測;電噴霧電壓:3500 V;鞘氣溫度:250℃;鞘氣流速:10 L/min;干燥氣流速7 L/min;干燥氣溫度:300℃;通過優(yōu)化后的定性、定量離子對,去簇電壓(V),碰撞能量(V),見表2。

    1.4 前處理方法

    準確稱取1.00 g(精確到0.01 g)均質試樣置于10 mL具玻璃磨口塞的刻度玻璃管中,加50%乙腈水3 mL,旋渦30 s,超聲處理15 min,冷卻至室溫,用50%乙腈水稀釋至刻度,搖勻,經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后供液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定。注意:過濾時應排出開始的2 mL待測液。

    2 結果與分析

    2.1 總離子流圖

    表1 不同化合物標準品信息

    表2 不同化合物采集離子對信息

    在1.3條件下,11種PDE-5抑制劑及其衍生物的總離子流圖見圖1。

    圖1 11種PDE-5抑制劑及其衍生物的標準品總離子流圖

    在此實驗條件下,最后目標物出峰時間為12.07 min,再平衡2 min左右,15 min內(nèi)就能分析1個樣品,可以有效地提高樣品分析速度。從圖1可以看出,雖然豪莫西地那非、羥基豪莫西地那非和西地那非色譜峰有重疊,紅地那非、那紅地那非和伐地那非的保留時間相近,但不影響目標物的分析,因為采集的離子不一樣,所以提取離子圖后可以明顯地區(qū)分出不同化合物。雖然伐地那非和豪莫西地那非、偽伐地那非和那莫西地那非、硫代艾地那非和羥基豪莫西地那非兩兩化合物的母離子相同,但是它們的子離子和色譜保留時間相差較大,可以明顯區(qū)別開,不影響相互之間的定性和定量。

    2.2 方法的線性范圍及測定底限

    以50%乙腈為溶劑,分別配制11種PDE-5抑制劑及其衍生物濃度為 2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、25.0 μg/mL、50.0 μg/mL的混標溶液,建立各標準曲線,不同化合物的曲線回歸方程及相關系數(shù)見表3。11種PDE-5抑制劑及其衍生物的測定底限均為12.5 μg/kg,當加標樣品中目標物含量小于該值時,他達拉非、伐地那非和硫代艾地那非的回收率均小于60%,不符合標準GB/T 27404—2008的要求。

    2.3 方法精密度和回收率

    準確稱取1.00 g白酒樣,添加12.5 μg/kg、25.0 μg/kg以及62.5 μg/kg 3個濃度水平的標準物質,每個水平平行測定6次,結果見表3。

    由表3可看出,11種PDE-5抑制劑及其衍生物的相關系數(shù)均大于0.993,測定結果RSD值范圍為0.57%~11.69%,說明線性良好,穩(wěn)定性好。不同項目的回收率范圍在60.0%~118.6%,提取率高,滿足日常檢測需求。

    對市售的十余批白酒和紅酒進行了11種PDE-5抑制劑及其衍生物的檢測分析,結果均未檢出。說明目前酒類產(chǎn)品市場比較規(guī)范,但是仍需加強對相關生產(chǎn)過程和銷售渠道的監(jiān)管,保障消費者的食品安全。

    3 結論

    利用液相色譜串聯(lián)質譜技術,建立了15 min內(nèi)快速檢測分析酒類產(chǎn)品中的11種PDE-5抑制劑及其衍生物的LC-MS/MS分析法。同時經(jīng)二級質譜分析,極大提高了儀器的靈敏度,排除假陽性的干擾,從而使檢測結果更加準確。該方法快速、穩(wěn)定,線性相關性良好,檢測底限、精密度和準確度均符合要求,能夠滿足酒類產(chǎn)品中11種PDE-5抑制劑及其衍生物的檢測要求。

    表3 不同化合物的曲線回歸方程及相關系數(shù)

    [1]馬春艷,段瓊,封淑華,等.一種新型PDE-5抑制劑衍生物的發(fā)現(xiàn)及結構鑒定[J].分析測試學報,2016,35(5):551-556.

    [2]謝強勝,王慧,張子璇,等.超高效液相色譜法測定酒精飲料中非法添加抗疲勞藥物他達拉非及2種類似物[J].食品安全質量檢測學報,2017,3(8):1030-1036.

    [3]龍凌云,李濤,鄧永琪,等.HPLC-MS/MS法同時檢測抗疲勞保健食品中非法添加的8種壯陽類化合物[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2015(6):45-47.

    [4]張書文,王錕,韓圣謙.超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定露酒中伐地那非、西地那非和他達拉非含量[J].化學分析計量,2016,25(1):44-46.

    [5]張小龍,王昆,吳先富,等.中藥及保健食品中非法添加狀況分析[J].中國藥師,2014,17(10):1749-1735.

    [6]王葒暉.中成藥非法添加化學藥物研究進展[J].安徽醫(yī)藥,2011,15(9):1168-1170.

    貴州醇“品味純粹——發(fā)現(xiàn)白酒之美”品鑒活動在筑舉行

    本刊訊:2017年9月8日,在中國酒業(yè)協(xié)會、貴州省釀酒工業(yè)協(xié)會、釀酒科技雜志社指導下,貴州醇酒業(yè)有限公司舉辦了主題為“品味純粹——發(fā)現(xiàn)白酒之美”的新文化主張研討會。各位專家、行業(yè)領導、業(yè)內(nèi)精英齊聚一堂,共同品鑒貴州醇美酒。

    貴州醇酒業(yè)有限公司總裁肖進春為在座來賓介紹了企業(yè)基本情況,并介紹本次活動以“品味純粹——發(fā)現(xiàn)白酒之美(新文化、新價值、新生活)”為主題,以“美酒品鑒+專家座談+新文化倡議”為活動形式,通過4款美酒與佳肴的配搭讓現(xiàn)場嘉賓享受味蕾盛宴。

    當天的品鑒酒全部由貴州醇酒業(yè)提供,而每一款酒都得到了專家們的高度稱贊。其中,35%vol貴州醇的專家評語是低度濃香典范,中國低度酒風潮的引領者,宜中杯飲,搭配川菜、燒烤、火鍋俱佳,加冰加水,色味不變,數(shù)十年新潮白酒經(jīng)典之作;42%vol金貴貴州醇的專家評語是中度白酒,口感舒適綿長,窖香優(yōu)雅,宜中杯飲,配菜清甜咸適最佳,可品味,可爽飲,不易傷身;42%vol奇香貴州醇的專家評語是“當高粱遇到葡萄”,單寧的芬芳清甜,遇到高粱酒的濃郁熱烈,一款中西合璧的無上妙品,或浪漫、或豪情,宜大杯小品,中餐西餐俱佳;莊齡20年的53%vol純粹酒莊酒的專家評語為“山水藏酒,歲月留金”,一款融高粱酒的“醇”、醬香的“厚”、奇香的“甘”之精華的地道貴州“酒莊酒”,以“醇、厚、甘”體會完全不同的高粱的熱烈、葡萄的幽香、醬香的醇厚。

    在場專家普遍認為,發(fā)現(xiàn)、品味純粹的白酒品鑒之美,讓白酒融入現(xiàn)代成為表達中國生活方式之美的生活符號,而這最為簡潔的辦法就是讓白酒成為中國飲食文化的一個主題符號。(小雨、螢子、曉文)

    Determination of 11 Kinds of PDE-5 Inhibitors and their Derivatives in Alcoholic Drinks by LC-MS/MS

    ZHAI Wenjing1,2

    (1.Suzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Suzhou,Jiangsu 215100;2.Suzhou World Standard Testing Technology Co.Ltd.,Suzhou,Jiangsu 215100,China)

    A method of high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)had been developed for the determination of 11 kinds of PDE-5 inhibitors and their derivatives in alcoholic drinks.Samples were diluted with acetonitrile∶water(1∶1,v:v)and the analyte was separated by an Atlantis dC18 column(2.1×150 mm,3 μm)using a mobile phase consisting of 0.1%formic acid and acetonitrile with 0.1%formic acid.The analyte was detected in multiple-reaction monitoring(MRM)mode via positive electrospray ionization(ESI+).The determination results showed that the RSD was between 0.57%to 11.69%and the recovery was between 60.0%to 118.6%at three spiked levels.The method was characterized by its excellent purification effect,high sensitivity and good accuracy,and it could be used for the determination of 11 kinds of PDE-5 inhibitors and their derivatives in alcoholic drinks.

    high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(LC-MS/MS);alcoholic drinks;PDE-5 inhibitor

    TS262.7;TS261.7;TS261.4

    A

    1001-9286(2017)10-0126-04

    10.13746/j.njkj.2017181

    2017-06-22

    翟紋靜(1987-),女,河南鶴壁人,工程師,碩士,農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程專業(yè)。

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