二乙烯三胺改性聚多巴胺包覆硅膠吸附日落黃

林榮輝，凌云霞飛，呂海霞，林旭聰

（1. 福州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，福建 福州 350108；2. 福州大學(xué) 化學(xué)學(xué)院，福建 福州 350108）

二乙烯三胺改性聚多巴胺包覆硅膠吸附日落黃

林榮輝1，凌云霞飛1，呂海霞1，林旭聰2

（1. 福州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，福建 福州 350108；2. 福州大學(xué) 化學(xué)學(xué)院，福建 福州 350108）

采用二乙烯三胺（DETA）改性聚多巴胺（PDA）包覆硅膠（SG）得到吸附劑SG@DETA/PDA。通過FTIR、SEM和氮?dú)馕?脫附等技術(shù)對(duì)SG@DETA/PDA進(jìn)行了形貌和結(jié)構(gòu)表征，并考察了其對(duì)陰離子染料日落黃的吸附性能。表征結(jié)果顯示，SG@DETA/PDA表面有PDA微球團(tuán)聚形成的較為致密的包覆層，其比表面積和孔體積均比吸附劑SG@PDA有小幅提高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：SG@DETA/PDA吸附日落黃的最佳工藝條件為溶液pH 2.0、吸附時(shí)間2.0 h、初始染料質(zhì)量濃度150 mg/L ，在上述最佳工藝條件及298 K溫度條件下SG@DETA/PDA對(duì)日落黃的吸附容量為175.56 mg/g。SG@DETA/PDA吸附日落黃的過程可以分別用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程和Langmuir等溫吸附方程很好地?cái)M合，該吸附過程主要是通過靜電作用的單分子層吸附，是一個(gè)吸熱自發(fā)的熵增過程。

二乙烯三胺；聚多巴胺；硅膠；吸附劑；日落黃

染料廢水是水污染的主要來源之一，主要來自于造紙、印刷、紡織等行業(yè)。合成染料及其衍生物具有難降解、色度高和致病性等危害，嚴(yán)重影響環(huán)境安全及人類健康［1-2］。目前處理染料廢水的方法主要有混凝沉降法［3］、生物法［4］、吸附法［5-6］、光降解法和膜分離法［7］等。其中，吸附法因其能耗低、效率高、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)，被廣泛應(yīng)用。活性炭、硅膠（SG）、殼聚糖等常被用作吸附材料［8］。研究合成簡(jiǎn)便、性能高效的吸附材料，對(duì)治理染料廢水具有重要意義。

聚多巴胺（PDA）是一種新型包覆材料，其制備工藝簡(jiǎn)單，且自身含有大量的氨基、兒茶酚基等吸附位點(diǎn)，逐漸成為吸附材料的研究熱點(diǎn)之一［9-10］。除優(yōu)異的包覆性能外，PDA還能在弱堿性條件下借助兒茶酚基團(tuán)氧化形成醌，與含有氨基或巰基的功能單體通過邁克爾加成/希夫堿反應(yīng)進(jìn)一步改性［9，11］。Liu等［12］以PDA為包覆材料，用聚天冬氨酸修飾硅膠用于吸附亞甲基藍(lán)。目前PDA主要用于吸附重金屬和陽離子染料，吸附陰離子染料的報(bào)道較少［13］。

本工作制備了二乙烯三胺（DETA）改性PDA包覆SG，采用FTIR、SEM和氮?dú)馕?脫附等技術(shù)對(duì)改性吸附劑的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，并考察了其對(duì)陰離子染料日落黃的吸附性能，為PDA包覆材料吸附陰離子染料的研究提供理論和基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑、材料和儀器

柱層層析SG：試劑級(jí)，青島海洋化工廠分廠；鹽酸多巴胺（DA）、DETA、日落黃、三羥基甲基氨基甲烷（Tris）、HCl：分析純。

5700型傅里葉變換紅外光譜儀：美國Nicolet公司；Zeiss Supra 55型掃描電子顯微鏡：德國Zeiss公司；2450型紫外-可見分光光度計(jì)：日本Shimadzu公司；3Flex全自動(dòng)氣體吸附儀：美國麥克儀器公司。

1.2 吸附劑的制備

取0.2 g SG分散于200 mL濃度為0.05 mol/L的Tirs-HCl緩沖溶液（pH 8.5）中，攪拌5 min，加入0.4 g DA和6 mmol DETA，室溫下攪拌24 h。用蒸餾水離心洗滌產(chǎn)物，55 ℃真空干燥，得到DETA改性PDA包覆SG，記作SG@DETA/PDA。采用相同方法不加入DETA制備得到 PDA包覆SG，記作SG@PDA。DETA改性PDA包覆SG反應(yīng)示意見圖1。

1.3 吸附實(shí)驗(yàn)

取5.0 mg吸附劑置于樣品瓶中，加入10 mL 一定質(zhì)量濃度的日落黃溶液，通過0.1 mg/L鹽酸和0.1 mg/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH，室溫（298 K）下磁力攪拌至吸附平衡。

圖1 DETA改性PDA包覆SG反應(yīng)示意

1.4 分析方法

采用紫外-可見分光光度計(jì)于波長(zhǎng)482 nm處測(cè)定吸附前后日落黃溶液的吸光度，計(jì)算吸附劑的吸附量。采用FTIR、SEM和氮?dú)馕?脫附等技術(shù)表征SG及其改性產(chǎn)物的官能團(tuán)、形貌變化和比表面積。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸附劑的表征

2.1.1 FTIR

SG、SG@PDA和SG@DETA/PDA的FTIR譜圖見圖2。由圖2可見：1 633 cm-1處的吸收峰歸屬于SG 的—OH的彎曲振動(dòng)；SG@PDA在1 512 cm-1處出現(xiàn)了新的特征峰，該峰歸屬于PDA的C—N的伸縮振動(dòng)［12］，表明PDA成功包覆SG。此外，SG@DETA/PDA在1 512 cm-1和2 927 cm-1處均有微弱的吸收峰，分別歸屬于DETA和PDA的 C—N和烷烴鏈C—H結(jié)構(gòu)的伸縮振動(dòng)［14］。3 432 cm-1處的吸收峰歸屬于DETA的N—H伸縮振動(dòng)，初步推斷，DETA可能在弱堿條件下與PDA發(fā)生了鍵合。

圖2 SG、SG@PDA和SG@DETA/PDA的FTIR譜圖

2.1.2 SEM和比表面積

SG、SG@PDA和SG@DETA/PDA的SEM照片見圖3。由圖3a可見，SG表面較為光滑。由圖3b可見，SG@PDA上附著大量不同團(tuán)聚程度的PDA微球，這些微球分布較為均勻。由圖3c可見，SG@DETA/PDA表面有PDA微球團(tuán)聚形成的較為致密的包覆層，DETA與PDA發(fā)生了化學(xué)鍵合，改變了PDA包覆層的形貌。SG@PDA和SG@DETA/PDA的結(jié)構(gòu)性能見表1。由表1可知，與SG@PDA相比，SG@DETA/PDA的比表面積和孔體積均小幅提高。

圖3 SG（a）、SG@PDA（b）和SG@DETA/PDA（c）的SEM照片

表1 SG@PDA和SG@DETA/PDA的結(jié)構(gòu)性能

2.2 吸附性能

2.2.1 溶液pH對(duì)吸附容量的影響

溶液pH是影響吸附劑表面性質(zhì)和有效吸附位點(diǎn)數(shù)量的關(guān)鍵因素。在初始染料質(zhì)量濃度50 mg/L、吸附時(shí)間3.0 h的條件下，溶液pH對(duì)吸附容量的影響見圖4。

圖4 溶液pH對(duì)吸附容量的影響

由圖4可見，SG@DETA/PDA對(duì)日落黃的吸附容量明顯高于SG@PDA，說明引入DETA有利于吸附劑吸附日落黃。當(dāng)溶液pH為6.0時(shí)，SG@DETA/PDA的吸附容量比SG@PDA高13.42 mg/g；隨溶液酸性增強(qiáng)，SG@DETA/PDA與SG@PDA對(duì)日落黃的吸附容量均增大，其差值也增大；當(dāng)溶液pH為2.0時(shí)，SG@DETA/PDA的吸附容量比SG@PDA高68.67 mg/g。這是因?yàn)楦男院笪絼┮敫嗟陌被?，增加了更多的吸附位點(diǎn)，且隨著溶液酸性的增強(qiáng)，吸附劑表面的—NH2質(zhì)子化程度及質(zhì)子化數(shù)量均得到提升，使得吸附劑表面帶有更多的正電荷，并通過靜電作用吸附更多的陰離子染料［15］。故本實(shí)驗(yàn)選擇溶液pH為2.0較適宜。

2.2.2 吸附時(shí)間對(duì)吸附容量的影響

在初始染料質(zhì)量濃度50 mg/L、溶液pH 2.0的條件下，吸附時(shí)間對(duì)吸附容量的影響見圖5。由圖5可見：吸附時(shí)間短于2.0 h時(shí)，吸附容量隨吸附時(shí)間的延長(zhǎng)而快速增加；吸附時(shí)間長(zhǎng)于2.0 h后，吸附容量維持在95 mg/g左右，吸附基本達(dá)到平衡。吸附初期，吸附容量的快速增長(zhǎng)是由于吸附劑表面存在大量的空閑吸附位點(diǎn)；隨著吸附時(shí)間的延長(zhǎng)，有效的空閑吸附位點(diǎn)不斷減少，且吸附在吸附劑表面的分子和溶液中的分子之間存在排斥力，吸附過程逐漸達(dá)到平衡，吸附容量趨于穩(wěn)定。綜合考慮吸附時(shí)間和吸附效果，本實(shí)驗(yàn)選擇吸附時(shí)間為2.0 h較適宜。

圖5 吸附時(shí)間對(duì)吸附容量的影響

2.2.3 初始染料質(zhì)量濃度對(duì)吸附容量的影響

在溶液pH 2.0、吸附時(shí)間2.0 h的條件下，初始染料質(zhì)量濃度對(duì)吸附容量的影響見圖6。由圖6可見：當(dāng)初始染料質(zhì)量濃度低于75 mg/L時(shí)，吸附容量隨著初始染料質(zhì)量濃度的增大呈線性增長(zhǎng)；當(dāng)初始染料質(zhì)量濃度超過100 mg/L后，吸附容量增加趨勢(shì)趨緩。本實(shí)驗(yàn)選擇初始染料質(zhì)量濃度為150 mg/L較適宜，此時(shí)SG@DETA/PDA對(duì)日落黃的吸附容量為175.56 mg/g。

圖6 初始染料質(zhì)量濃度對(duì)吸附容量的影響

2.3 吸附動(dòng)力學(xué)結(jié)果

在溶液pH為2.0、初始染料質(zhì)量濃度為150 mg/L的條件下，分別采用準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程對(duì)SG@DETA/PDA吸附日落黃的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合公式分別見式（1）和式（2）。

式中：qe和qt分別為吸附平衡及t時(shí)刻的吸附量，mg/g；k1為準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程的速率常數(shù)，h-1；k2為準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程的速率常數(shù)，g/（mg·h）。

SG@DETA/PDA吸附日落黃的動(dòng)力學(xué)方程參數(shù)見表2。由表2可見，準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程可以更好地表描述該吸附過程，擬合計(jì)算得到的qe與實(shí)測(cè)吸附量較接近。由于該方程式基于化學(xué)吸附是速控步驟的假設(shè)，因此證明了SG@DETA/PDA對(duì)日落黃的吸附主要是借助酸性條件下吸附劑與吸附質(zhì)之間的靜電作用進(jìn)行吸附［16］。

表2 SG@DETA/PDA吸附日落黃的動(dòng)力學(xué)方程參數(shù)

2.4 等溫吸附方程擬合結(jié)果

采用Langmuir和Freundlich等溫吸附方程對(duì)SG@DETA/PDA吸附日落黃的吸附平衡數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，其方程表達(dá)式分別見式（3）和式（4）。

式中：qe和qm分別為吸附平衡時(shí)和吸附飽和時(shí)的吸附量，mg/g；ρe為吸附平衡時(shí)溶液中日落黃的質(zhì)量濃度，mg/L；b為L(zhǎng)angmuir常數(shù)，L/mg；n和KF為Freundlich常數(shù)，無量綱。

SG@DETA/PDA吸附日落黃的等溫吸附參數(shù)見表3。由表3可見，SG@DETA/PDA對(duì)日落黃的吸附更符合Langmuir模型，即該吸附過程以單分子層吸附為主。且吸附容量隨吸附溫度的升高而提高，說明升高溫度有利于提高飽和吸附量。這可能是因?yàn)樯邷囟燃觿×宋劫|(zhì)在溶液中的運(yùn)動(dòng)，并促進(jìn)了吸附質(zhì)由吸附劑表面向吸附劑內(nèi)部空隙的擴(kuò)散。

表3 SG@DETA/PDA吸附日落黃的等溫吸附參數(shù)

2.5 吸附熱力學(xué)結(jié)果

吸附熱力學(xué)可通過Gibbs自由能（ΔG）、熵變（ΔS）和焓變（ΔH）來描述。其中，ΔH和ΔS可通過1/T對(duì)lnKd作圖，擬合曲線的斜率和截距計(jì)算得到，其相關(guān)的計(jì)算式見式（5）～（7）。

式中：Kd為吸附平衡常數(shù)，L/g；R為理想氣體常數(shù)，取值為8.314 J/（mol·K）；T為絕對(duì)溫度，K。SG@DETA/PDA吸附日落黃的吸附熱力學(xué)參數(shù)見表4。由表4可見：ΔH＞0，說明該吸附過程是吸熱過程；ΔG為-3.62～-1.60 kJ/mol，說明該吸附過程是自發(fā)進(jìn)行的，且隨吸附溫度的升高，ΔG越小，即越有利于吸附的進(jìn)行。這與吸附動(dòng)力學(xué)和等溫吸附實(shí)驗(yàn)的結(jié)果一致。此外，ΔS＞0，說明該吸附過程是熵增過程，表明吸附質(zhì)在溶液中和吸附劑固相之間的混亂度增加。SG@DETA/PDA吸附日落黃是一個(gè)吸熱自發(fā)的熵增過程。

表4 SG@DETA/PDA吸附日落黃的吸附熱力學(xué)參數(shù)

3 結(jié)論

a）采用DETA改性PDA包覆SG得到的吸附劑SG@DETA/PDA表面有PDA微球團(tuán)聚形成的較為致密的包覆層，其比表面積和孔體積均比吸附劑SG@PDA小幅提高。

b）SG@DETA/PDA吸附日落黃的最佳工藝條件為：溶液pH 2.0，吸附時(shí)間2.0 h，初始染料質(zhì)量濃度150 mg/L ，在上述最佳工藝條件及298 K溫度條件下SG@DETA/PDA對(duì)日落黃的吸附容量為175.56 mg/g。

c）SG@DETA/PDA吸附日落黃的過程可以分別用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程和Langmuir等溫吸附方程很好地?cái)M合，且得到的吸附容量計(jì)算值和實(shí)驗(yàn)值均相近，說明該吸附過程主要是通過靜電作用的單分子層吸附。SG@DETA/PDA吸附日落黃是一個(gè)吸熱自發(fā)的熵增過程。

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美國開發(fā)變廢水污泥為可再生天然氣技術(shù)

美國阿貢國家實(shí)驗(yàn)室（ANL）新近研發(fā)出使兩種廢棄生物質(zhì)流產(chǎn)生兩種生物產(chǎn)品的技術(shù)。該技術(shù)通過在沼氣池中引入生物質(zhì)衍生的碳封存炭來改善廢水污泥厭氧分解過程，從而生產(chǎn)達(dá)到管道級(jí)質(zhì)量的可再生天然氣，而其產(chǎn)生的生物固體則可用作優(yōu)質(zhì)肥料。ANL研究人員對(duì)此進(jìn)行了3年的研究，美國能源部生物能源技術(shù)辦公室為ANL提供了150萬美元的資助。

生物炭，源自植物材料的木炭，產(chǎn)生于氣化和熱解等過程。ANL已經(jīng)成功將玉米秸稈和木質(zhì)資源氣化，從而產(chǎn)生生物炭。厭氧分解通常產(chǎn)生由二氧化碳和甲烷混合的沼氣，采取更進(jìn)一步的處理方法去除二氧化碳和其他污染物就可以將沼氣升級(jí)為可再生天然氣。該技術(shù)通過將生物炭直接添加到厭氧分解器中隔離二氧化碳，并產(chǎn)生甲烷體積分?jǐn)?shù)大于90%、硫化氫體積分?jǐn)?shù)小于5×10-9的沼氣流。使用生物炭還改善了許多厭氧分解所需的操作條件，在分解過程完成后留下高質(zhì)量的肥料。

隨著這項(xiàng)研究的成功，ANL正準(zhǔn)備與專門從事可再生能源生產(chǎn)的公司，進(jìn)行大規(guī)模技術(shù)實(shí)驗(yàn)。該公司計(jì)劃在2017年進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)論證，并進(jìn)一步推動(dòng)該技術(shù)的商業(yè)化。ANL的這項(xiàng)技術(shù)可以顯著提高厭氧分解項(xiàng)目的經(jīng)濟(jì)性，僅降低升級(jí)步驟這一項(xiàng)就可以使許多較小的沼氣工程獲取利潤(rùn)。該技術(shù)通過改善分解條件和生產(chǎn)肥料進(jìn)一步降低資本和運(yùn)營(yíng)成本，產(chǎn)生更大利潤(rùn)空間。

六部委：推動(dòng)符合條件的綠色礦山企業(yè)在境內(nèi)上市

2017年5月中旬，國土資源部、財(cái)政部、環(huán)境保護(hù)部、國家質(zhì)檢總局、銀監(jiān)會(huì)、證監(jiān)會(huì)聯(lián)合印發(fā)《關(guān)于加快建設(shè)綠色礦山的實(shí)施意見》。意見提出，推動(dòng)符合條件的綠色礦山企業(yè)在境內(nèi)中小板、創(chuàng)業(yè)板和主板上市以及到“新三板”和區(qū)域股權(quán)市場(chǎng)掛牌融資。

《意見》提出，鼓勵(lì)銀行業(yè)金融機(jī)構(gòu)在強(qiáng)化對(duì)礦業(yè)領(lǐng)域投資項(xiàng)目環(huán)境、健康、安全和社會(huì)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估及管理的前提下，研發(fā)符合地區(qū)實(shí)際的綠色礦山特色信貸產(chǎn)品，在風(fēng)險(xiǎn)可控、商業(yè)可持續(xù)的原則下，加大對(duì)綠色礦山企業(yè)在環(huán)境恢復(fù)治理、重金屬污染防治、資源循環(huán)利用等方面的資金支持力度。

對(duì)環(huán)境、健康、安全和社會(huì)風(fēng)險(xiǎn)管理體系健全，信息披露及時(shí)，與利益相關(guān)方互動(dòng)良好，購買了環(huán)境污染責(zé)任保險(xiǎn)，產(chǎn)品有競(jìng)爭(zhēng)力、有市場(chǎng)、有效益的綠色礦山企業(yè)，鼓勵(lì)金融機(jī)構(gòu)積極做好金融服務(wù)和融資支持。

鼓勵(lì)省級(jí)政府建立綠色礦山項(xiàng)目庫，加強(qiáng)對(duì)綠色信貸的支持。將綠色礦山信息納入企業(yè)征信系統(tǒng)，作為銀行辦理信貸業(yè)務(wù)和其他金融機(jī)構(gòu)服務(wù)的重要參考。

支持政府性擔(dān)保機(jī)構(gòu)探索設(shè)立結(jié)構(gòu)化綠色礦業(yè)擔(dān)保基金，為綠色礦山企業(yè)和項(xiàng)目提供增信服務(wù)。鼓勵(lì)社會(huì)資本成立各類綠色礦業(yè)產(chǎn)業(yè)基金，為綠色礦山項(xiàng)目提供資金支持。

以上摘自《化工環(huán)保通訊》

Adsorption of sunset yellow by diethylenetriamine modified polydopamine-coated silica gel

Lin Ronghui1，Ling Yunxiafei1，Lü Haixia1，Lin Xucong2
（1. College of Materials Science and Engineering，F(xiàn)uzhou University，F(xiàn)uzhou Fujian 350108，China；2. College of Chemistry，F(xiàn)uzhou University，F(xiàn)uzhou Fujian 350108，China）

SG@DETA/PDA was prepared by modifying polydopamine（PDA）coated silica gel（SG）with diethylenetriamine（DETA）. The morphology and structure of SG@DETA/PDA were characterized by FTIR，SEM and N2adsorptiondesorption isotherms measurement.The adsorption effects of sunset yellow（SY）on SG@DETA/PDA were investigated. The characteristic results showed that a relatively dense coating layer consisting of agglomerate PDA microspheres were formed on the surface of SG@DETA/PDA，whose speci fi c surface area and pore volume were a little higher than those of SG@PDA.The experimental results indicated that under the optimum conditions for SY adsorption on SG@DETA/PDA of solution pH 2.0，adsorption time 2.0 h，initial dye mass concentration 150 mg/L，adsorption temperature 298 K，the adsorption capacity of SG@DETA/PDA to SY was 175.56 mg/g. The adsorption process fitted the pseudo-second-order kinetics equation and Langmuir adsorption isotherm equation well. This adsorption process was a monolayer adsorption by means of electrostatic interaction，and was also an endothermic，spontaneous and entropy increment process.

diethylenetriamine；polydopamine；silica gel；adsorbent；sunset yellow

X703.1

A

1006-1878（2017）05-0519-06

10.3969/j.issn.1006-1878.2017.05.005

2016 - 12 - 09；

2017 - 03 - 20。

林榮輝（1991—），男，福建省泉州市人，碩士生，電話 13799591130，電郵 ronniehui@163.com。聯(lián)系人：呂海霞，電話 0591 - 22866131，電郵 hx_lv@163.com。

國家自然科學(xué)基金青年項(xiàng)目（21307013）；福建省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（2015J01044）。

（編輯 祖國紅）