• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    瑪咖揮發(fā)油及脂溶性化學(xué)成分對(duì)比研究*

    2017-10-26 08:25:26談利紅冉海琳王江瑞
    關(guān)鍵詞:硫氰酸溶性揮發(fā)油

    談利紅,冉海琳,王江瑞**

    (1.重慶醫(yī)藥高等??茖W(xué)校 重慶 401331;2.重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院 重慶 401121)

    瑪咖揮發(fā)油及脂溶性化學(xué)成分對(duì)比研究*

    談利紅1,冉海琳2,王江瑞2**

    (1.重慶醫(yī)藥高等??茖W(xué)校 重慶 401331;2.重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院 重慶 401121)

    目的:為了對(duì)四川引種瑪咖的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù),現(xiàn)對(duì)其揮發(fā)油及脂溶性成分進(jìn)行分析對(duì)比。方法:本研究采用水蒸氣蒸餾法和石油醚超聲提取法分別提取瑪咖中的揮發(fā)油和脂溶性成分,運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法對(duì)瑪咖揮發(fā)油及脂溶性化學(xué)成分進(jìn)行分離測(cè)定,結(jié)合質(zhì)譜庫(kù)檢索系統(tǒng)對(duì)化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,應(yīng)用色譜峰面積歸一化法計(jì)算各成分的相對(duì)百分含量。結(jié)果:經(jīng)過(guò)結(jié)構(gòu)鑒定,從瑪咖揮發(fā)油中鑒定出22個(gè)揮發(fā)性化學(xué)成分,占98.85%的比例。脂溶性成分中鑒定出40個(gè)化學(xué)成分,占73.99%的比例。揮發(fā)油成分與脂溶性成分的差別較大,十二烷、喹啉、3-甲氧基苯甲醛、棕櫚酸甲酯、亞油酸乙酯為兩部分中共有的化合物。結(jié)論:首次對(duì)四川引種瑪咖揮發(fā)油和脂溶性化學(xué)成分進(jìn)行GC-MS對(duì)比分析,該研究為四川引種瑪咖藥物資源及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)提供依據(jù)。

    瑪咖 揮發(fā)油 脂溶性成分 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

    瑪咖為十字花科(Brassicaceae)獨(dú)行菜屬(Lepidium)植物瑪咖Lepidium meyenii Walp.的干燥根莖[1],特產(chǎn)于南美洲秘魯,有“秘魯人參”佳譽(yù)之名。該植物最早用于解決人和牲畜的不育問(wèn)題,同時(shí)增強(qiáng)人的免疫力,消除疲勞[2],現(xiàn)代研究表明瑪咖還具有調(diào)節(jié)內(nèi)分泌功能[3]、預(yù)防前列腺肥大[4]、抗腫瘤[5]等藥理作用?,斂е兄饕煞譃楝斂?、瑪咖酰胺、生物堿、芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸芐酯、甾醇、多酚類等物質(zhì)[6,7],其中的瑪咖烯和瑪咖酰胺具有促進(jìn)性功能等功效。近年來(lái),瑪咖市場(chǎng)需求旺盛,四川、云南等地競(jìng)相引種[8],但是引種瑪咖由于環(huán)境的改變,其化學(xué)成分與含量差異較大,需要再次鑒別、測(cè)定。本研究采用水蒸氣蒸餾法和石油醚超聲提取法分別提取四川引種瑪咖中的揮發(fā)油和脂溶性成分,運(yùn)用GC-MS法對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行分離鑒定,并對(duì)其數(shù)據(jù)進(jìn)行比較研究,該研究能夠?yàn)樗拇ㄒN瑪咖藥物資源及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù)。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器

    7890A/5875C型氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Agilent公司);Sartorius系列電子分析天平(德國(guó)賽多利斯公司);KQ3200E型超聲波清洗器(昆山舒美超聲儀器有限公司);UPT-II-10T優(yōu)普系列超純水器(成都優(yōu)普電子產(chǎn)品有限公司)。

    1.2 材料

    瑪咖藥材(成都匯眾成生物科技公司提供,批號(hào):201403),產(chǎn)地四川,為國(guó)內(nèi)引種藥材,采集于2014年3月份,外觀與蘿卜類似,直徑2-5 cm不等,表面為淡黃色,其粉末為淡黃色。經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院李敏教授鑒定為瑪咖Lepidium meyenii Walp.的干燥根莖。

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 揮發(fā)油成分提取

    取瑪咖粉末100.0 g置于2 000 mL燒瓶中,加10倍量的純水,搖勻,按照2015版《中國(guó)藥典》四部(通則2203)揮發(fā)油提取裝置提取[9],獲得揮發(fā)油,過(guò)0.22 μm微孔濾膜,作為供試品。

    2.2 脂溶性成分提取

    取2.0 g瑪咖藥材粉碎成粗粉,加入石油醚(60-90℃)50 mL,浸漬過(guò)夜,超聲(功率200 W頻率40 KHz)2次,每次30 min,過(guò)濾,揮干,殘?jiān)诱和槿芙?,過(guò)0.22 μm微孔濾膜,作為供試品。

    2.3 GC-MS分析條件

    2.3.1 揮發(fā)油分析條件

    色譜條件:HP-5 MS型石英毛細(xì)管色譜柱(30 mm×0.25 mm ×0.25 μm);程序升溫,初始溫度50℃,保持2 min,然后以15℃·min-1速率升溫至130℃,保持8 min,再以15℃·min-1速率升溫至215℃,保持16 min;進(jìn)樣口溫度270℃;載氣為高純度氦氣,柱前壓7.6 522 psi,載氣流速1.0 mL·min-1;進(jìn)樣量1 μL;分流,分流比50:1,分流流量50 mL·min-1。

    質(zhì)譜條件:離子源為EI源;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;電子能量70 eV;發(fā)射電流34.6 μA;溶劑延遲4 min;m/z范圍40-550 amu。

    2.3.2 脂溶性成分分析條件

    程序升溫,初始溫度50℃,以10℃·min-1速率升溫至150℃,再以1℃·min-1速率升溫至180℃,保持3 min,以1℃·min-1速率升溫至200℃,再以3℃·min-1速率升溫至270℃,保持5 min;進(jìn)樣口溫度270℃;載氣為高純度氦氣,柱前壓9.7 853 psi,載氣流速1.0 mL·min-1;進(jìn)樣量1 μL;分流,分流比100:1,分流流量120 mL·min-1。

    質(zhì)譜條件:同揮發(fā)油項(xiàng)下條件。

    定性分析:通過(guò)NIST11.L標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫(kù)結(jié)合有關(guān)質(zhì)譜圖文獻(xiàn)解析,確認(rèn)瑪咖揮發(fā)油及脂溶性化學(xué)成分,并且按峰面積歸一化法進(jìn)行計(jì)算求出各化學(xué)成分的峰面積相對(duì)百分含量。

    3 瑪咖揮發(fā)油及脂溶性成分的化學(xué)成分分析

    各組化學(xué)成分分別見圖1和圖2;各百分含量分別見表1和表2。

    圖1 瑪卡揮發(fā)油化學(xué)成分GC-MS總離子流色譜圖

    圖2 瑪卡脂溶性化學(xué)成分GC-MS總離子流色譜圖

    4 結(jié)果與討論

    從瑪咖揮發(fā)油中共檢測(cè)出27個(gè)化合物,見圖1,鑒定出22個(gè)化合物,占總揮發(fā)油的98.85%,其主要成分為吲哚(69.16%)、異硫氰酸芐酯(13.90%)和3-甲氧基苯乙腈(8.80%),占揮發(fā)油總量的92.93%。瑪咖脂溶性中共檢測(cè)出65個(gè)化合物,見圖2,鑒定出40個(gè)化合物,占總脂溶性成分的73.99%,主要成分為棕櫚酸甲酯(8.80%)、亞油酸甲酯(30.66%),亞麻酸甲酯(10.92%),亞油酸乙酯(2.29%)和油酸甲酯(4.15%),占總脂溶性成分的76.79%。經(jīng)鑒定發(fā)現(xiàn),十二烷(Dodecane)、喹啉(Quinoline)、3-甲氧基苯甲醛(3-Methoxybenzaldehyde)、棕 櫚 酸 甲 酯(Hexadecanoic acid,methyl ester)、亞油酸乙酯(Linoleic acid ethyl ester)為兩部分中共有的化合物。

    通過(guò)對(duì)瑪咖揮發(fā)油與脂溶性成分的對(duì)比分析,發(fā)現(xiàn)兩部分化學(xué)成分差別較大,揮發(fā)油主要含有烷烴、含氮化合物,而脂溶性成分中主要含有醇類、脂肪酸、脂肪酸酯類、烯烴等化合物。其中瑪咖揮發(fā)油中的吲哚類化合物含量高達(dá)69.16%,可能是由瑪咖中芥子油苷、生物堿等成分裂解而來(lái)。而其中的異硫氰酸芐酯含量較高(13.90%),是重要的抗腫瘤和預(yù)防腫瘤的活性成分,具有不同程度的防癌、抗癌作用。異硫氰酸酯類化合物對(duì)多種腫瘤,如肺癌、乳腺癌、直腸癌等實(shí)體腫瘤和血液腫瘤等,具有明顯的抗癌活性[10,11]。異硫氰酸芐酯是芐基芥子油苷的衍生物,芐基芥子油苷是瑪咖的有效成分之一,能作為睪丸酮增強(qiáng)劑,還能改善學(xué)習(xí)記憶和男性的性能力[12,13]?,斂е苄猿煞种泻胸S富的亞油酸、亞麻酸、棕櫚酸、肉豆蔻酸等多種脂肪酸,其中的亞油酸乙酯在醫(yī)學(xué)上具有降低膽固醇和血脂,防治動(dòng)脈粥樣硬化的作用。

    表1 瑪咖揮發(fā)油化學(xué)成分及其含量

    近年來(lái)瑪咖逐漸成為國(guó)際上矚目的保健品,對(duì)瑪咖的研究也在逐步擴(kuò)大,本研究采用GC-MS法將瑪咖揮發(fā)油及脂溶性成分較好地分離,其分離效果好,靈敏度高,鑒別能力強(qiáng)。通過(guò)分析瑪咖中的揮發(fā)油及脂溶性成分,為四川引種瑪咖藥物資源及其研究提供了科學(xué)的依據(jù),也為以后開發(fā)瑪咖的相關(guān)保健品提供理論依據(jù)。鑒于瑪咖中揮發(fā)油和脂溶性成分分別有不同的功效,可以在以后的開發(fā)中分別研究。

    本研究組還對(duì)四川、云南、西藏、新疆四種不同產(chǎn)地瑪咖的重金屬含量和ITS2序列進(jìn)行了相應(yīng)的測(cè)定(另文報(bào)道),重金屬實(shí)驗(yàn)表明4種不同產(chǎn)地瑪咖藥材中銅、鉛、鉻3種重金屬元素含有量均在《藥用植物及制劑進(jìn)出口行業(yè)綠色標(biāo)準(zhǔn)》的限量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)[14],均符合規(guī)定,但云南瑪咖、西藏瑪咖、新疆瑪咖中鎘元素含有量均超標(biāo),其原因可能是因?yàn)樵?個(gè)地區(qū)的土壤中鎘元素含有量較高所致,或者可能是由于過(guò)量施加農(nóng)藥化肥導(dǎo)致鎘元素超標(biāo)[15,16]。

    隨著中藥現(xiàn)代化的發(fā)展,人們對(duì)中藥中重金屬的含有量越來(lái)越重視?,斂幉淖鳛楦鱾€(gè)保健品的主要原料,受到許多研究人員和企業(yè)的關(guān)注,并且我國(guó)云南、新疆等地區(qū)近幾年來(lái)相繼引進(jìn)瑪咖這一品種,更應(yīng)該控制其中的重金屬含有量,從而滿足各國(guó)對(duì)瑪咖質(zhì)量與安全的限量要求,加快我國(guó)瑪咖產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。四種產(chǎn)區(qū)瑪咖的ITS2序列完全一樣,結(jié)合現(xiàn)有的序列基因庫(kù)得出該四種均為十字花科(Brassicaceae)獨(dú)行菜屬(Lepidium)植物瑪咖Lepidium meyeniiWalp.的干燥根莖。為了區(qū)別其他十字花科外形相似的藥材,在以后研究中還繼續(xù)對(duì)諸如芫根、蘿卜等十字花科的藥材進(jìn)行分子鑒定,為區(qū)別瑪咖與其他藥材提供充分有力依據(jù)。

    表2 瑪咖脂溶性化學(xué)成分及其含量

    1 Len J.The Maea(Lepidium meyenii):a little known food plant of peru.Economic Botany,1964,18(2):122-127.

    2 Gustavo F,Gonzales.Ethnobiology and Ethnopharmacology ofLepidium meyenii(Maca),a Plant from the Peruvian Highlands.Evid Based Complement Alternat Med,2012,11(14):1-10.

    3 Gonzales G F,valerio L G Jr.Medicinal plants from Peru:a review of plants as potential agents against cancer.Anticancer Agents Med Chem,2006,6(5):429-444.

    4 杜萍,單云,孫卉,等.云南瑪咖營(yíng)養(yǎng)成分分析.食品科學(xué),2010,31(24):352-354.

    5 Valentov A K,Frcek J,Ulrichová J.Yacon(Smallanthus sonchifolius)and maca(Lepidium meyenii),traditional Andean crops as new functional foods on the European market.Chem Listy,2001,95:594-601.

    6 Dini A,Migliuolo G,Rastrelli L,et a1.Chemical composition of Lepidum meyenii.Food Chem,1994,49(4):347-349.

    7 Gonzales G F,Miranda S,Nieto J,et al.Red maca(Lepidium meyenii)reduced prostate size in rats.Reprod Biol Endocrinol,2005,3(1):5-26.

    8 張靜,李慧,周雯,等.瑪咖粉對(duì)小鼠的抗疲勞作用及其機(jī)制研究.衛(wèi)生研究,2013,42(6):1046-1049.

    9 國(guó)家藥典委員會(huì)主編.中華人民共和國(guó)藥典(2015年版).北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015.

    10蔣少紅,馬旭東.異硫氰酸酯化合物的抗癌作用及其機(jī)制研究進(jìn)展.中國(guó)新藥與臨床雜志,2008,27(9):710-713.

    11周霆,高寧.異硫氰酸酯類化合物的抗癌作用機(jī)制研究進(jìn)展.解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào),2013,29(6):562-566.

    12肖偉,彭勇,許利嘉,等.秘魯特產(chǎn)藥用植物瑪咖研究的新進(jìn)展.世界科學(xué)技術(shù)-中醫(yī)藥現(xiàn)代化,2007,9(3):108-112.

    13艾中,程愛芳,孟際勇,等.國(guó)產(chǎn)瑪咖芥子油苷的組分分析和含量測(cè)定.食品科技,2012,37(4):182-186.

    14 GB/T5009,藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).2004.

    15羅小莉,楊金蓉,李汝佳,等.中藥中重金屬元素測(cè)定的研究進(jìn)展.實(shí)用醫(yī)藥雜志,2009,26(5):61-63.

    16楊云,劉洋洋,陳波.不同來(lái)源沉香藥材中重金屬含量及其安全性分析.中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2013,19(20):72-76.

    GC-MSAnalysis on Essential Oil and Liposoluble Constituents of Lepidium Meyenii Walp.

    Tan Lihong1,Ran Hailin2,Wang Jiangrui2
    (1.Department of Traditional Chinese Medicine of Chongqing Medical College,Chongqing 401331,China;2.Chongqing Institute for Food and Drug Control,Chongqing 401121,China)

    In order to provide scientific basis for quality evaluation of Lepidium meyenii Walp.in Sichuan province,the extracted constituents of essential oil and petroleum ether were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS),respectively.The volatile oil and fat soluble components were extracted by the steam distillation and petroleum ether ultrasonic.They were isolated and identified by GC-MS.The structures were identified in combination with database search system of MS.The relative content of every compound was determined by normalization method.The results showed that a total of 22 compounds were identified in volatile oil(98.85%)and 40 compounds were identified in liposoluble constituents(73.99%).There were significant differences of components and relative percentage contents of volatile oil and fat-soluble components.Dodecane,quinoline,3-methoxybenzaldehyde,palmitic acid methyl ester and ethyl linoleate were the same compositions.Comparative analysis was conducted on volatile oil and liposoluble constituents by GC-MS for the first time.The results provided references for herbal resource investigation and quality standard evaluation of Maca.

    Lepidium meyenii Walp.,volatile oil,lipophilic constituents,GC-MS

    10.11842/wst.2017.07.025

    R917

    A

    2017-05-09

    修回日期:2017-06-08

    * 重慶市科委社會(huì)民生科技創(chuàng)新專項(xiàng)(cstc2015shmszxl20008),負(fù)責(zé)人:曹緯國(guó)。

    ** 通訊作者:王江瑞,碩士,檢驗(yàn)員,主要研究方向:中藥化學(xué)成分和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。

    (責(zé)任編輯:陳 寧,責(zé)任譯審:王 晶)

    猜你喜歡
    硫氰酸溶性揮發(fā)油
    隴南茴香籽中揮發(fā)油化學(xué)成分的測(cè)定
    云南化工(2021年11期)2022-01-12 06:06:22
    廢水中硫氰酸鹽的微生物降解研究進(jìn)展
    離子色譜法測(cè)定PM2.5中草甘膦、硫氰酸鹽和高氯酸鹽
    80%異硫氰酸烯丙酯母藥HPLC法分析
    脂溶性維生素:營(yíng)養(yǎng)需求之外的功能
    黔產(chǎn)丹參脂溶性成分的研究
    中成藥(2018年7期)2018-08-04 06:04:22
    牛扁揮發(fā)油的提取
    粗鹽中難溶性雜質(zhì)的去除
    艾葉揮發(fā)油對(duì)HBV的抑制作用
    LDH型高效中藥揮發(fā)油蒸餾提取裝置
    婷婷色综合www| kizo精华| 青春草视频在线免费观看| 日本欧美视频一区| 精品一区二区三卡| 欧美一级a爱片免费观看看| av在线老鸭窝| 中文在线观看免费www的网站| 亚洲精品一区蜜桃| 国产日韩欧美亚洲二区| 精品亚洲成a人片在线观看 | 哪个播放器可以免费观看大片| 深夜a级毛片| 欧美精品一区二区免费开放| 亚洲精品视频女| 国产黄色免费在线视频| 在线观看免费日韩欧美大片 | 国产日韩欧美亚洲二区| 亚洲人成网站高清观看| 涩涩av久久男人的天堂| 在线观看一区二区三区激情| 精品久久久噜噜| 秋霞伦理黄片| 欧美人与善性xxx| 亚洲人成网站在线观看播放| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 91狼人影院| 91狼人影院| 岛国毛片在线播放| 国产高清不卡午夜福利| 免费观看在线日韩| 日韩欧美 国产精品| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 国产永久视频网站| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 免费高清在线观看视频在线观看| 男女下面进入的视频免费午夜| 少妇人妻一区二区三区视频| 成人黄色视频免费在线看| 成人黄色视频免费在线看| 日韩伦理黄色片| 少妇人妻 视频| 99久久中文字幕三级久久日本| av免费在线看不卡| 各种免费的搞黄视频| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 我要看日韩黄色一级片| 多毛熟女@视频| 视频中文字幕在线观看| 一二三四中文在线观看免费高清| 91精品伊人久久大香线蕉| 国产精品久久久久久av不卡| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 少妇人妻精品综合一区二区| 啦啦啦啦在线视频资源| 午夜精品国产一区二区电影| videos熟女内射| 精品视频人人做人人爽| 国产精品人妻久久久久久| 国产精品99久久久久久久久| 成人免费观看视频高清| 欧美三级亚洲精品| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 深夜a级毛片| 国产成人免费观看mmmm| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 黑人猛操日本美女一级片| 一级毛片久久久久久久久女| 久久精品久久精品一区二区三区| 久久国产亚洲av麻豆专区| 日本av手机在线免费观看| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 国产亚洲精品久久久com| 97精品久久久久久久久久精品| 国产视频内射| 超碰97精品在线观看| 99热这里只有精品一区| 中文在线观看免费www的网站| 国产在线男女| 国产精品99久久久久久久久| .国产精品久久| 国产高潮美女av| 日本与韩国留学比较| 精品国产三级普通话版| 99久久中文字幕三级久久日本| 有码 亚洲区| 青青草视频在线视频观看| 美女内射精品一级片tv| av女优亚洲男人天堂| 欧美3d第一页| 99久久人妻综合| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 国产精品人妻久久久久久| 伦理电影大哥的女人| 欧美xxⅹ黑人| 国产精品偷伦视频观看了| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 免费av中文字幕在线| 日本爱情动作片www.在线观看| 亚洲综合精品二区| 最近的中文字幕免费完整| 熟妇人妻不卡中文字幕| 免费少妇av软件| 欧美+日韩+精品| 色网站视频免费| 日韩一本色道免费dvd| 最黄视频免费看| 午夜激情久久久久久久| 亚洲精品国产色婷婷电影| 国精品久久久久久国模美| 婷婷色综合www| 国产精品一二三区在线看| 国产爽快片一区二区三区| 在线观看一区二区三区激情| 尾随美女入室| 99视频精品全部免费 在线| 国产黄色免费在线视频| 亚洲怡红院男人天堂| 亚洲av福利一区| 午夜免费鲁丝| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产69精品久久久久777片| 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲人成网站在线观看播放| 夫妻性生交免费视频一级片| 亚洲精品自拍成人| 亚洲国产av新网站| 久久久精品94久久精品| 欧美成人一区二区免费高清观看| 国产 精品1| 欧美丝袜亚洲另类| 观看免费一级毛片| 精品少妇黑人巨大在线播放| 天堂中文最新版在线下载| 哪个播放器可以免费观看大片| 国产成人精品婷婷| 久久青草综合色| 亚洲av免费高清在线观看| 国产视频内射| 新久久久久国产一级毛片| 国产成人午夜福利电影在线观看| 久久鲁丝午夜福利片| 五月伊人婷婷丁香| 99久久中文字幕三级久久日本| 激情 狠狠 欧美| 高清不卡的av网站| 国产精品一区www在线观看| 18禁动态无遮挡网站| 精品久久久噜噜| 国产成人freesex在线| 久久人妻熟女aⅴ| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 99热网站在线观看| 观看美女的网站| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 国产深夜福利视频在线观看| 另类亚洲欧美激情| 国产av码专区亚洲av| freevideosex欧美| 亚洲精品色激情综合| 在线观看免费高清a一片| 久久精品国产亚洲网站| 国产 一区 欧美 日韩| 高清视频免费观看一区二区| av在线蜜桃| 又大又黄又爽视频免费| 精品一区在线观看国产| 精品久久久精品久久久| 中文字幕制服av| 免费人成在线观看视频色| 三级经典国产精品| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 免费观看性生交大片5| 女性被躁到高潮视频| 亚洲美女搞黄在线观看| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 人妻夜夜爽99麻豆av| 最黄视频免费看| 国产精品精品国产色婷婷| 大香蕉97超碰在线| 久久精品久久久久久久性| 久热这里只有精品99| 成人亚洲欧美一区二区av| 免费高清在线观看视频在线观看| av又黄又爽大尺度在线免费看| 卡戴珊不雅视频在线播放| 天堂俺去俺来也www色官网| 观看免费一级毛片| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 91aial.com中文字幕在线观看| 一级毛片电影观看| 日韩亚洲欧美综合| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 亚洲欧美日韩东京热| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 久久人人爽人人爽人人片va| 亚洲综合精品二区| 久久精品国产亚洲网站| 成年女人在线观看亚洲视频| 久久国产精品大桥未久av | av播播在线观看一区| 夫妻午夜视频| 亚洲四区av| 精品人妻一区二区三区麻豆| 黄色一级大片看看| av播播在线观看一区| 男女国产视频网站| 亚洲四区av| 国产91av在线免费观看| 成人一区二区视频在线观看| 久久久精品免费免费高清| 国产高清不卡午夜福利| 99精国产麻豆久久婷婷| 日韩伦理黄色片| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜 | 欧美老熟妇乱子伦牲交| 国产高潮美女av| 我的女老师完整版在线观看| 国产成人a∨麻豆精品| 国产v大片淫在线免费观看| 中文资源天堂在线| 中文字幕av成人在线电影| 亚洲自偷自拍三级| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 国产精品一区二区三区四区免费观看| 2022亚洲国产成人精品| 亚洲精品国产成人久久av| 精品一区二区三区视频在线| 国产 一区 欧美 日韩| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 亚洲真实伦在线观看| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 乱系列少妇在线播放| 精品视频人人做人人爽| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 亚洲国产日韩一区二区| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 激情 狠狠 欧美| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 国产欧美日韩精品一区二区| 欧美区成人在线视频| 成人国产麻豆网| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 免费黄网站久久成人精品| 一个人看视频在线观看www免费| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲精品国产av成人精品| 国产深夜福利视频在线观看| 伦理电影大哥的女人| 日本色播在线视频| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜 | 国产探花极品一区二区| 深夜a级毛片| 精品少妇久久久久久888优播| 亚洲成人一二三区av| av一本久久久久| 美女福利国产在线 | 国产男女超爽视频在线观看| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 国产免费一区二区三区四区乱码| 亚洲美女搞黄在线观看| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 亚洲欧洲国产日韩| 亚洲成人手机| 精品人妻一区二区三区麻豆| 亚洲成色77777| 在线观看一区二区三区| 国产免费视频播放在线视频| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 精品少妇黑人巨大在线播放| 日韩伦理黄色片| 久久国产亚洲av麻豆专区| 久久久久久久国产电影| 岛国毛片在线播放| 亚洲国产av新网站| av国产久精品久网站免费入址| 直男gayav资源| 九九在线视频观看精品| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 久久国内精品自在自线图片| av在线老鸭窝| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 大香蕉久久网| 欧美日韩视频精品一区| 超碰av人人做人人爽久久| 国产一级毛片在线| 五月开心婷婷网| 99久久精品热视频| 日韩免费高清中文字幕av| 中文字幕久久专区| 国产免费一级a男人的天堂| 多毛熟女@视频| 久久久久性生活片| 亚洲,欧美,日韩| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 欧美成人一区二区免费高清观看| 国产大屁股一区二区在线视频| 插逼视频在线观看| 久久久国产一区二区| 熟女人妻精品中文字幕| 日韩一区二区视频免费看| 久久久午夜欧美精品| 天美传媒精品一区二区| 欧美成人精品欧美一级黄| 亚洲欧美日韩东京热| 亚洲国产av新网站| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 亚洲第一av免费看| 两个人的视频大全免费| 91久久精品国产一区二区三区| 妹子高潮喷水视频| 亚洲成色77777| 丰满人妻一区二区三区视频av| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 99久久精品一区二区三区| 国产黄频视频在线观看| 国产成人a∨麻豆精品| 一个人免费看片子| 在线观看av片永久免费下载| 18禁在线播放成人免费| 欧美高清性xxxxhd video| 亚洲电影在线观看av| 夫妻午夜视频| 超碰97精品在线观看| 国产男女超爽视频在线观看| 亚洲国产欧美在线一区| 亚洲欧美日韩另类电影网站 | 街头女战士在线观看网站| 久久6这里有精品| 久久久a久久爽久久v久久| 成人毛片a级毛片在线播放| 丰满迷人的少妇在线观看| 亚洲精品国产av蜜桃| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 久久久久久久久久人人人人人人| 国产成人免费观看mmmm| 日本欧美国产在线视频| 免费看不卡的av| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 精品久久久精品久久久| 国产伦精品一区二区三区四那| 精华霜和精华液先用哪个| 一区二区三区乱码不卡18| 欧美97在线视频| 久久99精品国语久久久| 嫩草影院新地址| 乱码一卡2卡4卡精品| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 午夜免费鲁丝| av在线app专区| 久久久亚洲精品成人影院| 高清不卡的av网站| 日本欧美视频一区| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 亚洲,一卡二卡三卡| 免费少妇av软件| 国产黄频视频在线观看| 美女内射精品一级片tv| 日韩一区二区视频免费看| 国产精品福利在线免费观看| 高清不卡的av网站| 亚洲av成人精品一区久久| 在线观看免费日韩欧美大片 | 91午夜精品亚洲一区二区三区| 91久久精品国产一区二区成人| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 亚洲av中文av极速乱| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 国产成人精品一,二区| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 亚洲高清免费不卡视频| 精品一品国产午夜福利视频| 哪个播放器可以免费观看大片| 亚洲va在线va天堂va国产| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 日本午夜av视频| 国产精品久久久久成人av| 久久精品国产亚洲av涩爱| 精品一区二区免费观看| 狂野欧美激情性bbbbbb| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 美女cb高潮喷水在线观看| 在线播放无遮挡| 最新中文字幕久久久久| 亚洲国产色片| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 国产精品人妻久久久影院| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 欧美变态另类bdsm刘玥| 精华霜和精华液先用哪个| 日本欧美国产在线视频| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 日日啪夜夜撸| 春色校园在线视频观看| 麻豆成人av视频| 亚洲精品乱久久久久久| 国产乱来视频区| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 日韩强制内射视频| videos熟女内射| 中文欧美无线码| 国产老妇伦熟女老妇高清| 亚洲最大成人中文| 2018国产大陆天天弄谢| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 直男gayav资源| 国产黄色免费在线视频| 一区二区三区免费毛片| 日韩在线高清观看一区二区三区| 少妇人妻久久综合中文| 久久久久性生活片| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 一级毛片久久久久久久久女| 亚洲第一av免费看| 日韩中字成人| 乱系列少妇在线播放| 成人亚洲精品一区在线观看 | 国产中年淑女户外野战色| 色网站视频免费| 国产精品女同一区二区软件| 国产一区有黄有色的免费视频| 婷婷色综合大香蕉| 国产 精品1| 久久国产精品大桥未久av | 亚洲成人手机| 熟女av电影| 黑人高潮一二区| 亚洲美女搞黄在线观看| 蜜臀久久99精品久久宅男| 大香蕉97超碰在线| 久久久久久久久久久免费av| 亚洲精品国产色婷婷电影| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 免费观看a级毛片全部| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 久久国内精品自在自线图片| 九草在线视频观看| 国产精品精品国产色婷婷| 日韩视频在线欧美| 最新中文字幕久久久久| 日韩一区二区三区影片| 身体一侧抽搐| 亚洲成人手机| 伊人久久精品亚洲午夜| 国产精品欧美亚洲77777| 中文在线观看免费www的网站| 亚洲天堂av无毛| 亚洲人与动物交配视频| 国产有黄有色有爽视频| 最近中文字幕高清免费大全6| 成人毛片60女人毛片免费| 久久久国产一区二区| 99热这里只有精品一区| 国产亚洲5aaaaa淫片| 丝袜脚勾引网站| 三级经典国产精品| 亚洲精品国产色婷婷电影| 亚洲第一av免费看| 亚洲综合色惰| 香蕉精品网在线| 男人舔奶头视频| 国产人妻一区二区三区在| 欧美区成人在线视频| 久久6这里有精品| 一个人看视频在线观看www免费| 97在线视频观看| 国产日韩欧美在线精品| 美女国产视频在线观看| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 91aial.com中文字幕在线观看| 亚洲欧美一区二区三区国产| 亚洲第一区二区三区不卡| 一区二区三区免费毛片| 国产在线视频一区二区| 亚洲国产精品一区三区| 人人妻人人看人人澡| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 精品人妻一区二区三区麻豆| 成人国产麻豆网| 国产精品久久久久久久久免| 亚洲欧美精品专区久久| 韩国av在线不卡| 中文字幕av成人在线电影| 麻豆成人午夜福利视频| 亚洲av日韩在线播放| 亚洲va在线va天堂va国产| 国产高清不卡午夜福利| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 最新中文字幕久久久久| 超碰97精品在线观看| av在线观看视频网站免费| 人妻少妇偷人精品九色| 亚洲电影在线观看av| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 国产成人精品福利久久| 午夜免费鲁丝| 久久亚洲国产成人精品v| 国产精品欧美亚洲77777| 国产淫语在线视频| 大码成人一级视频| 国产 一区 欧美 日韩| 99久久中文字幕三级久久日本| 亚洲美女搞黄在线观看| 五月伊人婷婷丁香| 免费看av在线观看网站| 亚洲美女黄色视频免费看| 国产精品国产三级国产专区5o| 亚洲精品自拍成人| 久久人人爽人人片av| 亚洲精品视频女| 狂野欧美激情性bbbbbb| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 黄色视频在线播放观看不卡| 亚洲精品aⅴ在线观看| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 国产精品一区二区性色av| 国产精品久久久久成人av| 国产有黄有色有爽视频| 一级毛片我不卡| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 免费av不卡在线播放| 国产免费一区二区三区四区乱码| 国产黄片美女视频| 午夜福利视频精品| 亚洲av二区三区四区| 在线观看免费高清a一片| 色综合色国产| 在线观看免费高清a一片| 夫妻性生交免费视频一级片| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 青青草视频在线视频观看| 欧美人与善性xxx| 久久综合国产亚洲精品| 欧美+日韩+精品| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜 | 亚洲天堂av无毛| 国产v大片淫在线免费观看| 深夜a级毛片| 亚洲精品456在线播放app| 一区在线观看完整版| 纯流量卡能插随身wifi吗| 久久精品国产自在天天线| 久久久久久久大尺度免费视频| 又大又黄又爽视频免费| 亚洲精品国产av蜜桃| 26uuu在线亚洲综合色| 国产深夜福利视频在线观看| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 国产成人91sexporn| 中文在线观看免费www的网站| 国产精品人妻久久久影院| 国产色婷婷99| 国产精品欧美亚洲77777| 国产午夜精品一二区理论片| 中国国产av一级| 内射极品少妇av片p| 免费观看性生交大片5| 女人久久www免费人成看片| 91精品伊人久久大香线蕉| 九九在线视频观看精品| 美女cb高潮喷水在线观看| av在线蜜桃| 免费在线观看成人毛片| 亚洲欧美精品专区久久| 免费看日本二区| 一区二区av电影网| 国产 一区 欧美 日韩| 亚洲av福利一区| 国产午夜精品一二区理论片| 一级二级三级毛片免费看| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 在线观看三级黄色| 国产欧美日韩精品一区二区| 欧美性感艳星| www.av在线官网国产| 精品久久久精品久久久| 1000部很黄的大片| 午夜激情福利司机影院| 日本与韩国留学比较| 欧美极品一区二区三区四区| 久久久成人免费电影| 青春草视频在线免费观看| 国产精品爽爽va在线观看网站| 欧美人与善性xxx| videossex国产| 国产精品一区二区性色av| 韩国av在线不卡| av免费观看日本| 97在线人人人人妻| 精品久久久久久久久av| 久久亚洲国产成人精品v| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 欧美区成人在线视频| 精品一区二区三区视频在线| 亚洲精品,欧美精品| 纯流量卡能插随身wifi吗| 十分钟在线观看高清视频www | 麻豆精品久久久久久蜜桃| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 欧美丝袜亚洲另类| 久久国产乱子免费精品| 欧美极品一区二区三区四区| 色吧在线观看| 国产精品人妻久久久久久| 亚洲色图综合在线观看| 国产av码专区亚洲av| 人妻少妇偷人精品九色|