連續(xù)波核磁共振吸收的頻域測(cè)量

李潮銳

(中山大學(xué) 物理學(xué)院，廣東 廣州 510275)

連續(xù)波核磁共振吸收的頻域測(cè)量

李潮銳

(中山大學(xué) 物理學(xué)院，廣東 廣州 510275)

目前連續(xù)波和脈沖核磁共振實(shí)驗(yàn)教學(xué)普遍側(cè)重于時(shí)域觀測(cè). 針對(duì)該問(wèn)題，在原有主體設(shè)備環(huán)境中，配合通用儀器實(shí)施核磁共振吸收的頻域測(cè)量. 由穩(wěn)壓源輸出提供變?nèi)荻O管偏壓而調(diào)節(jié)振蕩頻率，利用交流信號(hào)源簡(jiǎn)諧勵(lì)磁電流調(diào)制磁場(chǎng)，采用鎖相放大技術(shù)實(shí)現(xiàn)核磁共振吸收頻域微分測(cè)量. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果直觀準(zhǔn)確地顯示了同一物質(zhì)在相同實(shí)驗(yàn)環(huán)境中核磁共振吸收的時(shí)域和頻域特性. 本工作不僅拓展了實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容并加深對(duì)實(shí)驗(yàn)技術(shù)的理解，也為不同對(duì)象的個(gè)性化學(xué)習(xí)需要提供層次化教學(xué)環(huán)境.

核磁共振；頻域測(cè)量；鎖相技術(shù)；振蕩回路

核磁共振實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容豐富，是近代物理實(shí)驗(yàn)課程重點(diǎn)內(nèi)容之一. 從連續(xù)波和脈沖核磁共振觀測(cè)[1-3]，到核磁共振弛豫定量分析及其成像技術(shù)應(yīng)用[4-6]，層次化教學(xué)安排提供了個(gè)性化學(xué)習(xí)環(huán)境. 核磁共振吸收在滿足能量和角動(dòng)量守恒條件下，外磁場(chǎng)中原子核自旋精細(xì)能級(jí)之間對(duì)激發(fā)光子產(chǎn)生共振吸收而使處于基態(tài)粒子躍遷至激發(fā)態(tài). 基態(tài)是穩(wěn)定態(tài),具有無(wú)限壽命，而處于激發(fā)態(tài)粒子經(jīng)一定時(shí)間后必回到基態(tài). 粒子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間，即為壽命或稱(chēng)為弛豫時(shí)間. 基于測(cè)不準(zhǔn)原理，激發(fā)態(tài)能級(jí)也具有能量展寬，因而在確定外磁場(chǎng)中滿足核磁共振吸收的激發(fā)光子也可具有一定的能量范圍，這也是核磁共振吸收峰展寬的物理本質(zhì). 目前，無(wú)論是連續(xù)波還是脈沖核磁共振實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，普遍使用弛豫時(shí)間較長(zhǎng)的液體樣品而側(cè)重核磁共振吸收的時(shí)域特征觀測(cè)：前者重點(diǎn)關(guān)注共振弛豫物理現(xiàn)象，后者側(cè)重共振弛豫的半定量分析. 若認(rèn)為核磁共振譜(化學(xué)位移)分析是研究共振吸收的頻域特性，那么核磁共振成像技術(shù)是核磁共振時(shí)域和頻域特性的綜合應(yīng)用.

自2006年為長(zhǎng)學(xué)制(本博連讀)臨床醫(yī)學(xué)專(zhuān)業(yè)開(kāi)設(shè)“醫(yī)學(xué)診療技術(shù)的物理原理”課程以來(lái)，為配合理論課教學(xué)在原有連續(xù)波和脈沖核磁共振吸收觀測(cè)基礎(chǔ)上，逐步擴(kuò)展至核磁共振弛豫測(cè)量及核磁共振成像分析等實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目. 在通過(guò)實(shí)驗(yàn)幫助醫(yī)學(xué)專(zhuān)業(yè)學(xué)生更好地理解核磁共振及其成像物理原理的教學(xué)實(shí)踐中，嘗試在同一實(shí)驗(yàn)環(huán)境中通過(guò)不同測(cè)量技術(shù)展示物質(zhì)(質(zhì)子)核磁共振吸收的時(shí)域與頻域物理特征相關(guān)性. 這些技術(shù)的完善與改進(jìn)不僅促進(jìn)了以實(shí)驗(yàn)先導(dǎo)的物理理論課教學(xué)，也進(jìn)一步拓展了近代物理實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué)內(nèi)容.

本工作在原有核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置的磁場(chǎng)系統(tǒng)和邊限振蕩器等主體設(shè)備的基礎(chǔ)上，結(jié)合使用穩(wěn)壓電源、交流信號(hào)源、高精度頻率計(jì)、鎖相放大器和數(shù)字存儲(chǔ)示波器等通用(智能)儀器組建滿足于個(gè)性化學(xué)習(xí)需要的連續(xù)波核磁共振吸收的時(shí)域和頻域測(cè)量實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目.

1 實(shí)驗(yàn)技術(shù)方法

連續(xù)波核磁共振吸收測(cè)量技術(shù)主要有雙線圈正交法、電橋法和單線圈自差法. 目前國(guó)內(nèi)高校連續(xù)波核磁共振實(shí)驗(yàn)教學(xué)設(shè)備普遍采用的邊限振蕩技術(shù)，屬于自差法[7]. 邊限振蕩技術(shù)不僅靈敏度高、便于教學(xué)操作，還可以同時(shí)滿足掃場(chǎng)法和掃頻法實(shí)驗(yàn)要求. 從共振吸收能量守恒角度，掃場(chǎng)法和掃頻法是等效的實(shí)驗(yàn)觀測(cè)技術(shù). 鑒于文獻(xiàn)[8]已使用掃場(chǎng)法分析電子自旋共振吸收，本工作選用掃頻法實(shí)施連續(xù)波核磁共振吸收實(shí)驗(yàn)測(cè)量.

使用復(fù)旦天欣核磁共振教學(xué)實(shí)驗(yàn)用磁場(chǎng)裝置和邊限振蕩器等主體設(shè)備，以永磁體為核磁共振吸收實(shí)驗(yàn)外磁場(chǎng)，由RigolDG4162信號(hào)源通道1輸出頻率為34.0Hz簡(jiǎn)諧信號(hào)提供調(diào)制磁場(chǎng)的勵(lì)磁電流. 通過(guò)RigolDP831A直流穩(wěn)壓輸出控制振蕩回路變?nèi)荻O管反向偏壓，從而改變振蕩器的工作頻率.DP831A通道1和2工作于串聯(lián)穩(wěn)壓輸出方式，測(cè)量過(guò)程中保持通道2設(shè)定的輸出電壓不變(粗調(diào)).DP831A通道1輸出電壓增量為±1mV且采用1/10分壓方式(細(xì)調(diào))，從而作用于變?nèi)荻O管的有效偏壓增量約為±0.1mV. 使用Keithley2701多用表監(jiān)測(cè)二極管偏壓值，并由Agilent53181A頻率計(jì)測(cè)量振蕩器工作頻率. 由于實(shí)現(xiàn)微調(diào)變?nèi)荻O管結(jié)電容的變化量，提高了實(shí)驗(yàn)掃頻精度. 中大科儀OE1022鎖相放大器用于測(cè)量振蕩輸出電壓信號(hào)，且以DG4162通道1同步輸出作為OE1022的外部參考信號(hào).OE1022鎖相放大器選用同步測(cè)量諧波基頻信號(hào)的R(模量)和θ(相對(duì)于交流勵(lì)磁電源同步信號(hào)的相位差)電壓測(cè)量模式，且實(shí)時(shí)寫(xiě)入各自對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)緩存區(qū). 所有測(cè)量?jī)x器都通過(guò)通訊接口實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)測(cè)控及數(shù)據(jù)采集.TektronixTBS1202B-EDU數(shù)字存儲(chǔ)示波器用于觀測(cè)核磁共振吸收弛豫信號(hào)(尾波)并存入U(xiǎn)SB閃存盤(pán).

首先，觀測(cè)核磁共振弛豫信號(hào)(時(shí)域觀測(cè)). 文獻(xiàn)[9]實(shí)驗(yàn)結(jié)果已表明，通常樣品線圈引線在磁場(chǎng)中可能存在面積不為零的閉合回路，由此簡(jiǎn)諧調(diào)制磁場(chǎng)在回路中產(chǎn)生的附加感生電動(dòng)勢(shì)將疊加在樣品共振吸收信號(hào)上. 由于簡(jiǎn)諧調(diào)制場(chǎng)前半周與后半周的磁場(chǎng)方向相反，從而導(dǎo)致出現(xiàn)同一調(diào)制周期中大小相間的核磁共振吸收尾波信號(hào). 為了改善實(shí)驗(yàn)測(cè)量準(zhǔn)確性，可通過(guò)仔細(xì)轉(zhuǎn)動(dòng)樣品桿直至調(diào)制磁場(chǎng)所產(chǎn)生的感生電動(dòng)勢(shì)對(duì)共振吸收信號(hào)的影響達(dá)到最小. 設(shè)定DG4162通道1輸出Vpp為1.000V，同時(shí)適當(dāng)設(shè)置振蕩器信號(hào)增益. 通過(guò)分別調(diào)節(jié)DP831A通道1和通道2輸出電壓改變振蕩器工作頻率，直至示波器顯示每調(diào)制周期出現(xiàn)2個(gè)等間距的共振吸收信號(hào)(尾波). 微調(diào)樣品在外磁場(chǎng)中的方位，使它處于均勻磁場(chǎng)區(qū)域(尾波最長(zhǎng)). 由TBS1202B-EDU數(shù)字存儲(chǔ)示波器記錄此時(shí)核磁共振吸收弛豫信號(hào).

隨之，觀測(cè)核磁共振吸收峰形(頻域測(cè)量). 適當(dāng)減小變?nèi)荻O管偏壓使振蕩回路偏離核磁共振吸收頻率，并將振蕩器電壓輸出信號(hào)切換輸入至OE1022鎖相放大器. 設(shè)定DG4162通道1輸出Vpp為200mV，并由計(jì)算機(jī)控制以固定增量1mV(或-1mV)改變DP831A通道1輸出電壓，同時(shí)測(cè)量偏置電壓值、振蕩器工作頻率及其電壓輸出信號(hào)強(qiáng)度. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集方法采用與文獻(xiàn)[8]相似的微分測(cè)量技術(shù)，主要差異在于文獻(xiàn)[8]中DP831A為可調(diào)恒流源(掃場(chǎng))，而在本工作中則為可調(diào)穩(wěn)壓源(掃頻).

由2701多用表監(jiān)測(cè)得知，DP831A所提供的偏置電壓仍存在微小波動(dòng)，從而影響振蕩器工作頻率穩(wěn)定性和共振吸收信號(hào)的準(zhǔn)確測(cè)量. 實(shí)驗(yàn)中，53181A頻率計(jì)采用3.00s閘門(mén)時(shí)間單次測(cè)量和OE1022鎖相放大器40次采樣平均方法，以分別改善振蕩器頻率和輸出(調(diào)制)電壓測(cè)量結(jié)果. 考慮到溫度漂移對(duì)永磁鐵磁場(chǎng)強(qiáng)度和振蕩器頻率穩(wěn)定性都產(chǎn)生比較明顯的影響，為獲得準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果，需要有足夠的設(shè)備預(yù)熱時(shí)間并適當(dāng)控制實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度. 本工作實(shí)驗(yàn)樣品為不同濃度的硫酸銅水溶液.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

圖1 連續(xù)波核磁共振吸收時(shí)域特性

圖1為0.05g·mL-1硫酸銅水溶液核磁共振吸收尾波. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果類(lèi)似于阻尼振動(dòng)過(guò)程[9]，它描述了核磁共振吸收弛豫的時(shí)域特征. 通常認(rèn)為，粒子處于基態(tài)具有無(wú)限壽命，因而弛豫過(guò)程反映了粒子在激發(fā)態(tài)的壽命，這也是縱向弛豫的物理基礎(chǔ). 由于粒子自旋相互作用導(dǎo)致處于激發(fā)態(tài)粒子在垂直于外磁場(chǎng)平面的磁化強(qiáng)度出現(xiàn)退相干，這就是橫向弛豫的物理本質(zhì). 外磁場(chǎng)不均勻性將進(jìn)一步加速系統(tǒng)退相干. 可以簡(jiǎn)單認(rèn)為，橫向弛豫描述了縱向弛豫在垂直于外磁場(chǎng)方向的平面上的退相干行為. 由此可知，橫向弛豫時(shí)間小于縱向弛豫時(shí)間. 圖1時(shí)域測(cè)量結(jié)果反映了以橫向弛豫主導(dǎo)的核磁共振吸收物理過(guò)程. 由于邊緣效應(yīng)強(qiáng)化了其他區(qū)域的磁場(chǎng)不均勻性，必然縮短核磁共振橫向弛豫時(shí)間. 只有當(dāng)樣品位于磁場(chǎng)均勻區(qū)域，才可獲得最長(zhǎng)尾波信號(hào). 連續(xù)波核磁共振吸收時(shí)域?qū)嶒?yàn)數(shù)據(jù)僅滿足于對(duì)橫向弛豫定性或半定量分析的教學(xué)要求. 只有通過(guò)90°和180°射頻脈沖序列組合作用，才能定量分析共振吸收縱向弛豫和橫向弛豫物理參量. 理解并運(yùn)用這些測(cè)量分析技術(shù)也是脈沖核磁共振實(shí)驗(yàn)的教學(xué)內(nèi)容.

核磁共振吸收頻域觀測(cè)采用微分測(cè)量技術(shù)，該技術(shù)方法的基本原理已在文獻(xiàn)[8,10]中作了介紹. 當(dāng)僅考慮微小擾動(dòng)的線性近似，基頻鎖相測(cè)量反映了被測(cè)對(duì)象對(duì)調(diào)制作用的響應(yīng). 對(duì)于簡(jiǎn)諧調(diào)制的微小磁場(chǎng)作用，鎖相放大器所獲得的基頻測(cè)量值體現(xiàn)了核磁共振吸收引起的振蕩器輸出電壓變化，即實(shí)現(xiàn)了核磁共振吸收的微分測(cè)量.

圖2為圖1樣品的核磁共振吸收微分測(cè)量結(jié)果及其吸收峰形. 其中，圖2(a)由鎖相放大器基頻電壓模量和相位原始數(shù)據(jù)分析所得，而圖2(b)則是對(duì)圖2(a)微分測(cè)量值代數(shù)累加的結(jié)果.

(a)核磁共振吸收微分測(cè)量結(jié)果

(b)基于微分測(cè)量數(shù)據(jù)逐點(diǎn)累加所得圖2 連續(xù)波核磁共振吸收頻域特性

如上所述，實(shí)驗(yàn)通過(guò)微調(diào)樣品桿方位，使調(diào)制磁場(chǎng)在引線閉合回路中所產(chǎn)生的感生電動(dòng)勢(shì)接近于零. 圖2(a)在共振吸收兩側(cè)基線和圖2(b)低頻端基線(注：若實(shí)驗(yàn)從低頻端開(kāi)始)都處于取值為零的水平線反映了這一實(shí)驗(yàn)條件的合理性. 雖然圖2(b)另一側(cè)基線依然為水平線，但共振吸收峰兩側(cè)基線通常出現(xiàn)“臺(tái)階”. 完成圖2實(shí)驗(yàn)測(cè)量全程耗時(shí)約20min，在這期間溫度漂移(波動(dòng))將導(dǎo)致共振吸收峰兩側(cè)實(shí)驗(yàn)條件微小差異，從而基于圖2(a)微分測(cè)量進(jìn)行代數(shù)累加(積分)所得圖2(b)結(jié)果強(qiáng)化了數(shù)值的不對(duì)稱(chēng). 采用恒溫措施或快速采樣測(cè)量可以進(jìn)一步改善實(shí)驗(yàn)結(jié)果.

圖1～2實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別顯示了連續(xù)波核磁共振吸收的時(shí)域和頻域物理特性. 盡管科研上通常采用具有確定中心頻率和頻寬的90°射頻脈沖作用并由傅里葉分析獲得物質(zhì)核磁共振譜結(jié)果，但本文提供了理解共振譜分析原理的最基本實(shí)驗(yàn)方法，更重要的是在同一主體實(shí)驗(yàn)環(huán)境中實(shí)施核磁共振吸收的時(shí)域特性與頻域特征觀測(cè). 不同體積濃度硫酸銅溶液的時(shí)域和頻域測(cè)量結(jié)果展示了核磁共振吸收峰展寬與弛豫時(shí)間的物理關(guān)聯(lián).

3 實(shí)驗(yàn)教學(xué)啟示

連續(xù)波核磁共振實(shí)驗(yàn)是核磁共振系列實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)項(xiàng)目，靈敏且性能穩(wěn)定的邊限振蕩(包括信號(hào)檢波放大)技術(shù)提高了實(shí)驗(yàn)的教學(xué)可操作性，因而為實(shí)驗(yàn)教學(xué)提供更多的課堂討論機(jī)會(huì). 當(dāng)采用相似的掃場(chǎng)方法時(shí)，為什么“微波電子自旋共振吸收”與“連續(xù)波核磁共振吸收”實(shí)驗(yàn)結(jié)果卻顯示出共振吸收的不同物理特征？如何使連續(xù)波核磁共振實(shí)驗(yàn)顯示出電子自旋共振類(lèi)似結(jié)果？如何使實(shí)驗(yàn)中實(shí)現(xiàn)對(duì)同一個(gè)樣品既測(cè)量共振弛豫時(shí)間又可獲得共振吸收峰形？……通過(guò)實(shí)驗(yàn)可行性展示是回答這些問(wèn)題的有效辦法，也是實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué)優(yōu)勢(shì). 顯然，課堂教學(xué)討論和解惑釋疑的承諾也是實(shí)踐本方案的推動(dòng)力.

實(shí)驗(yàn)結(jié)果展示了在研究核磁共振吸收的主體設(shè)備條件下，通過(guò)使用不同的通用儀器組合和實(shí)驗(yàn)技術(shù)方法改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)了物理過(guò)程的時(shí)域和頻域特性觀測(cè)分析. 這一教學(xué)實(shí)踐不僅是為了回答課堂討論中所發(fā)現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)問(wèn)題，更重要的是將實(shí)驗(yàn)課程中相關(guān)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容聯(lián)系在一起.LC振蕩回路的頻率特性、(機(jī)械)共振吸收和阻尼振動(dòng)等實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目提供了理解本文的技術(shù)原理基礎(chǔ). 通常，示波器的使用實(shí)驗(yàn)主要突出示波器對(duì)物理現(xiàn)象的定性觀察. 隨著測(cè)量準(zhǔn)確性的提高，數(shù)字存儲(chǔ)示波器也可用于科學(xué)測(cè)量，例如，它和信號(hào)源組合可實(shí)現(xiàn)LCR表的測(cè)量功能[11]. 顯然，該組合也可用于分析本工作中LC振蕩回路的頻率特性. 事實(shí)上，準(zhǔn)確測(cè)量分析變?nèi)荻O管結(jié)電容隨反向偏壓變化關(guān)系[12]也是近代物理實(shí)驗(yàn)課程中關(guān)于鎖相放大技術(shù)應(yīng)用的教學(xué)內(nèi)容之一.

從已有的連續(xù)波核磁共振基本實(shí)驗(yàn)內(nèi)容拓展至頻域測(cè)量，它源于實(shí)驗(yàn)課堂討論，更是為個(gè)性化實(shí)驗(yàn)教學(xué)提供了可操作環(huán)境. 由于通用儀器的測(cè)量功能定位清晰，實(shí)驗(yàn)技術(shù)原理簡(jiǎn)明，確保實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的教學(xué)可行性. 在不掩蓋實(shí)驗(yàn)物理原理的前提下，使用智能儀器并通過(guò)計(jì)算機(jī)測(cè)控?cái)?shù)據(jù)采集，不能僅僅是實(shí)驗(yàn)測(cè)量自動(dòng)化的簡(jiǎn)單實(shí)施，而應(yīng)該發(fā)揮智能儀器獨(dú)特的優(yōu)化性能，提高實(shí)驗(yàn)測(cè)量的準(zhǔn)確性和科學(xué)性. 其次，在不同實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目之間分時(shí)共享使用通用智能儀器，不僅降低實(shí)驗(yàn)室建設(shè)成本，更體現(xiàn)了測(cè)量?jī)x器的通用性. 文獻(xiàn)[8,13]也部分展示了作者一貫的實(shí)驗(yàn)室建設(shè)規(guī)劃和實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)施思路，顯然個(gè)別測(cè)量?jī)x器也隨實(shí)驗(yàn)室建設(shè)同步更新，并注重充分利用新設(shè)備的特色功能.

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Measurementofcontinuouswavenuclearmagneticresonanceinfrequency-domain

LI Chao-rui

(School of Physics, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275, China)

Now the teaching experiments of continuous wave and pulsed NMR generally focus on time-domain measurement. With the original main equipment, frequency-domain measurement of NMR was carried out by adding some universal instruments. The voltage from regulator source was supplied to adjust the oscillation frequency, and the harmonic current from an alternating current source was used to modulate the magnetic field. The phase-locked amplification technique was adopted to perform differential measurement of NMR in frequency domain. The experimental results showed that the time-domain and frequency-domain characteristics of NMR could be measured in the almost same experimental environment. This work not only expanded the teaching content of the experiments and deepened the understanding of experimental technology, but also provided a multi-level teaching environment for personalized learning.

nuclear magnetic resonance; frequency-domain measurement; phase-locked technology; oscillation loop circuits

O482.532

A

1005-4642(2017)10-0026-04

[責(zé)任編輯：尹冬梅]

2017-08-30

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(No.J1210034)

李潮銳(1962-)，男，廣東汕頭人，中山大學(xué)物理學(xué)院副教授，博士，主要從事凝聚態(tài)電磁性質(zhì)研究.