灰熔融性測定儀變形溫度示值誤差測量結(jié)果不確定度評定

李現(xiàn)紅 張秋泉 楊雪梅 彭建春 張靜

【摘要】本文依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》對灰熔融性測定儀示值誤差測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評定和表述。

【關(guān)鍵詞】灰熔融性測定儀；示值誤差；不確定度

灰熔融性，即煤灰熔融性，是指煤灰受熱時由固態(tài)向液態(tài)逐漸轉(zhuǎn)化的特性。煤灰的熔融性是動力用煤和氣化用煤高溫特性的重要質(zhì)量指標(biāo)，也是影響煤灰性能的一個重要因素。由于煤灰不是一個純凈物，沒有嚴(yán)格意義的熔點(diǎn)，通常用變形溫度（DT），軟化溫度（ST），半球溫度（HT）和流動溫度（FT）四個特征溫度來衡量其熔融過程的溫度變化。

灰熔融性測定儀是測試煤灰四種特征溫度的儀器，其工作原理為：采用硅碳管為加溫元件，通過單片機(jī)控制以及人機(jī)界面的配合，可自動完成灰熔融性測定的全部過程。由先進(jìn)的CCD攝像技術(shù)，將高溫下的灰錐圖像實(shí)時地傳送到計算機(jī)內(nèi)，軟件采用智能模糊識別技術(shù)識別灰錐的輪廓，然后根據(jù)輪廓判斷灰錐的4個特征溫度。

示值誤差是灰熔融性測定儀的重要性能指標(biāo)，示值誤差的測量不確定度是影響示值誤差測試結(jié)果可靠性的因素。因此，對灰熔融性測定儀示值誤差的不確定度進(jìn)行正確的評定有重要意義。本文對湖南三德科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)，型號為SDAF2000d的灰熔融性測定儀測量的變形溫度示值誤差測試結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評定。

1、實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器與試劑。灰熔融性測定儀：型號SDAF2000d；灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，GBW（E）110092，標(biāo)準(zhǔn)值：1171℃，不確定度：U=11℃（k=2）。

1.2 測量方法。儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，在弱還原性氣氛下對煤樣灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量，記錄測量的變形溫度，重復(fù)測量兩次，以兩次測量結(jié)果的平均值作為儀器示值。儀器示值與灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱值之差即為灰熔融性測定儀變形溫度示值誤差。

2、不確定度評定

2.1 數(shù)學(xué)模型。ΔT=T-T0

式中：ΔT——儀器測量變形溫度示值誤差，℃；T——儀器測量值，℃；T0——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱值，℃。

2.2 不確定度來源分析。不確定度的來源涉及測量的人員、環(huán)境、方法及器具等。主要有：測量重復(fù)性引入的不確定度uA、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u1、被測灰熔融性測定儀引入的不確定度u2。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定

2.3.1 A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA的評定。由測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度。環(huán)境影響、儀器溫度波動、測試過程（包括人員操作等）的隨機(jī)效應(yīng)、被檢樣品的非均勻性等均體現(xiàn)在測量重復(fù)性中。對標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW（E）110092的變形溫度連續(xù)進(jìn)行10次重復(fù)測量，測得的數(shù)據(jù)見表1。

由測量數(shù)據(jù)可計算得：

標(biāo)準(zhǔn)偏差：SD=3.7℃

2.3.2 B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1。測定用煤灰熔融性國家標(biāo)準(zhǔn)樣品證書中擴(kuò)展不確定度U=11℃，k=2，則，

（2）被測灰熔融性測定儀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2。被測灰熔融性測定儀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要是由被測的灰熔融測定儀的分辨力引入，被測的灰熔融測定儀的分辨力為1℃ ，服從均勻分布，則其引入的不確定分量：

2.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)不確定度。各輸入量獨(dú)立不相關(guān)，靈敏系數(shù)均為1。且被測的灰熔融性測定儀分辨力引入的不確定度小于A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度，故被測的灰熔融性測定儀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量可忽略不計。則由不確定度合成公式求得灰熔融性測定儀變形溫度示值誤差測量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

2.5 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

2.6 擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定。取k=2，則U=2×6.1℃=12.2℃。故灰熔融性測定儀測量的變形溫度示值誤差測試結(jié)果的擴(kuò)展不確定度：U=13℃，k=2。

3、分析結(jié)果表示

流動注射分析儀測是表面活性劑的檢出限結(jié)果表示為：ΔT（℃）=（1175±13）℃，k=2

由上文可知，灰熔融性測定儀測量的示值誤差測試結(jié)果的不確定度主要來源是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度，其次是測量的重復(fù)性引入的不確定度?；胰廴谛詼y定儀測試軟化溫度，半球溫度和流動溫度示值誤差的測試原理、被測量的數(shù)學(xué)模型以及不確定度分量來源均與變形溫度示值誤差類似，可參照上文對其測試結(jié)果不確定度進(jìn)行評定。

參考文獻(xiàn)：

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基金項(xiàng)目：重慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局科研計劃項(xiàng)目（CQZJKY2015019）