化學(xué)浸提-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定粉條中活性鋁的化學(xué)形態(tài)

趙二勞， 王 妮， 郝麗琴， 薛雅榮， 尹愛萍， 趙三虎

(忻州師范學(xué)院化學(xué)系，山西忻州 034000)

鋁對人體是一種有害元素。膳食過多的鋁，會妨礙鈣、磷的正常代謝，影響骨骼生成，干擾中樞神經(jīng)生理功能，引起貧血，導(dǎo)致骨質(zhì)疏松，促發(fā)透析性腦病、早老性癡呆等癥[1 - 2]。目前鋁對人體健康有害已得到人們的普遍認(rèn)可，引起廣泛關(guān)注。但鋁的致毒機理尚不完全清楚，其原因之一就是由于鋁對人體的毒性并不完全取決于攝入鋁的總量，而與其化學(xué)形態(tài)有關(guān)[3 - 6]。因此，研究分析食品及藥物中鋁的存在形態(tài)具有重要的理論與實際意義。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定金屬元素時，具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、線性范圍寬、基體干擾少，分析速度快等優(yōu)點[7]。本文以KCl、NH4Ac、HCl和NaOH為浸提劑，采用化學(xué)浸提法提取粉條中活性鋁，利用ICP-OES法測定粉條中溶出不同化學(xué)形態(tài)鋁的含量，建立了一種簡便的粉條中活性鋁的化學(xué)形態(tài)分析方法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及工作條件

Optima 8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國，Perkin Emer公司)。工作條件：射頻功率1 300 W；氣體流速(L/min)：等離子氣15、輔助氣0.2和霧化氣0.55；泵進樣量1.5 mL/min；水平軸向觀測；Al分析波長為儀器軟件推薦波長396.153 nm。

1.2 主要試劑和材料

1 000 mg/L Al標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)；實驗中所用器皿均經(jīng)10% HNO3溶液浸泡過夜，去離子水沖洗。實驗用水為去離子水(18.2 MΩ·cm)。

粉條：玉米淀粉粉條，購于當(dāng)?shù)剞r(nóng)貿(mào)市場，固體樣品粉碎機粉碎，過60目篩，待用。

1.3 實驗方法

1.3.1粉條中活性鋁的浸提準(zhǔn)確稱取1.0 g粉條樣品4份，分別置于100 mL錐形瓶中，再分別加入50 mL 1.0 mol/L的KCl、1.0 mol/L的HCl、1.0 mol/L的NH4Ac和0.5 mol/L的NaOH浸提劑,在室溫下恒溫振蕩浸提2 h，浸提液離心分離(42 000 r/min，時間10 min)后，取上清液用0.45 μm濾膜抽濾。參考文獻方法[5 - 6]，精確吸取5.0 mL KCl和NH4Ac浸提液,分別定容于25 mL比色管中，待測。精確吸取2.5 mL HCl浸提液，加水約10 mL,用0.5 mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為3.0左右,再定容于25 mL比色管中，待測。精確吸取1.0 mL NaOH浸提液,加水約12 mL,用1.0 mol/L的HCl調(diào)節(jié)pH為3.0左右,定容于25 mL比色管中，待測。

1.3.2鋁的測定方法及其形態(tài)確定按照設(shè)定的儀器參數(shù)，用ICP-OES儀，分別對鋁系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白液、樣品液以及加標(biāo)樣品液進行測定，重復(fù)3次。已有研究[5 - 6]指出,對于鋁而言，NaOH、HCl、NH4Ac和KCl四種浸提液中活性鋁溶出的化學(xué)形態(tài)如表1所示，由此通過差減法可確定各種浸提液中溶出粉條中活性鋁的化學(xué)形態(tài)。

表1 不同浸提液中鋁的不同化學(xué)形態(tài)

Note:Al-FA(fulvic acid aluminum) cannot be determined,there is Al-FA in Al-HA(humic acid aluminum).

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、檢出限及精密度

按照實驗方法，用ICP-OES儀對系列鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定，儀器本身所附軟件給出的回歸方程為：I=385 691c-203 252，線性范圍為0.012～12.0 μg/mL，相關(guān)系數(shù)R2=0.9989。

連續(xù)測定鋁空白溶液11次，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)為380.6，根據(jù)3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算鋁的儀器檢出限2.96 ng/mL，按取樣量1.0 g，定容體積為250 mL計算，得方法檢出限為0.74 mg/kg。

取同一濃度(20 ng/mL)鋁標(biāo)準(zhǔn)品工作液連續(xù)測定7次，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.14%，表明方法的精密度很好。

2.2 粉條中鋁的溶出量及回收率

按實驗方法，用不同浸提液對粉條中鋁進行浸提,同時進行各種浸提液的加標(biāo)實驗,實驗測得各化學(xué)形態(tài)鋁的回收率為88.3%～105%,各種浸提液中活性鋁的溶出量如表2。

表2 不同浸提液中鋁的溶出量

2.3 粉條中各種化學(xué)形態(tài)鋁的溶出量

表3 粉條中各種化學(xué)形態(tài)鋁的溶出量

Note：""Not detected.

3 結(jié)論

本實驗采用化學(xué)浸提-ICP-OES法測定了粉條中溶出鋁的化學(xué)形態(tài)及其含量，各化學(xué)形態(tài)鋁含量的回收率在88.3%～105%范圍,RSD為1.14%，方法檢出限為0.74 mg/kg。同時，測得粉條中有毒形態(tài)鋁Al3+含量高達135 μg/g，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定食品中鋁含量≤100 mg/kg的要求。提示我們在粉條加工中應(yīng)嚴(yán)格控制含鋁食品添加劑明礬等的使用和合理膳食粉條。