原花青素乳液及其微膠囊制備技術(shù)研究

,, ,,

(鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院,河南鄭州 450002)

原花青素乳液及其微膠囊制備技術(shù)研究

鐵珊珊,劉夢培,縱偉*,張麗華,趙光遠(yuǎn)

(鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院,河南鄭州 450002)

以原花青素為芯材,用高壓微射流技術(shù)結(jié)合噴霧干燥制備原花青素乳液及其微膠囊。采用高壓微射流處理原花青素乳液,選取阿拉伯膠和β-環(huán)糊精作為壁材,以壁材中阿拉伯膠含量、乳化劑用量、總固形物含量、處理壓力為影響因素,以乳液的Zeta電位為指標(biāo)進(jìn)行研究。在單因素的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,通過響應(yīng)面優(yōu)化分析可知最佳優(yōu)化工藝為:阿拉伯膠含量為40%、總固形物含量為15%、處理壓力為160 MPa。在最優(yōu)條件下制備的乳液經(jīng)噴霧干燥后,微膠囊的包埋產(chǎn)率為98.20%,包埋效率為88.60%。同時(shí)采用紅外光譜進(jìn)行表征,結(jié)果表明原花青素包埋前后某些色譜峰的峰強(qiáng)存在差異,需要進(jìn)一步分析高壓微射流處理對原花青素性質(zhì)的影響。

原花青素,乳液,動(dòng)態(tài)高壓微射流,Zeta電位,微膠囊

原花青素是一類在植物界中廣泛存在的多酚類物質(zhì)[1-2],它具有很強(qiáng)的抗氧化能力,是目前國際上公認(rèn)的清除人體內(nèi)自由基最有效的天然抗氧化劑[3-4],具有保護(hù)心血管、預(yù)防高血壓、抗腫瘤、抗輻射等作用[5]。因此,以原花青素為主要成分的藥品、保健品、化妝品等在國內(nèi)外具有廣泛應(yīng)用[6-7]。

近年來,國內(nèi)外關(guān)于原花青素的研究相對較多,但很少有人對其乳液進(jìn)行研究。動(dòng)態(tài)高壓微射流均質(zhì)技術(shù)(Dynamic High Pressure Microfluidization,DHPM)是一種特殊形式的均質(zhì)技術(shù),主要利用高速壓力、高頻振動(dòng)、瞬時(shí)壓力下降、強(qiáng)烈的剪切、空穴爆炸力和短時(shí)間內(nèi)(少于5 s)達(dá)到200 MPa超高壓力等綜合作用達(dá)到相應(yīng)的目的[8-10]。Syamaladevi等研究發(fā)現(xiàn)高壓均質(zhì)處理會使紅樹莓乳液的粒徑降低,乳液的穩(wěn)定性提高[11];劉巖等研究發(fā)現(xiàn)高壓微射流均質(zhì)會改善花生分離蛋白的乳化特性[12]。

經(jīng)均質(zhì)形成的乳液具備足夠好的穩(wěn)定性,是制備微膠囊產(chǎn)品的必需條件[13],同時(shí),乳液的乳化效果對微膠囊的包埋效率和產(chǎn)率具有重要影響。林傳舟研究發(fā)現(xiàn)優(yōu)化亞麻籽油多層乳液的制備工藝可以提高微膠囊的包埋效率和包埋產(chǎn)率[14];王曉霞研究發(fā)現(xiàn)優(yōu)化冷榨芝麻油乳狀液的乳化條件對微膠囊的制備具有重要的作用[15]。但關(guān)于原花青素乳液與微膠囊產(chǎn)品之間的關(guān)系鮮有報(bào)道。

因此本文采用DHPM對原花青素乳液進(jìn)行處理,選擇總固形物含量、阿拉伯膠含量、處理壓力等因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn),在單因素的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,以乳液的Zeta電位作為指標(biāo)進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn),獲得乳液的最優(yōu)制備工藝,接著進(jìn)行噴霧干燥,研究乳液的制備工藝與微膠囊產(chǎn)品之間的關(guān)系。

1 材料與儀器

1.1材料與試劑

葡萄籽提取物原花青素 批號:002-1608069-24,含量為98%,天津市尖峰天然產(chǎn)物研究開發(fā)有限公司;阿拉伯膠(gum arabic,GA)、卵磷脂、番茄紅素、β-環(huán)糊精 國藥集團(tuán)有限公司。

FPG12800高壓納米均質(zhì)機(jī) 安盛聯(lián)合科技有限公司;Zetasizer Nano-ZS90激光粒度儀 馬爾文儀器有限公司;DC-1500實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī) 上海達(dá)程實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;Vertex70傅里葉變換紅外光譜儀 美國Bruker公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 乳液的制備 將一定量的原花青素溶于蒸餾水中,加入壁材GA和β-環(huán)糊精、乳化劑、番茄紅素(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為總固形物的1%),其中原花青素的添加量為壁材的40%,在常溫下攪拌均勻,采用膠體磨處理三次,然后采用DHPM在160 MPa下處理一次,獲得相應(yīng)的乳液[16]。以乳液的Zeta電位作為評價(jià)指標(biāo)[17],研究乳化劑用量、GA含量、總固形物含量和處理壓力對乳液穩(wěn)定性的影響。

1.2.2 乳液Zeta電位的測定 采用Nano-ZS90激光粒度儀測定乳液的Zeta電位,在測定界面菜單條上選擇Measure-Manual,手動(dòng)設(shè)定測量參數(shù):溫度25 ℃,平衡時(shí)間120 s,測量持續(xù)運(yùn)行周期為20,測定3次。

1.2.3 單因素實(shí)驗(yàn) 采用1.2.1中的方法制備乳狀液,固定反應(yīng)條件為:壁材中GA含量為40%,總固形物含量為15%,處理壓力為160 MPa,研究乳化劑用量(占總固形物的0、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%)對乳液Zeta電位的影響;固定反應(yīng)條件乳化劑用量為0.4%,總固形物含量為15%,處理壓力為160 MPa,研究壁材中GA含量(20%、30%、40%、50%、60%、70%)對乳液Zeta電位的影響;固定反應(yīng)條件乳化劑用量為0.4%,壁材中GA含量為40%,處理壓力為160 MPa,研究總固形物含量(10%、15%、20%、25%、30%)對乳液Zeta電位的影響;固定反應(yīng)條件乳化劑用量為0.4%,壁材中GA含量為40%,總固形物含量為15%,研究處理壓力(80、120、160、200、240 MPa)對乳液Zeta電位的影響。每一實(shí)驗(yàn)處理重復(fù)3次,取平均值。

1.2.4 響應(yīng)面法優(yōu)化乳液的制備 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,乳液中乳化劑用量固定為0.4%,根據(jù)Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,以乳液的Zeta電位作為響應(yīng)值,設(shè)計(jì)三因素三水平響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn),其因素與水平見表1。

表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素與水平表Table 1 Factors and levels Table ofresponse surface methodology experiment

1.2.5 噴霧干燥 選擇乳化效果好的乳液在進(jìn)風(fēng)溫度為200 ℃,進(jìn)料速度為45 mL/min的條件下進(jìn)行噴霧干燥,獲得原花青素微膠囊產(chǎn)品。

1.2.6 微膠囊化效果 采用正丁醇-鹽酸法測定原花青素微膠囊的包埋產(chǎn)率和效率[18],原花青素的標(biāo)準(zhǔn)曲線y=0.4359x+0.0198(R2=0.9967),線性范圍為0.2～1.4 mg/mL。

包埋產(chǎn)率(%)=產(chǎn)品中原花青素含量/加入的原花青素量×100

包埋效率(%)=(1-微膠囊表面原花青素含量/產(chǎn)品中總原花青素量)×100

產(chǎn)品表面原花青素含量的測定:稱取0.01 g樣品加入9 mL的無水乙醇,溶解5 min后過濾至50 mL的容量瓶中,加入5 mL的蒸餾水,用無水乙醇定容。取0.5 mL溶液置于具塞試管內(nèi),然后加入正丁醇-鹽酸溶液,封口,90 ℃下水浴2 h,在546 nm處測定吸光值。

產(chǎn)品中原花青素含量的測定:稱取0.01 g樣品加入9 mL的無水乙醇,超聲溶解5 min后置于50 mL的容量瓶中,加入5 mL的蒸餾水,用無水乙醇定容。其他測定方法同上。

1.2.7 原花青素微膠囊產(chǎn)品的紅外光譜分析 固體樣品的透射紅外采用KBr壓片,使樣品均勻地分散在KBr壓片中,檢測器為DTGS,分辨率為4 cm-1,掃描次數(shù)為64次,波數(shù)范圍為4000～500 cm-1[19]。

1.3數(shù)據(jù)處理

采用Design-Expert 8.0.6 Trial、SPSS、Origin 8.5軟件處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),結(jié)果采用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示,差異顯著性水平為p<0.05。

2 結(jié)果與討論

2.1單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 乳化劑用量對乳液Zeta電位的影響 乳化劑用量對乳液乳化效果的影響見圖1。Zeta電位的研究可用于分析乳液在其所應(yīng)用的環(huán)境中是否維持穩(wěn)定[20]。從圖1可知,Zeta電位的范圍在-12.2～-12.9 mV之間,當(dāng)乳化劑用量為0.4%時(shí),乳液的Zeta電位絕對值最大。不同乳化劑用量的Zeta電位之間不存在顯著差異(p<0.05),說明乳化劑用量對乳液的乳化效果影響不大,該結(jié)果與王忠合等人關(guān)于乳化劑用量對乳液穩(wěn)定性的影響研究一致[21]。因此,根據(jù)乳化劑用量對Zeta電位的影響,乳液最佳配比中乳化劑的添加量為0.4%。

圖1 乳化劑用量對乳液Zeta電位的影響Fig.1 The effect of emulsifier contenton Zeta potential of emulsion注:圖中小寫字母不同表示數(shù)據(jù)之間存在顯著性差異(p<0.05),圖2～圖4字母與此圖代表意義相同。

2.1.2 GA含量對乳液Zeta電位的影響 壁材中GA含量對乳液乳化效果的影響見圖2。由圖2可知,GA含量不同對乳液的Zeta電位具有顯著影響(p<0.05)。當(dāng)GA含量為20%時(shí),乳液的Zeta電位為-10.93 mV,隨著GA含量增加,當(dāng)GA含量為40%時(shí),Zeta電位(-12.2 mV)的絕對值最大,與其它樣品相比存在顯著差異(p<0.05),當(dāng)GA含量大于40%時(shí),乳液的Zeta電位絕對值逐漸降低。隨著GA含量增加,乳液穩(wěn)定性提高可能是由于GA具有良好的成膜性,可以提高乳液的乳化效果。但當(dāng)GA含量超過40%后,乳液穩(wěn)定性降低,可能是由于GA含量過多,導(dǎo)致其粘度相對較高,從而導(dǎo)致Zeta電位的絕對值降低[22]。張芬芬等研究發(fā)現(xiàn)Zeta電位的絕對值越大,乳液穩(wěn)定性越好[23]。因此,綜合GA含量對乳液Zeta電位的影響,選定GA含量為30%、40%、50%進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。

圖2 GA含量對原花青素乳液Zeta電位的影響Fig.2 The effect of gum arabic contenton Zeta potential of emulsion

2.1.3 總固形物含量對乳液Zeta電位的影響 總固形物含量對乳液穩(wěn)定性的影響如圖3所示。由圖3可知,隨著總固形物的含量越高,乳液的Zeta電位絕對值呈現(xiàn)先增加后下降的趨勢,當(dāng)總固形物含量為15%時(shí),乳液的Zeta電位(-13.47 mV)絕對值最大,乳液的穩(wěn)定性最好。說明乳液中固形物含量越高乳液穩(wěn)定性越好,但濃度過大時(shí)反而會使穩(wěn)定性降低[24]。因此,綜合總固形物含量對乳液Zeta電位的影響,選定總固形物含量10%、15%、20%進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。

圖3 總固形物含量對原花青素乳液Zeta電位的影響Fig.3 The effect of total solids contenton Zeta potential of emulsion

2.1.4 處理壓力對乳液Zeta電位的影響 處理壓力對乳液乳化效果的影響見圖4。如圖4所示,處理壓力對乳液的Zeta電位具有顯著影響,隨著均質(zhì)壓力增大,Zeta電位呈現(xiàn)先增加后下降的趨勢,處理壓力為160 MPa下獲得的乳液Zeta電位(-12.13 mV)絕對值相對較高。可能是由于隨著均質(zhì)壓力的增加,乳液形成的液滴體積越小,大小越均勻,隨后均質(zhì)壓力過高,液滴過小,表面能過大,乳液的Zeta電位絕對值下降,乳液的穩(wěn)定性也降低[25]。因此,綜合處理壓力對乳液Zeta電位的影響,選定處理壓力120、160、200 MPa進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。

圖4 處理壓力對乳液Zeta電位的影響Fig.4 The effect of treating pressureon Zeta potential of emulsion

2.2響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

2.2.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,固定乳化劑用量為0.4%,以GA含量、總固形物含量、處理壓力為自變量,以粒徑作為響應(yīng)值,采用Box-Behnken設(shè)計(jì)進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn),取單因素實(shí)驗(yàn)中Zeta電位絕對值大的作為因素水平,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果Table 2 Design and correspondingresults of response surface experiment

2.2.2 回歸方程的建立與分析 采用Design-Expert 8.0.6軟件對表2中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合,得到Zeta電位與三個(gè)因素之間的多項(xiàng)回歸模型:Y=-12.46+0.16A+1.98B-0.070C-0.29AB+0.24AC-0.57BC+0.84A2+1.43B2+1.04C2,對模型進(jìn)行方差分析,結(jié)果見表3。

由表3可知,該模型的F值為36.07,p<0.0001,說明所建立的回歸模型極顯著。一次項(xiàng)A和C對乳液的電位均無影響,而B對乳液的Zeta電位有極顯著影響。實(shí)驗(yàn)中三因素對Zeta電位的影響順序?yàn)锽(總固形物含量)>A(GA含量)>C(處理壓力)。交互項(xiàng)AB、AC對乳液的電位無顯著影響,BC對乳液的電位有顯著影響。

表3 回歸方程模型方差分析及其系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)Table 3 Analysis variance for the fitted quadratic model of Zeta potential and significance test of its regression coefficients

注:*表示差異顯著,p<0.05;**表示差異極顯著,p<0.01。

根據(jù)回歸模型的分析結(jié)果可知,Zeta電位的模型失擬項(xiàng)p值為0.4338,不顯著,說明該模型的擬合度良好。變異系數(shù)為3.65%,變異系數(shù)反映了模型的置信度,數(shù)值越低模型的置信度越高[26],說明該模型能較好地反映真實(shí)值,因此,可以利用該模型分析和預(yù)測乳液最優(yōu)乳化效果。

2.2.3 響應(yīng)面分析 利用Design-Expert 8.0.6繪制3D曲面圖,考察所擬合的響應(yīng)面形狀,分析GA含量、總固形物含量、處理壓力對乳液Zeta電位的影響,其3D曲面見圖5。

圖5 各因素交互作用對Zeta電位影響的響應(yīng)面Fig. 5 Response surface plots for Zeta potentialas a function of three processing parameters

圖6 原花青素及微膠囊的紅外光譜圖Fig.6 The FT-IR spectra ofprocyanidins and microencapsulation

通過響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化分析,得知GA含量為40%、總固形物含量為15%、處理壓力為160 MPa時(shí),Zeta電位的絕對值最大,乳液狀態(tài)最為穩(wěn)定。

2.2.4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果 在最優(yōu)條件下,Zeta電位的預(yù)測值為-12.46 mV,為驗(yàn)證響應(yīng)面法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性,在響應(yīng)面優(yōu)化的最佳條件下重新測定乳液的電位,所得Zeta電位真實(shí)值為(-12.13±0.12) mV,預(yù)測值與實(shí)際測量值吻合度為97.80%。說明響應(yīng)值的實(shí)驗(yàn)值與回歸方程預(yù)測值吻合良好。

2.3微膠囊的包埋效果

用GA含量為40%、總固形物含量為15%、處理壓力為160 MPa處理?xiàng)l件下獲得的乳液進(jìn)行噴霧干燥,包埋產(chǎn)率為98.20%±0.7%,包埋效率為88.60%±0.3%。

2.4微膠囊產(chǎn)品的紅外光譜分析

圖6為原花青素包埋前后的紅外光譜圖,3308 cm-1處存在較寬的吸收峰為原花青素中羥基的伸縮振動(dòng)。2913 cm-1處為苯環(huán)的C-H伸縮振動(dòng),1603、1519、1450 cm-1處是苯環(huán)的骨架C=C的特征振動(dòng)吸收峰。1284、1207 cm-1處是酚羥基伸縮振動(dòng)及面內(nèi)彎曲振動(dòng),1151 cm-1處是C環(huán)中的C-H伸縮振動(dòng),1101、1047 cm-1處是原花青素分子中C-C的伸縮振動(dòng)。當(dāng)苯環(huán)上有3個(gè)相鄰的H存在時(shí),指紋區(qū)800～750 cm-1出現(xiàn)較強(qiáng)的吸收峰,818、771 cm-1出現(xiàn),可能是由于原花青素C2、C3、C4結(jié)構(gòu)中3個(gè)相鄰H產(chǎn)生的[27]。

比較原花青素微膠囊前后的紅外圖譜,主要有兩點(diǎn)不同。第一,包埋后原花青素在3308、1101、1047 cm-1這些色譜峰的峰強(qiáng)均高于包埋前原花青素,可能是與原花青素微膠囊前后的物質(zhì)含量有關(guān)[28],也有可能是由于高壓微射流處理會影響原花青素的平均聚合度,經(jīng)高壓處理后,原花青素的平均聚合度降低,導(dǎo)致微膠囊中的原花青素某些色譜峰的峰強(qiáng)增加[29],具體影響機(jī)制需進(jìn)一步分析。第二,包埋前原花青素在1603～1174 cm-1之間具有許多尖強(qiáng)的色譜峰,而微膠囊圖譜中大部分色譜峰仍存在但峰強(qiáng)變?nèi)?可能是由于原花青素被基本包埋在微膠囊中所致。

3 結(jié)論

通過單因素及響應(yīng)面優(yōu)化分析可知,采用GA和β-環(huán)糊精作為壁材,壁材中GA含量為40%、乳化劑用量為0.4%、總固形物含量為15%、處理壓力為160 MPa的處理?xiàng)l件下獲得的乳液Zeta電位絕對值最大,乳液狀態(tài)較為穩(wěn)定。乳液經(jīng)噴霧干燥后,微膠囊包埋產(chǎn)率為98.20%,包埋效率為88.60%。通過紅外光譜分析可知,原花青素包埋前后某些色譜峰的峰強(qiáng)存在差異,需要進(jìn)一步研究高壓微射流處理對原花青素性質(zhì)的影響。

[1]Sui Y,Zheng Y,Li X P,et al. Characterization and preparation of oligomeric procyanidins from Litchi chinensis pericarp[J]. Fitoterapia,2016,112:168-174.

[2]Wyspianska D,Kucharska A Z,Soko-etowska A,et al. Physico-chemical,antioxidant,and anti-inflammatory properties and stability of hawthorn(Crataegus monogyna Jacq.)procyanidins microcapsules with inulin and maltodextrin[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture,2017,97(2):669-678.

[3]彭遠(yuǎn)鴻. 葡萄籽主要成分及高純度低聚原花青素制備研究[D]. 重慶:重慶大學(xué),2014.

[4]李豆,王珊珊. 葡萄籽中原花青素的提取及應(yīng)用現(xiàn)狀[J]. 生物技術(shù)進(jìn)展,2015,5(5):335-339.

[5]Li X R,Yan Y H. Probing the binding of procyanidin B3to human serum albumin by isothermal titration calorimetry[J]. Journal of Molecular Structure,2015,7(3):1273-1281.

[6]張璐,潘佩佩,陳賽貞. RP-HPLC法同時(shí)測定原花青素中兒茶素、表兒茶素、沒食子酸、原花青素B2的含量[J]. 中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2016,47(1):54-57.

[7]Gharsallaoui A,Saurel R,Chambin O,et al. Pea(Pisumsativum,L.)protein isolate stabilized emulsions:a novel system for microencapsulation of lipophilic ingredients by spray drying[J]. Food and Bioprocess Technology,2012,5(6):2211-2221.

[8]Liu C M,Liang R H,Dai T T,et al. Effect of dynamic high pressure microfluidization modified insoluble dietary fiber on gelatinization and rheology of rice starch[J]. Food Hydrocolloids,2016,57:55-61.

[9]Sun C X,Yang J,Liu F G,et al. Effects of dynamic high-pressure microfluidization treatment and the presence of quercetagetin on the physical,structural,thermal,and morphological characteristics of zein nanoparticles[J]. Food and Bioprocess Technology,2016,9(2):320-330.

[10]毛立科,徐洪亮,高彥祥. 高壓均質(zhì)技術(shù)與食品乳狀液[J]. 食品與機(jī)械,2007,23(5):146-149.

[11]Syamaladevi R M,Insan S K,Dhawan S,et al. Physicochemical properties of encapsulated red raspberry(rubusidaeus)powder:influence of high-pressure homogenization[J]. Drying Technology,2012,30(5):484-493.

[12]劉巖,趙謀明,趙冠里,等. 微射流均質(zhì)改善熱壓榨花生粕分離蛋白乳化特性的研究[J]. 食品工業(yè)科技,2010,31(7):65-70.

[13]徐建中,楊麗微,李新愿,等. 葉黃素微膠囊化研究[J]. 食品工業(yè),2016,37(4):6-9.

[14]林傳舟. 亞麻籽油多層乳液及其微膠囊的制備研究[D]. 無錫:江南大學(xué),2015.

[15]王曉霞. 冷榨芝麻油微膠囊化及其制品品質(zhì)研究[D]. 鄭州:河南工業(yè)大學(xué),2014.

[16]Rochaa G A,Favaro-Trindade C S,Grosso C R F. Microencapsulation of lycopene by spray drying:Characterization,stability and application of microcapsules[J]. Food and Bioproducts Processing,2012,90(1):37-42.

[17]許朵霞,曹雁平,韓富. 食品乳狀液穩(wěn)定性檢測方法研究進(jìn)展[J]. 食品工業(yè)科技,2014,35(21):365-370.

[18]張連富,杜彥山,牟德華. 原花青素的微膠囊化研究[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè),2006,32(2):64-66.

[19]Guo X,Cao J Z,Peng Y,et al. Incorporation of microencapsulated dodecanol into wood flour/high-density polyethylene composite as a phase change material for thermal energy storage[J]. Materials and Design,2016,89:1325-1334.

[20]Li D C,Schubert B,Wagner N J. Characterization of cationic polyelectrolytes adsorption to an anionic emulsion via zeta-potential and microcalorimetry[J]. J Surfact Deterg,2014,17(4):655-667.

[21]王忠合,朱俊晨,陳惠音. 雙層原花青素微膠囊的實(shí)驗(yàn)研究[J]. 食品科學(xué),2007,28(1):102-106.

[22]高薇薇,張澤生,錢俊,等. 山楂果原花青素的微膠囊化研究[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè),2010,36(1):68-72.

[23]張芬芬,曾茂茂,何志勇,等.大豆分離蛋白乳狀液穩(wěn)定性的幾種分析方法比較[J]. 食品科學(xué),2012,33(17):44-47.

[24]侯利霞,王穎穎,王曉霞. 冷榨芝麻油微膠囊乳狀液乳化條件及乳化體系研究[J]. 河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版,2015,36(4):44-48.

[25]羅程印,程遠(yuǎn)渡,易有金,等. 植物甾醇酯和葛根素復(fù)合微膠囊的制備工藝優(yōu)化[J]. 食品科學(xué),2016,37(6):26-33.

[26]張海容,魏增云,秦怡,等. 響應(yīng)面優(yōu)化-超聲輔助提取丹參多糖工藝[J]. 計(jì)算機(jī)與應(yīng)用化學(xué),2015,32(5):596-600.

[27]周瑋婧,隋勇,孫智達(dá),等. 荔枝皮原花青素低聚體的定性分析[J]. 食品科學(xué),2012,33(17):40-43.

[28]石磊,劉志龍,趙柯瑩,等. 利用紅外吸收光譜法分析食用植物油的有害物質(zhì)[J]. 山西電子技術(shù),2016,(3):12-13.

[29]彭方剛,吳衛(wèi)國,李綺麗,等. 紅蓮?fù)馄ぴㄇ嗨馗骷壏值姆治鲨b定[J]. 食品科學(xué),2014,35(12):212-217.

Studyonthepreparationtechnologyofemulsionandmicroencapsulationofprocyanidins

TIEShan-shan,LIUMeng-pei,ZONGWei*,ZHANGLi-hua,ZHAOGuang-yuan

(School of Food and Bioengineering,Zhengzhou University of Light Industry,Zhengzhou 450002,China)

The dynamic high pressure microfluidization(DHPM)and spray-drying method were applied to prepare emulsion and microencapsulation of procyanidins. The DHPM technology was chosed to deal with procyanidins emulsion,using gum arabic andβ-cyclodextrin as wall material,the independent variables were gum arabic content,the total solids content,dosage of emulsifying agent and treating pressure,the response was Zeta potential of emulsion. The single factor and response surface analysis results showed that the optimum process conditions were that gum arabic content was 40%,total solids content was 15% and treating pressure was 160 MPa. The capsulation productivity was 98.20% and its efficiency was 88.60% after spray-drying. Furthermore,Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FI-IR)was used to characterize procyanidins and microencapsulation,results showed that peak intensities of some chromatographic peaks were different,which need further analysis the effect of DHPM technology on the essentials of procyanidins.

procyanidins;emulsion;dynamic high pressure microfluidization;Zeta potential;microencapsulation

TS201.4

B

1002-0306(2017)19-0208-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.19.038

2017-04-14

鐵珊珊(1991-)，女，在讀研究生，研究方向：果蔬加工，E-mail:zasd0232@163.com。

*通訊作者:縱偉(1965-)，男，博士，教授，研究方向：果蔬加工，E-mail:Zongwei1965@126.com。

河南省科技創(chuàng)新杰出人才計(jì)劃(174200510002)；河南省高?？萍紕?chuàng)新項(xiàng)目(16IRTSHN010)。