碳納米管分散工藝研究

胡于南

摘 要：用砂磨機(jī)對(duì)多壁碳納米管分散。探索了研磨時(shí)間、分散劑用量對(duì)多壁碳納米管分散效果的影響。實(shí)驗(yàn)表明，砂磨機(jī)對(duì)碳納米管形成了顯著的剪切效果，極大地減小了長徑比。研磨時(shí)間越長，碳管長度越小，4h時(shí)碳管長度減少到1μm。水性分散劑明顯降低了體系的粘度，改善了碳管的分散效果。碳管與分散劑的比例為5：4時(shí)達(dá)到最佳的分散效果。

關(guān)鍵詞：碳納米管；BYK；砂磨機(jī)

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.20.212

0 引言

碳納米管表面缺陷少，缺乏活性基團(tuán)，在水及各種溶劑中的溶解度都很低。另外，碳納米管之間存在較強(qiáng)的范德華力，加之它巨大的比表面積和長徑比，使其極易形成團(tuán)聚或纏繞。要發(fā)揮碳納米管優(yōu)異性能使其廣泛應(yīng)用，如何均勻穩(wěn)定地分散碳納米管是亟需解決的關(guān)鍵性問題[1]。

由于碳納米管具有優(yōu)異的結(jié)構(gòu)和性能，近年來，對(duì)其改善復(fù)合材料性能的研究已經(jīng)成為納米材料領(lǐng)域的前沿和熱點(diǎn)，碳納米管在基體中的分散性對(duì)其發(fā)揮功能性有重要影響[2]。砂磨機(jī)工藝具有剪切力大、效率高等特點(diǎn)，是納米粉體的有效分散工藝。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

碳納米管，純度 >97%，雜質(zhì) <3%，直徑40-60nm，長度 < 5微米，深圳市金科特種材料股份有限公司。分散劑BYK-190，德國ALTANA集團(tuán)畢克化學(xué)公司。

1.2 球磨

采用規(guī)格型號(hào)為 Mini-Easy的砂磨機(jī)，北京瑞馳拓維科技有限公司。采用ZrO2磨球，日本Nikkato公司，直徑 2 mm，密度6 g/cm3。研磨腔體容量大小為400mL，其中超過一半體積的鋯珠；用不同質(zhì)量BYK與10g碳納米管加水在砂磨機(jī)中以2000 rpm的轉(zhuǎn)速球磨，在不同時(shí)間段進(jìn)行取樣。

1.3 測(cè)試方法

采用日立 Hitchis-3400 掃描電鏡觀察碳納米管形貌；用毛刷蘸取碳納米管分散取樣，在不導(dǎo)電吸水紙上涂刷一次，待烘干后反復(fù)重復(fù)五次測(cè)定既定長度的點(diǎn)阻值，再計(jì)算單位長度的平均電阻值。

2 結(jié)果及分析

2.1 球磨時(shí)間對(duì)分散效果的影響

球磨時(shí)間對(duì)碳納米管的影響如以上電鏡圖所示，在砂磨機(jī)中研磨30分鐘碳納米管依然可以看出其呈現(xiàn)長條狀，碳納米管長度都在5微米以上。研磨1小時(shí)，長度降到1微米到5微米之間；研磨2小時(shí)，碳納米管長度都在3微米以下；研磨3小時(shí)，碳納米管長度都在1微米以下；研磨4小時(shí)和5小時(shí)，碳納米管呈現(xiàn)被打碎并團(tuán)聚的電鏡效果。總之，隨著砂磨機(jī)研磨時(shí)間增加，碳納米管長度越來越短，研磨4小時(shí)可以達(dá)到明顯的研磨效果，此時(shí)碳納米管長度都在1微米以下。

2.2 分散劑量對(duì)碳納米管性能發(fā)揮的影響

由掃描電鏡圖可以知，隨球磨時(shí)間增加，碳納米管分散效果編號(hào)，對(duì)應(yīng)試樣的電阻值應(yīng)當(dāng)越小。加入12.5gBYK時(shí)，碳納米管的導(dǎo)電性不增反降，說明BYK過多導(dǎo)致碳納米管性能發(fā)揮變差，另兩組從開始研磨到結(jié)束，導(dǎo)電性一直程遞增趨勢(shì)，也證明了球磨4小時(shí)碳納米管的分散效果明顯升高。

3 結(jié)論

（1）砂磨機(jī)分散對(duì)碳納米管形成了顯著的剪切效果，極大地減小了長徑比。

（2）碳納米管分散效果與其在砂磨機(jī)中球磨時(shí)間相關(guān)，且隨時(shí)間增加分散效果明顯變好。

（3）水性分散劑BYK-190明顯降低了體系的粘度，改善了碳納米管的分散效果。碳納米管與分散劑的質(zhì)量比為5：4時(shí)分散效果最佳且不影響碳納米管的性能發(fā)揮。

參考文獻(xiàn)：

[1]姚武，陳雷，劉小艷.碳納米管分散性研究現(xiàn)狀[J].材料導(dǎo)報(bào)A： 綜述篇，2013，27（05）：47-50.

[2]羅健林，段忠東.表面活性劑對(duì)碳納米管在水性體系中分散效果的影響[J].精細(xì)化工，2008，25（08）：733-738.endprint