化學(xué)分析對化工材料檢測的有效性研究

陳建義??

摘要：化學(xué)分析主要是利用相關(guān)化學(xué)原理進(jìn)行物質(zhì)成分分析的一種研究方法。因此結(jié)合化學(xué)分析檢測原理和檢測樣品屬性，介紹了常見的兩種化學(xué)分析研究方法，即無機(jī)分析和有機(jī)分析，并結(jié)合相關(guān)化學(xué)分析理論，詳細(xì)論述了化學(xué)分析方法在具體化工材料檢測中的應(yīng)用情況。分別通過X射線衍射分析、激光粒度分析和化學(xué)滴定分析，最終得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果。研究結(jié)果表明，化學(xué)分析法中的“X射線衍射分析法”與傳統(tǒng)化工材料檢測方法相比，檢測、分析結(jié)果更加精確、判斷效率更高。

關(guān)鍵詞：化學(xué)分析；X射線衍射；化工材料；檢測

中圖分類號：TB文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Adoi：10.19311/j.cnki.16723198.2017.26.088

1常見的化學(xué)分析方法分類

1.1化學(xué)分析法介紹

化學(xué)分析法主要是指利用相關(guān)化學(xué)分析原理對化工材料屬性進(jìn)行分析的一種方法。從分析角度來看，化學(xué)分析方法是一種定量分析法，其在分析過程中，需結(jié)合化工樣本材料的量、反應(yīng)產(chǎn)物的量或化學(xué)反應(yīng)過程中所消耗的試劑、化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系等，通過科學(xué)計(jì)算，以此獲得待測組分的量。因此，化學(xué)分析法應(yīng)用和實(shí)施的前提是要確定被分析物質(zhì)的成分，如果待分析物質(zhì)的具體成分不確定，則無法對物質(zhì)成分具體的量進(jìn)行下一步定量檢測分析。

1.2化學(xué)分析法分類

化學(xué)分析法按照檢測原理又可分為儀器分析法，而按照被檢測樣品的性質(zhì)，可分為無機(jī)分析與有機(jī)分析兩種方法。

1.2.1儀器分析法

儀器分析法是化學(xué)分析法中的一個重要技術(shù)分支，也是目前我國化工材料分析中運(yùn)用最為廣泛的一種化學(xué)分析方法。其主要以化工材料的相關(guān)物理、化學(xué)屬性為基礎(chǔ)，采用較為特殊的化工檢測儀器設(shè)備，對被檢測的相關(guān)化工材料物質(zhì)進(jìn)行定性描述及定量分析。儀器化學(xué)分析法體系下又包括多種不同的化學(xué)分析法，由于每種操作方法的檢測分析原理不同及所需測量的化學(xué)量不同，儀器測量分析方法也存在很大差異。

盡管儀器分析法能夠快速、準(zhǔn)確、高效測量化工材料的具體含量和屬性等，但是這種分析方法成本和儀器費(fèi)用較高；而傳統(tǒng)化學(xué)分析方法與儀器分析法相比，不僅價格低廉，而且分析過程較為靈活，精確度較高，因此，結(jié)合二者優(yōu)、缺點(diǎn)，在現(xiàn)代化工材料分析、檢測中，通常采用常規(guī)儀器分析法對化工材料進(jìn)行定性分析、描述；然后，再采用現(xiàn)代化學(xué)分析法進(jìn)行定量分析，以此提高樣品檢測精度，降低檢測、分析成本。

1.2.2無機(jī)分析法

無機(jī)分析法旨在對化工材料樣品進(jìn)行分析。其中，無機(jī)材料可分為無機(jī)金屬和無機(jī)非金屬材料兩種。無機(jī)非金屬材料又可分為陶瓷材料、礦物材料和巖石材料幾種類型；而金屬材料又包括鋼鐵、銅和合金等其它金屬材料。

1.2.3有機(jī)分析法

有機(jī)分析法主要是對有機(jī)化工材料樣品進(jìn)行定量分析的一種方法。其中，有機(jī)材料主要包括塑料、石油、染料和合成藥品及食品和中草藥材等。

2化學(xué)分析法在化工材料檢測中的應(yīng)用

在采用化學(xué)分析法對相關(guān)化工材料進(jìn)行檢測、分析時，通常需要采用XRD晶相分析、激光粒度分析與化學(xué)滴定分析三種方法進(jìn)行分析。

2.1化工材料化學(xué)分析檢測中的XRD晶相分析

XRD晶相分析又稱X射線衍射分析，英文全稱為“X-ray diffraction”。在諸多化學(xué)分析、檢測方法中，最常用的一種方法就是X射線衍射分析法。此種分析方法的主要技術(shù)原理是基于X射線在非晶體或晶體化工材料中的散射或衍射效應(yīng)，對相關(guān)化工材料的物相進(jìn)行不完整分析和結(jié)構(gòu)類型分析及定量分析。

在實(shí)際分析、檢測過程中，當(dāng)X射線從相關(guān)化工材料多晶相或單晶相穿過時，就會形成如下圖1所示的唯一且特定的X射線衍射圖譜。然后，結(jié)合衍射圖譜曲線，對圖譜進(jìn)行詳細(xì)分析，結(jié)合50.2°、31.4°及28.2°所對應(yīng)的d值，并查閱PDF卡片，即可確定被檢測分析化工材料的晶相；X射線衍射分析法通常適用于具有未知組分的新型化工材料檢測、分析中，如圖所示，通過圖譜分析即可確定該化工材料的成分和材質(zhì)。

2.2化工材料化學(xué)檢測分析中的激光粒度分析

化工材料檢測、分析中，還有一種化學(xué)分析方法，即激光粒度分析法。這種分析技術(shù)在國內(nèi)使用較為普遍，其又分為顯微鏡法和篩選法兩種方式。當(dāng)前很多權(quán)威及專業(yè)的化工檢測機(jī)構(gòu)都普遍采用激光粒度儀器，對相關(guān)化工材料粉體粒度分布情況進(jìn)行檢測、分析。盡管在國家化工材料檢測標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定，篩分法是一種常規(guī)的化工材料粒度分布測定方法。但是，由于該方法檢測分析過程耗時較長，測定技術(shù)實(shí)施過程較為繁瑣，其已無法適應(yīng)現(xiàn)階段我國新型化工材料化學(xué)分析與檢測技術(shù)要求。因此，大多化工加工與生產(chǎn)企業(yè)和科研單位都采用激光光散射法對化工材料粒度進(jìn)行測定、分析。如圖2為基于激光粒度測試儀測試得到的化工材料粉體粒度分布情況。

通過激光粒度測試儀測試，最終得到圖中某化工材料粉體粒度測試結(jié)果，其中D10、D50、D90所對應(yīng)的激光粒度測試值分別為2.34μm、12.04μm和21. 53μm，該化工材料的粉體過4000目篩余率約為4.7%。

2.3化工材料化學(xué)分析檢測中的化學(xué)滴定分析

化學(xué)滴定分析法也是化工材料化學(xué)分析、檢測過程中經(jīng)常需要用到的一種分析方法。雖然此種分析法與XRD晶相分析法和激光粒度分析法相比，屬于一種較為常規(guī)和傳統(tǒng)的化學(xué)成分分析法。但是，其檢測結(jié)果精度較高，分析、測定成本較低。此種化學(xué)分析法一般還包括絡(luò)合滴定分析法、酸堿滴定法和氧化還原滴定法以及沉淀滴定法等。這些檢測分析方法都經(jīng)常用于化工材料成分檢測分析中。接下來本文將以氧化鋯硫酸銨滴定法為例，對該化工材料物質(zhì)氧化鋯粉ZrO2的實(shí)際含量進(jìn)行檢測、分析。具體分析、檢測步驟如下。

（1）按照刻度準(zhǔn)確稱量氧化鋯物質(zhì)1.0000g，然后將其置于燒杯內(nèi)，分別加5ml硫酸和3g硫酸銨，采用表面皿將燒杯封蓋；endprint

（2）將配置好的溶液置于調(diào)壓電爐中，對燒杯內(nèi)的化工材料樣品進(jìn)行充分溶解，直至樣品材料完全溶解且透明；

（3）使燒杯內(nèi)的溶液充分冷卻，然后采用水溶液對其充分稀釋；

（4）將稀釋后的化學(xué)溶液置于容積為250ml的容量瓶中，使其冷卻至常溫，用水溶解充分稀釋至既定刻度；

（5）搖勻，待測，計(jì)為溶液A，同時作試劑試驗(yàn)分析；

（6）取上述A溶液25ml置于容積為250ml的容量瓶內(nèi)；

（7）加入適量濃硫酸（1ml），加熱，同時加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液至近終點(diǎn)；

（8）加熱至沸點(diǎn)，并加入100ml H2O，同時加兩滴“xylenol orange”溶液指示劑，對其進(jìn)行連續(xù)加熱直至沸點(diǎn)；

（9）采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試驗(yàn)直至溶液呈橙黃色，然后再對其加熱直至沸點(diǎn)；

（10）采用上述測試方式，循環(huán)采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試驗(yàn)，直至“xylenol orange”溶液指示劑橙黃色不變即試驗(yàn)結(jié)束；

（11）對試驗(yàn)器材中EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積進(jìn)行測定。

經(jīng)氧化鋯硫酸銨滴定法測試的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算結(jié)果為：

ZrO2（%）=（T*V）/G*25/250*100%

上式中：

①EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鋯ZrO2的滴定度（g/ml）——T；

②滴定測試分析中所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)（ml）——V；

③熔樣所用的ZrO2的質(zhì)量（g）——G。

上述分析結(jié)果表明，基于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的絡(luò)合滴定測試分析法，能夠更為準(zhǔn)確對化工原材料中99%以上ZrO2的實(shí)際含量進(jìn)行科學(xué)、準(zhǔn)確測定。經(jīng)過上述測定、分析，基于化學(xué)分析法檢測得到的ZrO2粉的實(shí)際含量為99.59%。

3結(jié)束語

綜上所言，在化工材料檢測、分析中，化學(xué)分析方法有多種類型，而常見的化工材料具體形態(tài)、材質(zhì)和含量等都存在很大差異。因此，在對此類化工材料進(jìn)行檢測、分析中，要結(jié)合其具體屬性成分，選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行分析。本文以某常用化工材料為例，對該新型化工材料化學(xué)分析、測定中所用的XRD晶相分析法、激光粒度分析法及化學(xué)滴定分析法進(jìn)行了測試分析，較為客觀、全面、真實(shí)反映了該化工材料的顆粒分布情況、實(shí)際成分含量和物相特征等。最終測定結(jié)果顯示，該化工材料中ZrO2的實(shí)際含量高達(dá)99.59%，達(dá)到了預(yù)期測定、分析要求。

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