固相萃取-超高效液相色譜法測(cè)定土壤中氯吡苯脲的殘留

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(涪陵出入境檢驗(yàn)檢疫局,重慶 408000)

固相萃取-超高效液相色譜法測(cè)定土壤中氯吡苯脲的殘留

鄭洋,吳杰,唐璜,王安良,楊文友,徐亞琴,郭禹良

(涪陵出入境檢驗(yàn)檢疫局,重慶408000)

采用固相萃取-超高效液相色譜法(SPE-UPLC)快速測(cè)定土壤中的氯吡苯脲殘留量,對(duì)比確定了合適的前處理方法,并系統(tǒng)優(yōu)化了測(cè)定方法中的提取和凈化條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)采用乙腈提取，超聲時(shí)間為30 min，離心轉(zhuǎn)速為5000 r/min，PSA柱凈化，色譜流動(dòng)相為：V乙睛∶V水=65∶35時(shí)土壤中氯吡苯脲的提取效果最佳。氯吡苯脲在0.05～5.0 μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系(r=0.9999),定量限為0.025 mg/kg,氯吡苯脲的添加回收率為78.34%～102.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.24%～6.65%。該方法測(cè)定速度快,準(zhǔn)確度和精密度符合農(nóng)藥殘留分析,能夠滿足對(duì)土壤中氯吡苯脲殘留的快速測(cè)定要求。

氯吡苯脲,土壤,固相萃取,超高效液相色譜法

Abstract:The forchlorfenuron residues in soil were determined quickly by solid-phase extraction and ultra performance liquid chromatography(SPE-UPLC)in this paper. And this paper compared to determine the appropriate pre-treatment methods,optimized the extraction method and purification conditions. The optimal conditions were obtained that the sample was extracted with acetonitrile for 30 min by ultrasonic method, centrifuged in 5000 r/min and cleaned up with the PSA column. Forchlorfenuron was determined by ultra performance liquid chromatography using acetonitrile-water(65∶35) as mobile phase. The developed method showed a good linear relationship in the range of 0.05～5.0 μg/mL for forchlorfenuron,with correlation coefficient of 0.9999. The limit of quantitation for forchlorfenuron was 0.025 mg/kg.The average recovery rates were 78.34%～102.4%,with relative standard deviation(RSD)ranging from 3.24% to 6.65%. The method is fast,highly sensitivity,repeatable and suitable for the determination of forchlorfenuron residues in soil.

Keywords:forchlorfenuron;soil;solid-phase extraction;ultra performance liquid chromatography

氯吡苯脲又稱氯吡脲,是一種具有細(xì)胞分裂素活性的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑,廣泛用于農(nóng)業(yè)中,如果樹種植和園藝,具有促進(jìn)果實(shí)肥大、影響細(xì)胞分裂、防止花和果實(shí)的脫落等作用[1]。中國(guó)作為人口大國(guó),科技興農(nóng)的需求大,氯吡苯脲的應(yīng)用規(guī)模與范圍預(yù)計(jì)還會(huì)不斷增加。但是氯吡苯脲攝入過多可能危害人體健康,美國(guó)環(huán)保署在《農(nóng)藥毒性確認(rèn)和管理》第5版13章指出,長(zhǎng)期接觸氯吡苯脲會(huì)導(dǎo)致體內(nèi)蛋白質(zhì)代謝的紊亂、形體消瘦和輕度的肺氣腫[2]。

由于氯吡苯脲具有一定的毒性,國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)常見的蔬菜瓜果中氯吡苯脲殘留進(jìn)行了大量的研究[3-5],但是針對(duì)土壤中氯吡苯脲殘留的研究較少。目前,由土壤污染引發(fā)的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全問題逐年增多,成為影響大眾身體健康和社會(huì)穩(wěn)定的重要因素。有機(jī)農(nóng)藥作為常見的土壤污染物,能夠間接被人體吸收,達(dá)到危害人體健康的程度[6]。因此開展土壤中氯吡苯脲殘留的檢測(cè)方法研究具有重要意義,不僅可以為土壤安全性評(píng)價(jià)提供理論依據(jù),也為蔬菜瓜果的食用安全性提出參考意見。

目前,氯吡苯脲殘留的測(cè)定方法很多,主要有氣相色譜法[7-8]、液相色譜法[9-11]以及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[12-15]等。近年來興起的超高效液相色譜法能夠提高樣品分離度,相對(duì)于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法成本更低、分析速度更快、發(fā)展前景廣闊。同時(shí),農(nóng)殘分析前處理技術(shù)從最初的液液萃取,到固相小柱萃取和分散固相萃取發(fā)展,其中固相小柱萃取和QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)提取凈化方法[16-17]已成為主流。在土壤中氯吡苯脲殘留分析方法的研究上,李佳等[18]研究了氯吡苯脲在土壤和黃瓜中殘留的液相色譜分析方法,但其方法有機(jī)溶劑消耗量較大,步驟繁瑣。本文比較了固相萃取-超高效液相色譜法(SPE-UPLC)和QuEChERS法快速測(cè)定土壤中的氯吡苯脲殘留量,并以此為基礎(chǔ)對(duì)樣品前處理?xiàng)l件進(jìn)行了優(yōu)化,以期建立土壤中氯吡苯脲殘留的快速分析方法。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯 均為色譜純,TEDLA公司;超純水 由密理博純水儀制得;氯化鈉 經(jīng)120 ℃烘烤6 h后放置于干燥器中備用,分析純,上?；瘜W(xué)試劑公司;無水硫酸鈉 經(jīng)650 ℃烘烤6 h后放置于干燥器中備用,分析純,上海化學(xué)試劑公司;無水硫酸鎂 經(jīng)140 ℃烘烤6 h后放置于干燥器中備用,分析純,上?；瘜W(xué)試劑公司;固相萃取小柱:丙基乙二胺(PSA)柱、氨基(NH2)柱、C18柱、堿性氧化鋁(Al-N)柱、中性氧化鋁柱、弗羅里硅土(Florisil)柱 Agela Technologies;分散固相吸附劑:丙基乙二胺(PSA)吸附劑 Agela Technologies;氯吡苯脲標(biāo)準(zhǔn)品 CAS號(hào)68157-60-8,純度99.5%,Dr. Ehrenstorfer GmbH公司;新鮮土壤樣品 于2016年11月,采自重慶市涪陵區(qū)清溪鎮(zhèn)菜地。

安捷倫1290超高效液相色譜儀(配二極管陣列檢測(cè)器)、色譜柱:AgiLent Zorbax XDB-C18柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm) Agilent Technologies;SCQ-8201A超聲波清洗機(jī) 上海聲彥超聲波儀器有限公司;JPPM正壓固相萃取儀 美國(guó)J2公司;DEG-200氮?dú)獍l(fā)生器 淄博宏潤(rùn)工貿(mào)有限公司;N-EVAP TM112氮吹儀 Organomation Associates,Inc.;XW-80A旋渦振蕩器 上海青浦滬西儀器廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確稱取1.0 mg氯吡苯脲標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),置于10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,所配制的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于冰箱保存?zhèn)溆?。氯吡苯脲?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇分別稀釋成濃度為0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 μg/mL系列標(biāo)液,超高效液相色譜儀測(cè)定,以保留時(shí)間定性,峰面積定量,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.2.2 色譜條件 色譜柱:AgiLent Zorbax XDB-C18柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm);流動(dòng)相:V乙睛∶V水=65∶35;柱溫:25 ℃;檢測(cè)器:二極管陣列檢測(cè)器;波長(zhǎng):260 nm;流速:0.3 mL/min;進(jìn)樣量:10 μL。

1.2.3 兩種前處理方法對(duì)土壤中氯吡苯脲提取的影響

1.2.3.1 固相萃取法提取土壤中的氯吡苯脲 準(zhǔn)確稱取新鮮土壤樣品5.00 g置于50 mL具塞離心管中,添加0.2 mg/kg氯吡苯脲標(biāo)準(zhǔn)品,加入5.0 mL乙腈,渦旋振蕩2 min混勻,超聲30 min,取出后加入0.5 g氯化鈉,2 g無水硫酸鈉,渦旋振蕩2 min,在5000 r/min的條件下離心10 min,待凈化。將丙基乙二胺PSA分散固相萃取小柱置于正壓固相萃取儀上,用4.0 mL淋洗劑乙腈∶甲苯=3∶1 (v/v)預(yù)淋洗活化,取離心后上清液2 mL上柱,再用10 mL淋洗劑洗脫,洗脫液用15 mL離心管收集。將收集液置于氮吹儀,于40 ℃水浴,氮吹近干,用甲醇∶水=1∶1 (v/v)溶解殘留物定容至1 mL,過0.22 μm有機(jī)濾膜,待上機(jī)檢測(cè)。

1.2.3.2 QuEChERS法提取土壤中的氯吡苯脲 準(zhǔn)確稱取新鮮土壤樣品5.00 g置于50 mL具塞離心管中,添加0.2 mg/kg氯吡苯脲標(biāo)準(zhǔn)品,加入5.0 mL乙腈,渦旋振蕩2 min混勻,超聲30 min,取出后加入0.5 g氯化鈉,2 g無水硫酸鈉,渦旋振蕩2 min,在5000 r/min的條件下離心10 min,待凈化。準(zhǔn)確吸取離心后的提取液2 mL于15 mL離心管中加入100 mg丙基乙二胺(PSA)吸附劑,渦旋2 min,以5000 r/min離心3 min,取上清液過0.22 μm有機(jī)濾膜,待上機(jī)檢測(cè)。

1.2.4 固相萃取法前處理方法和流動(dòng)相優(yōu)化

1.2.4.1 液相色譜流動(dòng)相的選擇 準(zhǔn)確稱取4份新鮮土壤樣品5.00 g置于50 mL具塞離心管中,添加0.2 mg/kg氯吡苯脲標(biāo)準(zhǔn)品,后續(xù)處理步驟同實(shí)驗(yàn)方法1.2.3.1。處理后待測(cè)樣分別在流動(dòng)相為乙腈-水、乙腈-0.1%甲酸水溶液、乙腈-0.1%乙酸水溶液、乙腈-0.1%乙酸銨水溶液,其他色譜條件同1.2.2進(jìn)行檢測(cè)。

1.2.4.2 提取溶劑的選擇 準(zhǔn)確稱取5份新鮮土壤樣品5.00 g置于50 mL具塞離心管中,添加0.2 mg/kg氯吡苯脲標(biāo)準(zhǔn)品,分別向5支離心管加入5.0 mL提取劑乙腈、乙腈(含1%乙酸)、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯。后續(xù)處理步驟同1.2.3.1,每個(gè)處理重復(fù)2次。

1.2.4.3 超聲時(shí)間和離心轉(zhuǎn)速的優(yōu)化 準(zhǔn)確稱取7份新鮮土壤樣品5.00 g置于50 mL具塞離心管中,添加0.2 mg/kg氯吡苯脲標(biāo)準(zhǔn)品,加入5.0 mL乙腈,渦旋振蕩2 min混勻,其中4份樣品分別超聲10、20、30、40 min,其余操作同實(shí)驗(yàn)方法1.2.3.1,每個(gè)處理重復(fù)3次。由于受儀器設(shè)備條件限制,另外3份樣品的離心轉(zhuǎn)速分別設(shè)定為4000、5000、6000 r/min,其余操作同實(shí)驗(yàn)方法1.2.3.1,每個(gè)處理重復(fù)2次。

1.2.4.4 固相萃取小柱的選擇 準(zhǔn)確稱取6份新鮮土壤樣品5.00 g置于50 mL具塞離心管中,添加0.2 mg/kg氯吡苯脲標(biāo)準(zhǔn)品按實(shí)驗(yàn)方法1.2.3.1進(jìn)行提取處理。提取后6份樣品分別采用PSA柱、Florisil柱、氨基柱、C18柱、堿性氧化鋁和中性氧化鋁進(jìn)行凈化,凈化步驟同實(shí)驗(yàn)方法1.2.3.1,每個(gè)處理重復(fù)2次。

1.2.5 方法的定量限、準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn) 通過對(duì)固相萃取前處理方法的優(yōu)化,得到最佳測(cè)定條件。在此基礎(chǔ)上向空白土壤樣品中分別添加一系列不同水平的氯吡苯脲,得到氯吡苯脲定量限。然后選取4個(gè)不同水平(0.025、0.05、0.25、2 mg/kg)的氯吡苯脲,測(cè)定氯吡苯脲含量,并計(jì)算回收率。在相同條件下,每個(gè)添加水平重復(fù)6次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。

2 結(jié)果與討論

2.1 兩種前處理方法對(duì)土壤中氯吡苯脲提取效果比較

兩種前處理方法對(duì)土壤加標(biāo)樣品的提取凈化效果如圖1和圖2所示。

圖1 固相萃取法處理土壤加標(biāo)樣品的液相色譜圖Fig.1 Chromatography of spiked soil sample extracted by SPE method

圖2 QuEChERS法處理土壤加標(biāo)樣品的液相色譜圖Fig.2 Chromatography of spiked soil sample extracted by QuEChERS method

從圖1和圖2可以發(fā)現(xiàn),兩種前處理方法均能從土壤中提取出氯吡苯脲,目標(biāo)峰峰形尖銳呈高斯分布,周圍雜峰較少,有利于氯吡苯脲的定性定量檢測(cè),都適合土壤中氯吡苯脲的提取。進(jìn)一步對(duì)比兩種方法處理土壤樣品得到的色譜圖,在保留時(shí)間為1.4～3.0 min的區(qū)域內(nèi),QuEChERS法所得的色譜圖基線更高,說明其極性干擾物質(zhì)的含量較多。同時(shí),采用固相萃取法得到的上機(jī)溶液為無色透明溶液,QuEChERS法得到的上機(jī)溶液為淺綠色樣品溶液。說明固相萃取法處理后凈化液中色素含量較少。兩種前處理方法下氯吡苯脲的回收率如表1所示。結(jié)果表明,QuEChERS法平均回收率為54.68%,提取效果不佳,超出殘留檢測(cè)要求范圍。而固相萃取法平均回收率為91.64%,能夠有效提取土壤中的氯吡苯脲,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.43%,重現(xiàn)性較好,能夠滿足殘留檢測(cè)的要求。因?yàn)楣滔噍腿》ㄔ趦艋^程中,提取液靠重力以較低流速通過固相萃取柱,這使提取液與吸附劑接觸充分,從而有效去除掉色素、有機(jī)酸等雜質(zhì)[19]。因此,本文選取固相萃取法作為土壤中氯吡苯脲的提取分析方法,并進(jìn)一步優(yōu)化。

表1 兩種前處理方法下氯吡苯脲的回收率Table 1 Forchlorfenuron recoveries in two pretreatment methods

2.2 固相萃取法前處理方法和流動(dòng)相優(yōu)化

2.2.1 液相色譜條件中流動(dòng)相的選擇 本文首先在實(shí)驗(yàn)室前期工作[20]的基礎(chǔ)上選擇了V乙睛∶V水=65∶35,流速:0.3 mL/min作為流動(dòng)相條件。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在此流動(dòng)相條件下,待測(cè)物峰形及靈敏度都較好,目標(biāo)峰附近無雜峰。查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)徐永等[12]在流動(dòng)相中加入少量酸可改變不同組分的保留時(shí)間,使目標(biāo)物和雜質(zhì)有更好的分離。因此,在乙腈-水流動(dòng)相中分別加入了0.1%的甲酸、乙酸和乙酸銨進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,流動(dòng)相加甲酸、乙酸或者乙酸銨對(duì)峰形無明顯改善,且會(huì)增加流動(dòng)相配制的步驟和成本,綜合考慮選擇乙睛-水作為流動(dòng)相。

2.2.2 不同提取劑的提取效果比較 由于氯吡苯脲易溶于有機(jī)溶劑,且乙腈、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯都是常用的農(nóng)殘?zhí)崛∪軇?。同時(shí),有學(xué)者采用酸性乙腈(1%乙酸)提取氯吡苯脲,獲得了較為理想的結(jié)果[21]。因此選取了乙腈、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、乙腈(1%乙酸)等作為氯吡苯脲的提取溶劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 不同提取溶劑的提取效果比較Table 2 Extraction effects by several extraction solvents

結(jié)果發(fā)現(xiàn),采用乙酸乙酯作為提取溶劑得到的氯吡苯脲峰形不好,無法準(zhǔn)確定量,故未選擇。其他提取溶劑中,二氯甲烷的提取效果不佳,且對(duì)人體的毒性較大。采用甲醇作為提取溶劑時(shí),會(huì)溶解出更多的色素和雜質(zhì),導(dǎo)致氯吡苯脲回收率下降[3]。而乙腈的提取效果優(yōu)于其他溶劑。因?yàn)橐译鏋闃O性溶劑,其對(duì)脂肪、糖、蛋白質(zhì)的溶解度較小,且降低了基體雜質(zhì)的溶出。同時(shí),乙腈的低揮發(fā)性也能夠減少對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境的危害[22]。因此,本實(shí)驗(yàn)選擇乙腈作為土壤中氯吡苯脲的提取溶劑。

2.2.3 超聲時(shí)間和離心轉(zhuǎn)速對(duì)氯吡苯脲提取效果的影響 本文進(jìn)一步研究不同超聲時(shí)間對(duì)土壤中氯吡苯脲提取效果的影響。從圖3可以看出,超聲時(shí)間從10 min變化至30 min時(shí),氯吡苯脲回收率從84.53%增加到91.63%,說明氯吡苯脲提取效果隨超聲時(shí)間增加而明顯提高。超聲時(shí)間超過30 min,氯吡苯脲回收率趨向平穩(wěn),說明超聲30 min即可將土壤中氯吡苯脲提取完全。故本實(shí)驗(yàn)選擇超聲時(shí)間為30 min。由于受儀器設(shè)備條件限制,分別考察了離心轉(zhuǎn)速為4000、5000、6000 r/min時(shí)土壤中氯吡苯脲的提取效果。從圖4可以看出,三個(gè)離心轉(zhuǎn)速條件下氯吡苯脲回收率均能達(dá)到84%以上,離心轉(zhuǎn)速從4000 r/min變化至6000 r/min時(shí),氯吡苯脲回收率在84.95%和91.98%之間變化,差異不明顯。其中離心轉(zhuǎn)速為5000 r/min時(shí)氯吡苯脲回收率最高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.10%,土壤中氯吡苯脲的提取效果最佳。因此本實(shí)驗(yàn)選擇離心轉(zhuǎn)速為5000 r/min。

圖3 不同超聲時(shí)間的提取效果比較Fig.3 Extraction effects by different ultrasound time

圖4 不同離心轉(zhuǎn)速的提取效果比較Fig.4 Extraction effects by different centrifugal speed

2.2.4 固相萃取小柱的凈化效果比較 由于土壤成分復(fù)雜,為了增強(qiáng)凈化效果,本實(shí)驗(yàn)通過查閱文獻(xiàn)[23-24]后篩選了6種固相萃取小柱,分別為PSA柱、Florisil柱、氨基柱、C18柱、堿性氧化鋁柱和中性氧化鋁柱。研究了不同固相萃取小柱對(duì)土壤加標(biāo)樣品的凈化處理效果,得到氯吡苯脲回收率如表3所示。

表3 采用不同固相萃取柱獲得的回收率比較Table 3 Forchlorfenuron recoveries of the different kinds of solid phase extraction column

結(jié)果表明,不同固相萃取小柱都具有一定的凈化除雜效果。在氯吡苯脲添加水平為0.20 mg/kg時(shí),PSA柱對(duì)土壤樣品的凈化效果最佳,回收率達(dá)到93.55%,且樣品測(cè)定時(shí)無干擾。Florisil柱、氨基柱和C18柱對(duì)土壤樣品的凈化效果較好,回收率均能達(dá)到85%以上。但堿性氧化鋁和中性氧化鋁對(duì)土壤樣品的凈化效果不佳,回收率較低。林濤等[22]比較了氨基柱、Florisil柱、堿性氧化鋁柱的凈化富集效果,發(fā)現(xiàn)氨基柱、Florisil柱、堿性氧化鋁柱的凈化效果,與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致?？赡苁怯捎赑SA柱和氨基柱所含有的氨基基團(tuán)更有利于氯吡苯脲的凈化。因此綜合文獻(xiàn)結(jié)果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)本實(shí)驗(yàn)選擇PSA柱。

2.3 方法的線性關(guān)系

在選定的色譜條件下,分別對(duì)一系列濃度的氯吡苯脲標(biāo)液進(jìn)行測(cè)定,以氯吡苯脲標(biāo)樣的峰面積為縱坐標(biāo)(Y),進(jìn)樣濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)(X)做標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到線性回歸方程為Y=272.3732X-1.9836。結(jié)果表明,在0.05～5.0 μg/mL范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,r=0.9999。

2.4 方法的定量限、準(zhǔn)確度和精密度

通過不同水平的土壤樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn),結(jié)合取樣量和稀釋倍數(shù),得到氯吡苯脲的定量限為0.025 mg/kg。方法的準(zhǔn)確度和精密度可通過添加回收率實(shí)驗(yàn)來考察。按上述優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)氯吡苯脲加標(biāo)樣品進(jìn)行了含量測(cè)定并計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見表4。由表4可知,本實(shí)驗(yàn)方法在從低至高四個(gè)水平下,平均回收率在78.34%～102.4%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.24%～6.65%之間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本方法的準(zhǔn)確度和精密度較好。采用此方法檢測(cè)土壤中氯吡苯脲的殘留量,準(zhǔn)確可靠,符合農(nóng)藥殘留的檢測(cè)要求。

表4 氯吡苯脲的土壤加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Table 4 The recovery and relative standard deviation of forchlorfenuron in soil

2.5 實(shí)際樣品的測(cè)定

采用建立的方法對(duì)涪陵區(qū)清溪鎮(zhèn)菜地采集的10個(gè)土壤樣品進(jìn)行氯吡苯脲殘留測(cè)定,測(cè)定結(jié)果為10個(gè)土壤樣品均未檢測(cè)出氯吡苯脲。

3 結(jié)論

本文研究了土壤中的氯吡苯脲殘留量的檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明固相萃取法可有效提取土壤中的氯吡苯脲,較好地去除土壤中的雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)的影響。進(jìn)一步優(yōu)化了固相萃取法,當(dāng)采用乙腈提取,超聲時(shí)間為30 min,離心轉(zhuǎn)速為5000 r/min,PSA柱凈化,色譜流動(dòng)相為:V乙睛∶V水=65∶35,流速0.3 mL/min時(shí)土壤中氯吡苯脲的提取效果最佳。氯吡苯脲在0.05～5.0 μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系(r=0.9999),定量限為0.025 mg/kg,氯吡苯脲的添加回收率為78.34%～102.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.24%～6.65%。同時(shí),該方法每次進(jìn)樣分析時(shí)間僅為8 min,測(cè)定速度快。說明所建方法具有靈敏度高、快捷簡(jiǎn)便等特點(diǎn),準(zhǔn)確度和精密度符合農(nóng)藥殘留分析,能夠滿足對(duì)土壤中氯吡苯脲殘留的快速測(cè)定要求。

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Residuedeterminationofforchlorfenuroninsoilbysolid-phase
extractionandultraperformanceliquidchromatography

ZHENGYang,WUJie,TANGHuang,WANGAn-liang,YANGWen-you,XUYa-qin,GUOYu-liang

(Fuling Entry-exit Inspection Quarantine Bureau,Chongqing 408000,China)

TS207.5

A

1002-0306(2017)18-0264-05

2017-02-23

鄭洋(1989-)，男，碩士研究生，工程師，主要從事食品安全檢測(cè)分析方面的研究，E-mail：651192869@qq.com。

涪陵區(qū)科技計(jì)劃項(xiàng)目(FLKJ,2016ABB1052)。

10.13386/j.issn1002-0306.2017.18.050