土壤中石油類樣品處理方法的篩選

文/楊春芝,東營(yíng)恒利職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)評(píng)價(jià)有限公司

土壤中石油類樣品處理方法的篩選

文/楊春芝,東營(yíng)恒利職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)評(píng)價(jià)有限公司

本文測(cè)土壤中的石油類以四氯化碳為萃取液，將樣品處理采取依次加入硫酸鈉和硅酸鎂，或者先加入硫酸鈉抽濾后再加入硅酸鎂兩種方式，用紅外測(cè)油儀測(cè)定其中石油類，驗(yàn)證了不同順序?qū)Y(jié)果的影響。選出了處理樣品操作既簡(jiǎn)單、快捷，使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度較高的處理方法。

土壤；石油類；紅外分光光度計(jì)；樣品處理

按照國(guó)標(biāo)中的定義：在規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取而不被硅酸鎂吸附，并且在2930、2960和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)成為石油類[1-3]。目前土壤中石油類的測(cè)定方法主要是使用四氯化碳提取、恒重，然后對(duì)提取物進(jìn)行分離，此法不僅操作步驟繁瑣而且最終測(cè)定是土壤中動(dòng)植物油和其它溶于溶劑有機(jī)質(zhì)的總量，測(cè)定結(jié)果不能反映石油勘探開(kāi)發(fā)過(guò)程中特征污染物石油類的真實(shí)含量【4-5】。本文采用無(wú)水硫酸鈉干燥新鮮的土壤樣品，用四氯化碳為提取液萃取樣品中的石油類，采用硅酸鎂吸附除去動(dòng)、物油類等極性化合物質(zhì)后，測(cè)定石油類的濃度。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 儀器。OIL 460型紅外分光測(cè)油儀；AE03型自動(dòng)萃取器；精度為0.001g的電子天平；數(shù)顯式氣浴恒溫振蕩篩，振蕩頻率可達(dá)300次/min；100ml具塞錐形瓶；玻璃砂芯漏斗以及玻璃纖維濾膜等。

1.1.2 主要試劑。四氯化碳、無(wú)水硫酸鈉、硅酸鎂、濃度為1000ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)樣。

1.2 試樣制作。土壤樣品基本處理為將風(fēng)干的土壤樣品用研缽研細(xì)分別通過(guò)20、40、60、80、100目的金屬篩過(guò)篩后混勻，用“分步萃取法”經(jīng)過(guò)3次加入萃取液、2次水浴加熱、3次過(guò)濾轉(zhuǎn)移等操作步驟。過(guò)濾、轉(zhuǎn)移和定容操作均在敞口容器中進(jìn)行，在用四氯化碳萃取時(shí)產(chǎn)生揮發(fā),不僅污染了實(shí)驗(yàn)室環(huán)境同時(shí)對(duì)分析人員健康產(chǎn)生一定危害?！?-7】

1.2.1 本實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)化方法為

將采集好的土壤去除砂礫，植物根系，雜草等雜物，用研缽研細(xì)分別通過(guò)20、40、60、80、100目的金屬篩過(guò)篩后充分混合均勻。準(zhǔn)確稱取60-100目的土壤樣品10.0g兩份。一份根據(jù)土壤含水率，加入10～20g無(wú)水硫酸鈉，充分混勻，放置30min，固化后壓碎。將已經(jīng)干燥的土壤樣品，全部轉(zhuǎn)移到100ml具塞錐形瓶中，加入20ml四氯化碳，密封，加熱20分鐘，然后置于振蕩器中，以200次/min的速度震蕩，提取50min，靜止十分鐘后，采用玻璃漏斗和玻璃纖維濾膜將溶液過(guò)濾到另一個(gè)100ml具塞錐形瓶中，加入20ml四氯化碳重復(fù)提取一次過(guò)濾一次。合并所有萃取液。并向其中加入5.0g硅酸鎂，至于振蕩器中，以200次/min的速度震蕩30min，用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾至50ml的比色管中，并用適量的四氯化碳清洗漏斗，并定容至標(biāo)線，待測(cè)。

另一份根據(jù)土壤含水率，加入10～20g無(wú)水硫酸鈉，充分混勻，放置30min，固化后壓碎。再向干燥后的土壤樣品中加入適量的干燥硅酸鎂，充分搖動(dòng)震蕩后，加入四氯化碳20ml，密封后加熱20min然后放入振蕩器中以200次/min的速度震蕩50min。靜止十分鐘后，采用玻璃漏斗和玻璃纖維濾膜將溶液過(guò)濾到另一個(gè)100ml具塞錐形瓶中，加入20ml四氯化碳重復(fù)提取一次震蕩過(guò)濾一次。合并所有萃取液。并用適量的四氯化碳清洗漏斗，并定容至標(biāo)線，待測(cè)。

1.2.2 空白樣品的制備。向100ml具塞錐形瓶中，加入與制備試樣等量的無(wú)水硫酸鈉，按照試樣的制備相同的操作步驟進(jìn)行預(yù)處理，制備空白樣品。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（略）操作步驟見(jiàn)文獻(xiàn)5

2 測(cè)定結(jié)果

2.1 以四氯化碳為參比溶液，分別測(cè)定待測(cè)樣品和空白式樣的吸光度，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線，去除待測(cè)樣品和空白試樣的的濃度。

2.2 結(jié)果計(jì)算，按照以下公式計(jì)算結(jié)果：當(dāng)儀器需要做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，土壤中石油類的含量ω（mg/kg）

式中：ω—土壤中石油類的含量，mg/kg;ρ1—標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的待測(cè)樣石油類濃度，mg/L；

ρ0—標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白試樣石油類濃度，mg/L；D —提取液的稀釋倍數(shù)；V—提取液定容體積，50ml；ww—土壤含水率，%；ms— 取樣量，g。

3 結(jié)果與討論

測(cè)定結(jié)果為方法一測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)為9.012mg/kg，方法二測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)為10.112mg/kg。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，方法一操作雖稍微麻煩，但是測(cè)定速度較快而且測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確；方法二操作簡(jiǎn)單，但是因?yàn)橐淮涡詫⒘蛩徕c和硅酸鎂加入，有可能硫酸鈉加量不夠沒(méi)有完全吸收水分，影響硅酸鎂的加量。另外四氯化碳為易揮發(fā)而且是有毒液體，損耗較大，影響萃取液中石油類的濃度，從而影響土壤中石油類的測(cè)定結(jié)果。

4 結(jié)論

只針對(duì)紅外分光光度計(jì)測(cè)定土壤中石油類含量，由本實(shí)驗(yàn)得出：在處理樣品時(shí)，用適當(dāng)溫度加熱有利于土壤中油類的析出；在處理土壤樣品時(shí)，將土壤樣品研細(xì)，顆粒較大干燥不徹底，影響硫酸鈉加量；土壤樣品處理時(shí)用分步加入硫酸鈉和硅酸鎂比較合理，測(cè)定結(jié)果也較為準(zhǔn)確。

[1]國(guó)家環(huán)境總局《水和廢水檢測(cè)分析方法》編委會(huì)水和廢水檢測(cè)分析方法【M】4版北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002

[2]朱艷吉;王寶輝;蓋翠萍;石油類污染物的環(huán)境行為及其對(duì)環(huán)境的影響[J];化工時(shí)刊;2006年09期

[3]李鐘瑋;肖榮欣;張建華;兩種萃取方法測(cè)定土壤中石油類的對(duì)比實(shí)驗(yàn)[J];黑龍江環(huán)境通報(bào);2006年04期

[4]許雄飛;丁慶云;張秀影;譚菊;快速溶劑萃取紅外分光法測(cè)定土壤中石油類[J];光譜實(shí)驗(yàn)室;2008年03期

[5]HJ 637-2012水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定紅外分光光度計(jì)法 2012.06.01

[6]曲作明.土壤中石油類的監(jiān)測(cè)方法[J].油氣田環(huán)境保護(hù),2015,(4).

[7]王紅春李秀金.土壤中石油類污染物的化學(xué)氧化凈化法分析[J].中國(guó)化工貿(mào)易,2015,(26).

楊春芝，(1974-)，大學(xué)，中級(jí)工程師，主要研究表面活性劑、油田助劑以及實(shí)驗(yàn)室技術(shù)與管理等。