粉末高溫合金FGH96原始顆粒邊界及高溫原位高周疲勞研究

周靜怡， 劉昌奎， 趙文俠， 鄭 真， 鐘 燕

(1.中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.中國航空工業(yè)集團公司失效分析中心，北京 100095；3.航空材料檢測與評價北京市重點實驗室，北京 100095；4.材料檢測與評價航空科技重點實驗室，北京 100095; 5.中國燃氣渦輪研究院，成都 610500)

粉末高溫合金FGH96原始顆粒邊界及高溫原位高周疲勞研究

周靜怡1,2,3，4， 劉昌奎1,2,3,4， 趙文俠1,2,3,4， 鄭 真1,2,3,4， 鐘 燕5

(1.中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.中國航空工業(yè)集團公司失效分析中心，北京 100095；3.航空材料檢測與評價北京市重點實驗室，北京 100095；4.材料檢測與評價航空科技重點實驗室，北京 100095; 5.中國燃氣渦輪研究院，成都 610500)

利用掃描電鏡原位觀察的方法研究了粉末高溫合金FGH96中不同級別的原始顆粒邊界(PPB)在550℃下對合金高周疲勞力學行為的影響。結(jié)果表明：采用等離子旋轉(zhuǎn)電極(PREP)制粉+熱等靜壓(HIP)工藝制備的FGH96合金中PPB主要由大尺寸γ′相和碳化物組成；不同級別的PPB對高周疲勞裂紋萌生和擴展均無顯著影響，裂紋萌生于晶粒內(nèi)部，裂紋擴展受晶界與應力軸角度影響，穿晶或沿晶擴展；在裂紋快速擴展區(qū)和瞬斷區(qū)，PPB級別嚴重的FGH96合金斷口呈現(xiàn)穿晶和沿PPB斷裂的形貌。

粉末高溫合金；FGH96；原始顆粒邊界；原位疲勞

粉末高溫合金具有晶粒細小，組織均勻，無宏觀偏析，合金化程度高，性能好等優(yōu)點，是制造大推重比先進軍用航空發(fā)動機渦輪盤及其擋板等構(gòu)件的最佳材料[1-3]。國內(nèi)外在對粉末高溫合金進行研究的時候，都發(fā)現(xiàn)在粉末的原始顆粒邊界形成網(wǎng)狀碳化物等，稱為previous particle boundary(PPB)，特別是對于直接熱等靜壓成形的粉末高溫合金，PPB更容易出現(xiàn)。它阻礙金屬顆粒間的擴散與連接，形成弱界面，而且很難通過后續(xù)熱處理消除。PPB的存在對合金的組織和性能都有非常不利的影響，甚至可能成為潛在的裂紋源和裂紋擴展通道，縮短合金的使用壽命，造成或誘發(fā)粉末高溫合金構(gòu)件的斷裂失效[4-7]。

國內(nèi)外研究人員對于PPB的形成原因及其對基本力學性能影響進行了較多研究。研究表明，PPB產(chǎn)生與成形前粉末表面的狀態(tài)有直接關(guān)系，由合金材料和制粉及熱成形工藝等多種綜合因素造成[8-9]。PPB的存在對于FGH96粉末高溫合金的拉伸、沖擊、低周疲勞過程中裂紋的起源和擴展均會產(chǎn)生顯著影響：HIPed FGH96合金常溫拉伸后，可見斷裂源區(qū)主要沿PPB斷裂[10]；HIP態(tài)FGH96粉末高溫合金的沖擊斷口沿著PPB 的位置斷裂[11]。在粉末高溫合金低周疲勞斷口源區(qū)可觀察到一顆或多顆粉粒的顆粒間斷裂作為裂紋源[12]。

以往關(guān)于PPB對于粉末高溫合金疲勞性能的研究主要集中于PPB在LCF斷口上的表征、顆粒間斷裂導致疲勞裂紋萌生以及顆粒間斷裂和低周疲勞壽命的統(tǒng)計關(guān)系等方面，這些研究結(jié)果主要是借助斷口分析方法而獲得，而并非通過直接觀察所得。利用原位觀察的方法對其疲勞性能進行研究，分析PPB缺陷對于粉末高溫合金高周疲勞性的影響，目前國內(nèi)外還未見有相關(guān)的研究報道。本研究主要針對具有不同嚴重程度PPB缺陷的FGH96合金材料，利用原位觀察的方法對高溫下的疲勞裂紋萌生與擴展行為展開研究，并對高溫下的疲勞斷裂行為展開分析。

1 實驗材料及方法

實驗材料FGH96合金采用等離子旋轉(zhuǎn)電極法(PREP)制粉，粉末經(jīng)裝套、脫氣、封焊，然后進行熱等靜壓(HIP)、熱處理制成坯錠，粉末粒度在50～150 μm，化學成分如表1所示。

用光學顯微鏡和掃描電鏡對含有PPB的FGH96高溫合金試樣進行顯微組織分析，確定FGH96高溫合金中PPB的相組成、形態(tài)及成分；用電子探針對含PPB區(qū)域進行面掃描，以確定微區(qū)元素分布及顯微偏析程度。

影響PPB形成的因素有很多，目前沒有準確測量評估PPB嚴重程度的方法，國內(nèi)外較為常用的是Ingesten等提出的0～4級相對等級的對比圖來對PPB進行評級[11]，如圖1所示。實驗中分別選擇PPB級別為2級和4級的FGH96試樣進行原位疲勞實驗，采用SEM-SERVO 550型顯微高溫靜動態(tài)試驗機，在550℃下進行拉-拉疲勞實驗，加載方式為R=0.1，頻率為10 Hz，最大載荷是1000 MPa(FGH96的屈服強度約為1200 MPa，本實驗中疲勞選取的最大載荷為0.8%σ0.2，即，1000 MPa)。

2 結(jié)果與分析

2.1PPB形貌及相分析

實驗所用FGH96試樣在光學顯微鏡下的組織形貌見圖2，采用HCl+HNO3+H2SO4腐蝕劑處理試樣后，對晶界的顯示度弱化，完全顯示為PPB形貌，按Ingesten提出的等級劃分，兩個試樣PPB嚴重程度分別為2級(圖2(a))和4級(圖2(b))，兩件試樣分別記為H2和H4。

掃描電鏡下FGH96合金(試樣H2)中PPB及其附近的組織形貌見圖3，圖中PPB由不連續(xù)的塊狀析出相及大尺寸的γ′相組成，分別對析出相和基

體進行能譜分析，見表2。結(jié)果顯示析出相主要為含Ti，Nb，W及較高的碳化物和少量碳氧化物。采用電子探針對FGH96合金PPB區(qū)域進行面掃描，背散射電子相見圖4(a)，主要元素的微區(qū)面分布見圖4(b)，右側(cè)圖例顯示數(shù)值為各元素被激發(fā)出的特征X射線波長的相對強度。從圖4中可直觀發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)GH96合金中的PPB富集Nb，Ti，Zr，C元素。研究表明，在制粉過程中粉末表面不可避免會吸附C，O，同時富集Ti，Cr，Al等的氧化物，在HIP過程中在燒結(jié)頸處由表面張力產(chǎn)生的空位濃度為原子擴散提供了動力學條件，顆粒內(nèi)部的Ti，Nb，C等元素擴散到表面，而顆粒表面預先存在的氧化物界面為形核提供了結(jié)構(gòu)條件，從而在顆粒邊界析出富Ti，Nb的碳化物或碳氧化物薄膜[13-15]。

LocationCOTiCrCoNiNbWAlPrecipitate-110.922.9615.0312.239.7836.0912.98——Precipitate-211.29—27.748.725.5819.6519.417.61—Matrix——3.1117.0813.1160.80—4.181.72

2.2不同級別PPB對高周疲勞裂紋萌生和擴展的影響

選取PPB嚴重程度為2級(試樣H2)和4級(試樣H4)的FGH96合金材料，在550 ℃下進行原位疲勞實驗以跟蹤觀察PPB在高溫環(huán)境受力狀態(tài)下的微觀力學行為，兩件試樣的金相組織照片見圖2。觀察H2和H4試樣在550 ℃高溫原位疲勞過程中的行為特征發(fā)現(xiàn)，開始加載后，兩個試樣晶粒內(nèi)取向有利的滑移系開始啟動，晶粒內(nèi)部可見滑移線，當循環(huán)次數(shù)Nf=50000周次時，H2和H4試樣表面仍沒有觀察到明顯的裂紋，且PPB形態(tài)未發(fā)生明顯改變，但晶粒內(nèi)部與主應力軸呈45°的滑移線明顯增多。當循環(huán)次數(shù)達到Nf=173501次時，裂紋前端擴展至PPB位置，裂紋穿過PPB擴展且擴展方向未發(fā)生改變，見圖5(e)，此時，晶粒內(nèi)部產(chǎn)生不均勻塑性變形，在裂紋擴展前端出現(xiàn)駐留滑移帶。當循環(huán)次數(shù)達到Nf=167711次時，試樣表面觀察到第二條裂紋，該裂紋同樣出現(xiàn)在晶粒內(nèi)部，主要為穿晶擴展，見圖5(f)。當循環(huán)次數(shù)Nf=174767周次時，應力水平達到剩余截面的斷裂強度值，裂紋擴展至臨界長度，兩處裂紋相互連接，發(fā)生失穩(wěn)斷裂。

隨著損傷的不斷累積，當循環(huán)次數(shù)達到Nf=121838次時，在H2試樣表面觀察到開裂現(xiàn)象，如圖5(a)所示，裂紋萌生于晶粒內(nèi)部，主要為穿晶擴展，受晶界、滑移線及孿晶界影響，發(fā)生交替切變斷裂，在裂紋前端產(chǎn)生了擴展小平面，根據(jù)Beevers[17]的研究，該擴展小平面通常接近于晶體的密排面，由于FGH96為面心立方結(jié)構(gòu)，即裂紋在{111}和{100}面擴展，見圖5(b)～5(d)。

圖6為H4裂紋擴展原位觀察特征變化，與H2疲勞斷裂過程不同之處在于，當循環(huán)次數(shù)達到Nf=90734次時，在H4試樣表面同時觀察到多處開裂現(xiàn)象。裂紋均萌生于晶粒內(nèi)部，與主應力軸呈45°，以穿晶擴展為主。其中，裂紋B擴展過程中受PPB影響，擴展方向發(fā)生改變，但是未沿PPB擴展開裂，而是穿過PPB，見圖6(b)。同樣，當循環(huán)次數(shù)達到Nf=95713次和98687次時，裂紋擴展同樣穿過PPB缺陷，繼續(xù)沿滑移方向擴展。與H2相似，在疲勞裂紋擴展后期，裂紋前端出現(xiàn)駐留滑移帶，當循環(huán)次數(shù)Nf=105596周次時，發(fā)生失穩(wěn)斷裂。

H2和H4的斷口中疲勞區(qū)與主應力方向垂直，瞬斷區(qū)平面與主應力呈45°，H2斷口上疲勞區(qū)所占面積明顯大于H4。兩件試樣源區(qū)、擴展區(qū)、瞬斷區(qū)典型形貌如圖7所示，源區(qū)及擴展區(qū)為穿晶斷裂擴展區(qū)可見疲勞條帶及滑移線，瞬斷區(qū)為韌窩形貌，對比分析發(fā)現(xiàn)，H4試樣擴展區(qū)存在較多二次裂紋，H2試樣瞬斷區(qū)未觀察到沿PPB斷裂形貌，而H4試樣瞬斷區(qū)可見多處典型沿PPB斷裂形貌，見圖7(f)。

通過高溫疲勞裂紋擴展原位觀察發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)GH96高溫合金中的PPB對于裂紋萌生、擴展的影響與之前研究拉伸、沖擊和低周疲勞(即，高應力水平下)時發(fā)現(xiàn)的作用有所不同[11-13,18]。在550 ℃原位高周疲勞過程中，H2和H4試樣均沒有從PPB與基體結(jié)合處萌生裂紋，而是產(chǎn)生于晶粒內(nèi)部，且疲勞裂紋也沒有沿PPB擴展，表明在高周低應力水平下，裂紋尖端的應力集中不能達到PPB與基體界面的斷裂強度，由滑移、孿晶及晶界主導疲勞裂紋的萌生和擴展。由于試樣H4中PPB較多(4級)，斷裂韌度低于H2(2級)，易形成二次裂紋，加快了裂紋擴展。當裂紋尖端的應力達到PPB界面的斷裂強度時，發(fā)生瞬斷，在斷口上呈現(xiàn)大范圍沿PPB斷裂形貌。

3 結(jié)論

(1)采用等離子旋轉(zhuǎn)電極法(PREP)+熱等靜壓(HIP)制備的FGH96高溫合金中PPB由不連續(xù)的塊狀析出相及大尺寸的γ′相組成，析出相主要為含Ti，Nb，W，C含量較高的MC碳化物和少量碳氧化物。

(2)在高溫高周疲勞條件下，F(xiàn)GH96高溫合金疲勞裂紋的萌生和擴展主要由滑移、孿晶及晶界主導，不同級別PPB對高周疲勞裂紋萌生和擴展行為影響的差異不明顯。

(3)由于PPB的存在降低了斷裂韌度，在瞬斷區(qū)，PPB級別嚴重的FGH96高溫合金斷口呈現(xiàn)明顯沿PPB斷裂的形貌。

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Abstract： The influence of different grades of prior particle boundary (PPB) in PM FGH96 superalloy during high-cycle fatigue test at 550 ℃ was investigated by the in-situ fatigue test in SEM. The results show that the PPB in P/M FGH96 superalloys by plasma rotating electrode process (PREP) + hot isostatic press (HIP) is constituted of large size γ′ and carbide. There are no significant effect on the initiation and propagation of high cycle fatigue crack in different grades of PPB. Crack initiation is initiated in the grain interior, and the propagation is transgranular or intergranular, which is influenced by the angle between the grain boundary and the stress axis. In the fast crack growth zone and the transient zone, the fracture characteristics of serious grade PPB FGH96 superalloy are transgranular and along PPB globular surfaces.

Keywords: P/M superalloy；FGH96；prior particle boundary；in-situfatigue

(責任編輯：張 崢)

PriorParticleBoundaryofPMFGH96SuperalloyandItsIn-situHigh-cycleFatigueatElevatedTemperature

ZHOU Jingyi1,2,3,4, LIU Changkui1,2,3,4, ZHAO Wenxia1,2,3,4, ZHENG Zhen1,2,3,4, ZHONG Yan5

(1.AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China; 2.AVIC Failure Analysis Center, Beijing 100095, China; 3.Beijing Key Laboratory of Aeronautical Materials Testing and Evaluation, Beijing 100095, China; 4.Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Materials Testing and Evaluation, Beijing 100095, China; 5.China Gas Turbine Establishment, Chengdu 610500, China)

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000130

V256

A

1005-5053(2017)05-0083-07

航空科學基金(2013ZF21008)

劉昌奎(1976—)，男，博士，高級工程師，主要從事微觀物理與金屬材料失效機理研究，(E-mail)changkuiliu621@163.com。

2016-07-29；

2017-01-25