毒品半成品中甲基苯丙胺定量分析案例

展長(zhǎng)淑，韓立峰，湯云婷

（浙江迪安司法鑒定中心，浙江杭州 310000）

毒品半成品中甲基苯丙胺定量分析案例

展長(zhǎng)淑，韓立峰，湯云婷

（浙江迪安司法鑒定中心，浙江杭州 310000）

采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)繳獲的毒品進(jìn)行毒品半成品中甲基苯丙胺的定量分析，由于樣品基質(zhì)的復(fù)雜性和不確定性，傳統(tǒng)的前處理技術(shù)如液液提取、固相萃取等并不適用。采用調(diào)節(jié)pH值后直接稀釋法進(jìn)行定量分析，在實(shí)際案件分析中得到應(yīng)用，成功破獲一起制毒案件。

毒品半成品；甲基苯丙胺；定量分析

Abstract：Quantitative analysis of methamphetamine in drug semi-finished products was carried out by gas chromatographymass spectrometry.The traditional pretreatment techniques such as liquid-liquid extraction，solid-phase extraction and so on were due to the complexity and uncertainty of the sample matrix.Does not apply，in this case using the direct dilution method to adjust the pH quantitative analysis，in the actual case analysis has been applied，successfully cracked with a drug case.

Key words：drug semi-finished product；methamphetamine；quantitative analysis

由于甲基苯丙胺的合成路徑簡(jiǎn)單，設(shè)備要求不高，制毒販毒活動(dòng)日益泛濫，最高人民法院、最高人民檢察院、公安部聯(lián)合發(fā)布，2016年7月1 日正式實(shí)施的《辦理毒品犯罪案件毒品提取、扣押、稱量、取樣和送檢程序若干問(wèn)題的規(guī)定 》（公禁毒[2016]511號(hào)）中第三十三條規(guī)定：“查獲的毒品系液態(tài)、固液混合物或者系毒品半成品的”，應(yīng)對(duì)查獲的毒品進(jìn)行含量鑒定。但是目前的大對(duì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)方法（如GB/T 29636—2013）僅適用于固體毒品，而毒品半成品多是液體，且由于制毒工藝不同，水平參差不齊，液體成分較為復(fù)雜，多為各種未知酸、堿或有機(jī)溶劑的混合物，因而僅靠傳統(tǒng)的液液萃取或固相萃取并不適用，給定量分析帶來(lái)困難。本例中根據(jù)樣品的性狀逐一分析，調(diào)節(jié)pH值后選擇不同的稀釋倍數(shù)，進(jìn)行甲基苯丙胺定量。

1 案例

1.1 簡(jiǎn)要案情

某公安局禁毒大隊(duì)委托我中心對(duì)在制毒現(xiàn)場(chǎng)繳獲的5瓶可疑液體進(jìn)行甲基苯丙胺定量分析。

1.2 檢驗(yàn)過(guò)程

對(duì)樣品進(jìn)行編號(hào)，其基本性質(zhì)如表1。

表1 樣品編號(hào)及形狀描述

在預(yù)實(shí)驗(yàn)中，用廣泛pH試紙測(cè)樣品pH值，1號(hào)和5號(hào)樣品均呈強(qiáng)酸性，3號(hào)和4號(hào)樣品均呈強(qiáng)堿性，2號(hào)呈中性。其中1號(hào)和5號(hào)樣品有刺鼻的鹽酸的味道，3號(hào)和4號(hào)有氨水的味道，2號(hào)無(wú)鹽酸和氨水的味道，有有機(jī)溶劑的味道。

3號(hào)和4號(hào)加乙醚后均可正常分層，因此可用乙醚液液萃取；2號(hào)樣品其基質(zhì)為有機(jī)試劑，氮吹儀上可很快吹干，證明其中不含水，可直接GC-MS檢測(cè)（見(jiàn)圖1）。但是1號(hào)和5號(hào)用氫氧化鈉固體調(diào)堿性后加乙醚，不能正常分層，因此不能用液液萃??；逐級(jí)稀釋后用pH試紙分別測(cè)每次稀釋液的pH值，稀釋1 000倍后溶液pH試紙顏色顯示呈中性。標(biāo)準(zhǔn)曲線法GC進(jìn)行定量。

圖1 2號(hào)樣品圖譜-甲基苯丙胺

取1 號(hào)和5 號(hào)樣品各兩份，每份0.5mL，加氫氧化鈉固體調(diào)pH呈弱堿性后，1號(hào)樣品用甲醇稀釋5 000倍，2號(hào)樣品用甲醇稀釋1 000倍，測(cè)其pH均呈中性。GC-FID檢測(cè)。以甲醇配制質(zhì)量濃度為0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL的甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)樣品進(jìn)行定量。

3號(hào)和4號(hào)樣品混勻后各取兩份，每份0.5mL，加乙醚3mL，渦旋3min，離心后去上清液，60℃水浴揮干，3號(hào)樣品用甲醇定容至2mL，樣品4用甲醇定容至1mL。GC-MS檢測(cè)。單點(diǎn)校正法定量。

取樣品 兩份，每份各100μL，加900mL甲醇稀釋，混勻后GC-MS檢測(cè)。單點(diǎn)校正法定量。

1.3 結(jié)果與討論

定量結(jié)果樣品1濃度為281.00mg/mL；樣品2 濃度為1.19mg/mL；

樣品3濃度為2.00mg/mL；樣品4 濃度為0.10mg/mL；樣品5 濃度為140.80mg/mL。

甲基苯丙胺的合成主要原料一般有1-苯基-2-丙酮、烯丙基苯、苯甲醛、麻黃堿等[1]，其中麻黃堿和苯基丙酮是國(guó)內(nèi)冰毒非法合成最常見(jiàn)的主原料[2-3]。本案中樣品2 和樣品4 中經(jīng)GC-MS檢測(cè)，均檢出苯基丙酮（見(jiàn)圖2），因此可以推測(cè)本案中所用的主原料是苯基丙酮。

這個(gè)方法可推廣試用，所用儀器設(shè)備都是其他鑒定機(jī)構(gòu)具備的，實(shí)驗(yàn)試劑容易獲得，可為從業(yè)人員在處理此類案件時(shí)提供參考依據(jù)。

圖2 2號(hào)樣品圖譜-苯基丙酮

[1] 王軍.安非他命和甲基安非他明來(lái)源分析初探[J].公安大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2001，（5）：12-15.

[2] 章勇生，劉桂芳，劉立男，等.利用共存雜質(zhì)分析甲基苯丙胺的合成信息 [J].山東化 工，2012，41（10）：37-39，41.

[3] 張建新，張大明，韓旭光，等.從甲基苯丙胺的雜志分布圖分析推斷合成信息[J].衛(wèi)生研究，2008，39（6）：740-744.

A Case of Quantitative Analysis of Methamphetamine in Drug Semi-Finished Products

Zhan Chang-shu，Han Li-feng，Tang Yun-ting

D919.1

B

1003–6490（2017）09–0143–02

2017–07–07

展長(zhǎng)淑（1984—），女，山東濟(jì)寧人，主要從事法醫(yī)毒物分析工作。