HS-SPME結(jié)合GC-MS分析普洱茶花及茶花粉香氣成分

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(1.普洱茶研究院,云南普洱 665000;2.滇西應(yīng)用技術(shù)大學(xué)普洱茶學(xué)院,云南普洱 665000)

HS-SPME結(jié)合GC-MS分析普洱茶花及茶花粉香氣成分

張文杰1,劉聰1,嚴(yán)亮1,2,鄭婷婷1,馬莉1,趙苗苗1

(1.普洱茶研究院,云南普洱 665000;2.滇西應(yīng)用技術(shù)大學(xué)普洱茶學(xué)院,云南普洱 665000)

采用頂空固相微萃取(HS-SPME)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)對(duì)普洱茶花和茶花粉中揮發(fā)性香氣成分進(jìn)行分析。首先對(duì)HS-SPME參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,確定了HS-SPME最優(yōu)參數(shù)為:65 μm PDMS/DVB萃取頭,萃取溫度70 ℃,萃取時(shí)間60 min。從普洱茶花和茶花粉中分別檢測(cè)出65和51種香氣成分,各占其總香氣成分的87.72%和82.77%,主要為醇類、烷烴類、醛類、烯烴類、酮類、酯類、酚類、酸類、含氮類和萘類化合物。其中,芳樟醇、α-甜沒藥烯、姜黃烯、十二烷和6,10,14-三甲基-2-十五烷酮為普洱茶花主要香氣成分;芳樟醇、香葉醇、萜品醇、壬醛和甲氧基丁香酚為茶花粉主要香氣成分。該研究結(jié)果為普洱茶花及深加工產(chǎn)品香氣品質(zhì)的評(píng)價(jià)提供了檢測(cè)技術(shù)和理論依據(jù)。

普洱茶花,茶花粉,HS-SPME,GC-MS,揮發(fā)性香氣成分

茶花(Camelliasinensis(L.)O.Kuntze[TheasinensisL.])為山茶科、山茶屬、茶組植物茶樹的花,是茶樹的繁殖器官之一,主要是依靠昆蟲傳播花粉[1]。茶花素有“安全植物的胎盤”、“茶樹上的精華”的美譽(yù)[2-3]。茶花與茶葉一樣,對(duì)人健康有益,其化學(xué)成分也與茶葉大體相同[4],含有豐富的茶多酚、茶多糖、蛋白質(zhì)、黃酮類、茶皂素、氨基酸、維生素、微量元素等多種有益成分和活性物質(zhì)[5-6]。 其中茶多酚8.2%～13.02%,氨基酸0.8%～3.2%,咖啡堿1%～2.59%,蛋白質(zhì)27.46%,水溶性多糖28.8%～41.4%,黃酮類3.6%～8.9%[7-8]。蛋白質(zhì)和茶多糖含量明顯高于茶葉[6]。

云南省茶園面積超過(guò)570萬(wàn)畝,居全國(guó)第二,茶花產(chǎn)量巨大[9],但對(duì)其研究和開發(fā)都還處于起步階段。研究表明茶花具有防癌抗癌、抗氧化、增強(qiáng)免疫力、降糖、降血壓等功效[10-15],其中茶花的抗氧化能力與公認(rèn)的抗氧化植物迷迭香的抗氧化能力不相上下[14]。茶花不但具有多種功效,同時(shí)具有獨(dú)特的香氣,凌彩金等[16]分別對(duì)云南大葉、臺(tái)茶、八仙茶和清遠(yuǎn)筆架茶花感官分析,表明云南大葉、清遠(yuǎn)筆架茶花具有濃郁的清香,臺(tái)茶和八仙茶具有清香帶甜的香氣。甘秀海等[17]采用HS-SPME/GC-MS對(duì)山茶花、油茶花和茶樹花3種茶花香氣成分進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)3種茶花均具有自己獨(dú)特的香氣成分,山茶花的特有香氣成分為丁香酚、醋酸癸酯等;油茶花特有香氣成分為3-甲基-二氫-2(3H)呋喃酮、月桂烯等;茶樹花主要香氣成分為6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、檸檬醛等。吳穎瑞等[18]采用HS-SPME-GC/MS對(duì)六堡茶茶花香氣成分進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)六堡茶茶花香氣成分主要為苯乙酮、紫蘇烯、順式-3-蒈烯、順式-α-欖香烯、苯甲酸乙酯、塞瑟爾烯、α-蒎烯、新丁香三環(huán)烯、衣蘭烯、順式芳樟醇氧化物等。王晨等[9]對(duì)普洱茶花進(jìn)行香氣成分分析,結(jié)果僅檢測(cè)出9種成分,主要為萘、脫氫芳樟醇、β-紫羅酮等。從以上研究報(bào)道中可知,不同茶花香氣成分組成均存在一定的差異,對(duì)普洱茶花香氣的深入研究,可為其利用提供理論基礎(chǔ)。

固相微萃取(SPME)技術(shù)是一種新型的無(wú)溶劑樣品預(yù)處理技術(shù),這種技術(shù)集取樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣為一體,具有操作簡(jiǎn)單、樣品用量少、無(wú)需使用溶劑、萃取樣品后可直接色譜進(jìn)樣等優(yōu)點(diǎn)[20],現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于各種茶葉香氣的分析,如普洱茶[19]、紅茶[20]、綠茶[21]等。本研究首先對(duì)不同的萃取頭進(jìn)行考察,根據(jù)各萃取頭富集普洱茶花香氣成分中各物質(zhì)的量,確定最佳的萃取頭,同時(shí)對(duì)萃取溫度和時(shí)間進(jìn)行考察,在條件考察的基礎(chǔ)上對(duì)茶花、茶花粉樣品進(jìn)行分析,為茶花及其深加工產(chǎn)品的開發(fā)提供科學(xué)依據(jù)及理論參考。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

普洱茶花(外形:花型完整、黃稍暗;香氣:呈清香、甜花香;2016年) 購(gòu)置于普洱市茶葉市場(chǎng),粉碎后過(guò)2.0 mm圓孔篩,冰箱保存?zhèn)溆?茶花粉(外形:粉末狀、黃褐色;香氣:呈甜花香;2016年)是茶樹花經(jīng)水提取、濃縮、真空冷凍干燥加工而成;氯化鉀(分析純) 天津市化學(xué)試劑一廠,使用前120 ℃烘2 h。

7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、HP-5MS石英毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm) 美國(guó)Agilent公司;固相萃取頭(100 μm PDMS、85 μm PA、75 μm CAR/PDMS、65 μm PDMS/DVB、50/30 μm DVB/CAR/PDMS)、固相微萃取裝置、手動(dòng)進(jìn)樣手柄 美國(guó)Supelco公司;IT-09A型恒溫磁力攪拌 上海一恒科學(xué)儀器有限公司;YP1200型電子天平 上海精科電子有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 HS-SPME條件考察

1.2.1.1 萃取頭篩選 取6.0 g已粉碎的樣品放置于100 mL頂空瓶中,放入轉(zhuǎn)子,加入6.0 g KCl,沖入煮沸的蒸餾水30 mL,立即密封頂空瓶。將樣品瓶置于加熱的磁力攪拌器上,萃取溫度60 ℃、400 r/min條件下平衡10 min,插入萃取頭。其中,萃取頭使用之前,按說(shuō)明書條件進(jìn)行老化:PDMS 250 ℃老化0.5 h;PA 300 ℃老化2 h;CAR/PDMS 300 ℃老化1 h;PDMS/DVB 250 ℃老化0.5 h;DVB/CAR/PDMS 270 ℃老化1 h,吸附60 min,然后將手動(dòng)SPME裝置插入氣相色譜(GC)進(jìn)樣口,250 ℃解吸附3.5 min,同時(shí)啟動(dòng)儀器收集數(shù)據(jù)。分別考察65 μm DVB/PDMS、75 μm CAR/PDMS、50/30 μm DVB/CAR/PDMS、100 μm PDMS、85 μm PA 5種萃取頭對(duì)普洱茶茶花香氣的萃取效果。

1.2.1.2 萃取溫度考察 采用65 μm DVB/PDMS萃取頭,固定其它因素(其它因素與1.2.1.1描述相同),考察不同萃取溫度(40、50、60、70、80 ℃)對(duì)茶花香氣的吸附效率。

1.2.1.3 萃取時(shí)間考察 采用65 μm DVB/PDMS萃取頭,萃取溫度70 ℃,固定其它因素(其它因素與1.2.1.1描述相同),考察不同萃取時(shí)間(30、40、50、60、70 min)對(duì)茶花香氣的吸附效率。

1.2.2 儀器條件 GC條件:進(jìn)樣方式:手動(dòng)進(jìn)樣;色譜柱:HP-5MS石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升溫程序:初始溫度50 ℃,保持5 min,然后以3 ℃/min升溫至200 ℃,再以10 ℃/min升溫至250 ℃,總運(yùn)行時(shí)間為60 min;載氣:高純氦氣,純度≥99.999%;載氣流速1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度250 ℃;進(jìn)樣模式:無(wú)分流進(jìn)樣。

MS條件:離子源為EI源,電子能量70 eV;接口溫度為280 ℃;離子源溫度為230 ℃;四極桿溫度為150 ℃;發(fā)射電流為34.6 A;掃描方式:全掃描;質(zhì)量掃描范圍:35～450 aum;溶劑延遲時(shí)間:3.0 min。

1.3數(shù)據(jù)處理

采用質(zhì)譜自帶的NIST 08和Wiley 7譜庫(kù)檢索定性分析,以MS相似度接近度最高的化學(xué)結(jié)構(gòu)為最佳鑒定結(jié)果。同時(shí)采用峰面積歸一化法定量,以各組分峰面積與色譜圖總峰面積之比值表示其相對(duì)含量。

2 結(jié)果與分析

2.1萃取頭選擇

圖1 5種萃取頭對(duì)普洱茶花香氣成分萃取量的比較Fig.1 Comparison of the content of aroma components extracted by five fibers

實(shí)驗(yàn)對(duì)五種萃取頭進(jìn)行考察,結(jié)果見圖1。由圖1可知,PDMS/DVB萃取效率最高,其次為CAR/PDMS、DVB/CAR/PDMS,PA萃取效率最低。因?yàn)镻DMS/DVB萃取頭是由65 μm聚二甲基硅氧烷和二乙烯基苯復(fù)合材料制成,該萃取頭更適合富集極性揮發(fā)性物質(zhì);CAR/PDMS由75 μm碳分子篩和聚二甲基硅氧烷復(fù)合材料制成,該萃取頭微孔比例較高,更適合富集痕量有機(jī)物;PDMS為聚二甲基硅氧烷,該萃取頭更適合富集小分子非極性物質(zhì);PA為聚丙烯酰胺制成,該萃取頭更適合富集極性半揮發(fā)性物質(zhì)[22]。從分析結(jié)果看,茶花中主要為極性揮發(fā)性物質(zhì),因此PDMS/DVB表現(xiàn)出了最高的萃取效率。

2.2萃取溫度選擇

萃取溫度考察結(jié)果見圖2。由圖2可知，隨著萃取溫度的升高,總峰面積隨之增大,在70 ℃時(shí)達(dá)到最大值,因?yàn)闇囟壬?分析物擴(kuò)散速度增大,同時(shí)加強(qiáng)了對(duì)流過(guò)程,有利于提高分析速度。當(dāng)溫度大于70 ℃,總峰面積隨之減小,因?yàn)闇囟冗M(jìn)一步升高,使分析物的分配系數(shù)減小,從而使固相吸附量減小。綜合以上結(jié)果,適宜的吸附溫度為70 ℃。

圖2 萃取溫度對(duì)總峰面積的影響Fig.2 Effects of extraction temperature on total peak area

2.3萃取時(shí)間選擇

萃取時(shí)間考察結(jié)果見圖3。由圖3可知，隨著吸附時(shí)間的延長(zhǎng),香氣的吸附量逐漸增加,在60 min時(shí)吸附量達(dá)到最大,隨著時(shí)間的再次延長(zhǎng),吸附量趨于平衡。因?yàn)檩腿r(shí)間與分析物的分配系數(shù)、擴(kuò)散速度、樣品基質(zhì)、樣品體積、萃取頭膜厚度及吸附能力等因素決定,在為達(dá)到吸附平衡之前,吸附量隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,吸附平衡后,吸附量不再隨時(shí)間的延長(zhǎng)而改變。

圖3 萃取時(shí)間對(duì)總峰面積的影響Fig.3 Effects of extraction time on total peak area

2.4方法重復(fù)性

取普洱茶花(粉碎樣品)5份,每份6.0 g,按優(yōu)化方法進(jìn)行處理,然后進(jìn)行GC-MS分析,5次重復(fù)實(shí)驗(yàn)總峰面積的RSD均小于6.8%,色譜峰保留時(shí)間的RSD均小于2.6%,表明該方法用于分析普洱茶花香氣重復(fù)性良好,符合分析要求。

2.5普洱茶花和茶花粉揮發(fā)性香氣成分分析

在HS-SPME萃取條件優(yōu)化的基礎(chǔ)上,分別對(duì)普洱茶花和茶花粉揮發(fā)性香氣成分進(jìn)行分析,GC-MS分析得到總離子流圖如圖4、圖5所示,普洱茶花和茶花粉香氣成分及其相對(duì)含量結(jié)果見表1所示。從普洱茶花和茶花粉中共鑒定出65種化合物,主要包括醇類、烷烴類、醛類、烯烴類、酮類、酯類、酚類、酸類、含氮類和萘類化合物。

圖4 普洱茶花揮發(fā)性成分GC-MS總離子流色譜圖Fig.4 GC-MS total ion chromatogram of volatile components in pu-erh tea flower

圖5 普洱茶花粉揮發(fā)性成分GC-MS總離子流色譜圖Fig.5 GC-MS total ion chromatogram of volatile components in pu-erh tea flower powder

表1 普洱茶花和茶花粉揮發(fā)性成分的GC-MS分析結(jié)果Table 1 GC-MS analysis result of volatile components in pu-erh tea flower and flower powder

續(xù)表

注:“-”表示未檢出。

在普洱茶花中共鑒定出65種香氣成分,占總香氣成分的87.72%。其中含量相對(duì)較高的化合物為芳樟醇(14.59%),α-甜沒藥烯(4.68%),姜黃烯(4.64%),十二烷(4.52%),6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(4.30%),苯甲酸芐酯(3.87%),香葉基丙酮(3.59%),α-紫羅蘭酮(3.19%),反式-α-紫羅蘭酮(3.03%),(E)-橙花叔醇(2.96%),氧化芳樟醇 Ⅱ(2.53%),萜品醇(2.39%),氧化芳樟醇 Ⅲ(2.02%),2,6,10,14-四甲基十五烷(2.02%),(R)-(+)-1-苯基乙醇(1.91%),壬醛(1.75%),香葉醇(1.68%),氧化芳樟醇 Ⅰ(1.65%),D-大根香葉烯(1.54%)等。

在茶花粉中共鑒定出51種香氣成分,占總香氣成分的82.77%。其中含量相對(duì)較高的化合物為芳樟醇(26.83%),香葉醇(7.80%),萜品醇(7.36%),壬醛(6.96%),甲氧基丁香酚(4.17%),鄰苯二甲酸二異丁酯(2.89%),α-甜沒藥烯(2.69%),6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(2.69%),棕櫚酸(2.05%),香葉基丙酮(1.66%),2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(1.62%)等。

普洱茶花和茶花粉中芳樟醇含量均最高,芳樟醇具有花香、木香,其香氣新鮮純正持久[23];α-甜沒藥烯具有草香和辛香;香葉醇具有溫和、甜玫瑰花香氣,黃致喜認(rèn)為香葉醇是一種良好的定向溶劑[24];萜品醇具有丁香氣味[19];香葉基丙酮具有新鮮、清、淡的花香香氣,是普洱生茶的主要香氣成分之一[9];壬醛具有玫瑰、柑橘等香氣,同時(shí)具有強(qiáng)烈的油脂氣味[19]。同時(shí)在普洱茶花中α-紫羅蘭酮(具有紫羅蘭香氣),(E)-橙花叔醇(玫瑰、鈴蘭和蘋果花的氣息,香氣持久),氧化芳樟醇(花香、木香)等物質(zhì)含量也較高。這些物質(zhì)是普洱茶花香氣的主要貢獻(xiàn)者,其貢獻(xiàn)度還需要結(jié)合GC-O、香氣提取稀釋法(AEDA)和定量分析進(jìn)一步確定。

2.6普洱茶花和茶花粉揮發(fā)性香氣成分比較

普洱茶花和茶花粉含量較高的香氣種類主要是醇類、烷烴類、醛類、烯烴類、酮類和酯類,其中烷烴類一般不具有氣味,對(duì)整體香氣貢獻(xiàn)度不大[19]。從表2中可以看出,醇類化合物為普洱茶花和茶花粉主要揮發(fā)性成分,相對(duì)含量均較高,且普洱茶花制作成茶花粉后其相對(duì)含量明顯提高;烷烴類、醛類、烯烴類、酮類、酯類和含氮類化合物,普洱茶花制作為茶粉后化合物數(shù)量均減少,醛類化合物相對(duì)含量明顯升高,酮類、酯類和含氮類化合物相對(duì)含量明顯降低;酚類和酸類化合物,普洱茶花制作為茶粉后化合物數(shù)量均不變,但相對(duì)含量均明顯升高。

表2 普洱茶花和茶花粉揮發(fā)性成分比較結(jié)果Table 2 The comparison results of pu-erh tea flower and flower powder

在普洱茶花制作為茶花粉的過(guò)程中由于浸提、濃縮、干燥等工藝,化合物丟失,導(dǎo)致化合物數(shù)量明顯減少。由于采用低溫冷凍干燥工藝,對(duì)主要香氣成分,如芳樟醇、香葉醇、萜品醇等具有很好的保留。

3 結(jié)論

采用頂空固相微萃取(HS-SPME)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)對(duì)普洱茶花和茶花粉中揮發(fā)性香氣成分進(jìn)行分析。優(yōu)化確定了HS-SPME最佳參數(shù)為65 μm PDMS/DVB萃取頭,萃取溫度70 ℃,萃取時(shí)間60 min。從普洱茶花和茶花粉中分別檢測(cè)出65和51種香氣成分,各占其總香氣成分的87.72%和82.77%,主要為醇類、烷烴類、醛類、烯烴類、酮類、酯類、酚類、酸類、含氮類和萘類化合物。該研究結(jié)果為普洱茶花及深加工產(chǎn)品香氣品質(zhì)的評(píng)價(jià)提供了檢測(cè)技術(shù)和理論依據(jù)。

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Analysisofaromacomponentsinpu-erhteaflowerandflowerpowderbyheadspacesolid-phasemicroextractioncoupledwithGC-MS

ZHANGWen-jie1,LIUCong1,YANLiang1,2,ZHENGTing-ting1,MALi1,ZHAOMiao-miao1

(1.Pu’er Institute of Pu-erh Tea,Pu’er 665000,China;2.College of Tea(Pu’ er),West Yunnan University of Applied Sciences,Pu’ er 665000,China)

The aroma compounds of pu-erh tea flower and flower powder were analyzed by head-phase micro-extraction(HS-SPME)coupled with gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS). The parameters of HS-SPME were initially evaluated. The optimal extraction parameters were achieved under the following conditions:65 μm PDMS/DVB fiber,extraction temperature 70 ℃,extraction time 60 minutes. Under the optimal conditions,65 and 51 kinds of compounds were identified in pu-erh tea flower and tea flower powder,accounting for 87.72% and 82.77%,respectively. The major constituents were alcohols,alkanes,aldehydes,alkenes,ketones,esters,phenols,acids,nitrogens,and naphthalenes compounds. Linalool,α-bisabolene,curcumene,eicosane,and 6,10,14-trimethyl-2-pentadecanone were the characteristic compounds in pu-erh tea flower. Linalool,geraniol,terpineol,nonanal,and methoxyeugenol were the characteristic compounds in tea flower powder. These results could provide a theoretical basis for the evaluation of aroma quality of pu-erh tea flower and its deep processing products.

pu-erh tea flower;pu-erh tea flower powder;HS-SPME;GC-MS;aroma compounds

2017-02-07

張文杰(1985-)，男，碩士，研究方向：茶葉等生物資源開發(fā)利用及其生物技術(shù)，E-mail：zhangwenjie879@163.com。

TS272

:A

:1002-0306(2017)16-0257-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.16.049