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    未知樣品類復(fù)合肥氮含量測定不確定度的評定

    2017-09-16 03:11:47馬慶斌楊藝歡
    山東化工 2017年14期
    關(guān)鍵詞:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定

    馬慶斌,楊藝歡

    (1.廣東省清遠(yuǎn)市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所,廣東 清遠(yuǎn) 511518;2.廣東省惠州市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所,廣東 惠州 516000)

    未知樣品類復(fù)合肥氮含量測定不確定度的評定

    馬慶斌1,楊藝歡2

    (1.廣東省清遠(yuǎn)市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所,廣東 清遠(yuǎn) 511518;2.廣東省惠州市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所,廣東 惠州 516000)

    用凱氏定氮法測定未知樣品類復(fù)合肥中氮含量,詳細(xì)分析了測定結(jié)果的不確定度來源,通過數(shù)學(xué)模型對各不確定度分量進行評定,并給出結(jié)果報告形式。

    測量不確定度;復(fù)合肥;氮含量

    復(fù)合肥料中總氮含量是復(fù)合肥料成分分析中重要項目和關(guān)鍵指標(biāo)之一,由于復(fù)合肥料中氮的形態(tài)有多種,對應(yīng)的檢測方法也復(fù)雜多樣,所以總氮含量測定結(jié)果的準(zhǔn)確性尤為重要。評估檢測方法的測量不確定度就是衡量測定方法準(zhǔn)確性最有效的一種方法。這里介紹一下總氮測定經(jīng)典的凱氏定氮法(自動定氮儀法)測量未知試樣不確定度的評估方法。

    1 總氮測定的原理和方法

    凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。在酸性介質(zhì)中,硝酸鹽被鉻粉還原成銨鹽。在混合催化劑存在的條件下,用濃硫酸消化樣品,將有機氮、酰胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)變成無機銨鹽,在堿性條件下銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,隨水蒸氣蒸餾出并被過量硫酸吸收,在甲基紅-亞甲基藍混合指示劑存在下,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。

    2 總氮測定過程的測量不確定度評估

    復(fù)合肥料總氮測定過程是:①氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定;②對復(fù)合肥料樣品總氮測定。分別對兩個過程的測量不確定度進行評估,最后將上述兩個過程的不確定度分量進行合成,即可得到整個總氮測量過程的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

    2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定過程測量不確定度的評估

    標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法:稱取基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3.6 g溶于80 mL無二氧化碳水中,加2滴酚酞指示劑(10 g/L)用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色,并保持30s。同時做空白試驗。

    2.1.1 計算公式和數(shù)學(xué)模型

    式中:c(NaOH)——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

    m鄰——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g;

    V1——標(biāo)定過程中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

    V0——空白試驗消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

    M鄰——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,g/mol。

    2.1.2 數(shù)學(xué)模式中各分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估

    2.1.2.1 重復(fù)性的不確定度

    對氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定8次,結(jié)果見表1。

    表1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定結(jié)果

    表1(續(xù))

    則氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度重復(fù)性不確定度為:

    2.1.2.2 鄰苯二甲酸氫鉀稱量的不確定度u(m鄰)

    稱量使用萬分之一電子天平,其計量證書中標(biāo)明的擴展不確定度U=0.6mg;k=2,則單次稱量不確定度為:

    2.1.2.4 鄰苯二甲酸氫鉀摩爾質(zhì)量的不確定度u(M鄰)

    基準(zhǔn)物質(zhì)KC8H5O4的摩爾質(zhì)量M=204.2212g/mol,按IUPAC原子量表給出數(shù)值及均勻分布考慮(k= )得到各元素的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    表2 鄰苯二甲酸氫鉀KC8H5O組成元素的相對原子質(zhì)量和不確定度

    則鄰苯二甲酸氫鉀摩爾質(zhì)量的不確定度為:

    2.1.2.5 氫氧化鈉體積V1-V0的不確定度u(V1-V0)

    a)重復(fù)性引入的不確定度

    根據(jù)《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》中給出的經(jīng)驗典型值,滴定管變動性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0092mL,即:

    b)滴定管校準(zhǔn)引入的不確定度

    標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液常用50mLA級滴定管,依據(jù)JJG 196-2006規(guī)定,20℃其最大允差為±0.05mL。假定采用均勻分布,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    c)溶液溫度與校準(zhǔn)溫度引入的不確定度

    滴定管的校準(zhǔn)是在20℃下進行的,假設(shè)實驗室可能的溫度變化為3℃(在95%置信水平,包含因子k=1.96),水的體積膨脹系數(shù)2.1×10-4℃-1,標(biāo)定0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時,滴定基準(zhǔn)試劑所耗標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積為35.08mL,由此計算得到由不完全溫度控制產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    由于V0=0.02ml數(shù)值很小,相對于體積的其它不確定度分量VC(V0)可以忽略。

    d)人員讀數(shù)引入的不確定度

    因此,氫氧化鈉體積V1-V0的不確定度u(V,-V,})分量合成為:

    2.1.3 計算合成不確定度

    氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定過程中各不確定度分量列在表3:

    表3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定過程的不確定度分量

    將表中的值代入公式(1)計算:

    相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    2.2 總氮測量過程不確定度的評估

    2.2.1 計算公式和數(shù)學(xué)模型

    (2)

    式中:V2——樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL;

    V3——空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL;

    c(NaOH)——標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,mol/L;

    M(N)——氮的原子質(zhì)量,g/mol;

    m——樣品質(zhì)量,g。

    2.2.2.1 樣品測定重復(fù)性的不確定度

    本實驗室采用FOSS公司全自動蛋白質(zhì)測定儀(型號Kieitec 2200)測定總氮,通過對同一均勻肥料樣品的10次測定來得到整個總氮測定過程重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差,詳見表4。

    表4 肥料樣品總氮含量測量重復(fù)性

    重復(fù)性的不確定度為

    2.2.2.2 氫氧化鈉滴定體積V3-V2的不確定度u(V3-V2)

    氫氧化鈉滴足體積使用上述標(biāo)定的滴定管,其不確定度參照上面計算。

    a)重復(fù)性引入的不確定度

    b)滴定管校準(zhǔn)引入的不確定度

    c)溶液溫度與校準(zhǔn)溫度引入的不確定度

    滴定樣品所耗標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積為25.67mL,空白為37.90mL,由此計算得到溫度控制產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    d)人員讀數(shù)引入的不確定度

    因此,消耗氫氧化鈉體積V3-V2的不確定度u(V3-V2)分量合成為:

    2.2.2.2 移液管使用引入的體積不確定度

    此外,實驗過程返滴定需要使用20mL移液管移取硫酸,其不確定度參照上面計算,則相對應(yīng)的四項不確定度分量為:

    因此移液管使用引入的體積不確定度:

    2.2.2.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的不確定度u(c)

    氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為c=0.5050 mol/L〔按標(biāo)準(zhǔn)要求,結(jié)果保留四位有效數(shù)字),其標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)已經(jīng)在2.1.3求得為5.71×10-4mol/L,相對不確定度為1.13 ×10-3。

    2.2.2.4 氮(N)摩爾質(zhì)量的不確定度u(MN)

    從IUPAC原子量表得到N的相對原子質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)不確定度如下表5。

    表5 N的相對原子質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    氮(N)摩爾質(zhì)量的不確定度u(MN)相對于其他不確定度很小,因此可以忽略不計。按GB/T 8572的標(biāo)準(zhǔn)要求,公式中MN統(tǒng)一以14.01計算。

    2.2.2.5 樣品稱量的不確定度u(m)

    測定時,稱取樣品的質(zhì)量一般在0.5g左右,在量程范圍內(nèi),所以樣品稱量的不確定度與2.1.2.2中鄰苯二甲酸氫鉀的稱量不確定度計算相似,即:

    2.2.3 計算合成總氮含量測定的總不確定度

    以試樣的測定結(jié)果為例,總氮含量測定過程中各不確定度分量列在表6。

    表6 肥料樣品總氮含量測定過程的不確定分量

    將表中的值代入公式(2)計算:

    對于乘積表示方式,合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    u(N%)=16.44×4.00×10-3=6.58×10-2=0.07%

    2.2.4 擴展不確定度的評定

    U=u×kp

    由于對接受液滴定結(jié)果估計接近正態(tài)分布,kp可采用t分布臨界值。一般采用p=95%,近似選擇k95= 2,則擴展不確定度U(N%):

    U(N%)=0.07×2=0.14%

    因此,該樣品的總氮含量表示為:(16.44±0.14)% (k=2)

    3 測量不確定度報告

    使用凱氏定氮儀法測定肥料總氮含量不確定度,測試十個樣品,其平均值及不確定度為:16.44%±0.14%,包含因子k=2,置信水平約為95%。

    [1] 全國肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC 105).GB/T 8572-2010復(fù)混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2011.

    [2] 全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)試劑分技術(shù)委員會(SAC/TC 63/SC 3) .GB/T 601-2016化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

    (本文文獻格式:馬慶斌,楊藝歡.未知樣品類復(fù)合肥氮含量測定不確定度的評定[J].山東化工,2017,46(14):70-73.)

    Evaluation of Uncertainty in Determination of NitrogenContent in Compound Fertilizers of Unknown Sample

    MaQingbin1,YangYihuan2

    (1Qingyuan Quality and Quantity Supervision and Detection Institute, Chemical Laboratory, Qingyuan 511518,China;2.Huizhou Quality and Quantity Supervision and Detection Institute, Chemical Laboratory,Huizhou 516000,China)

    Determination of unknown sample class in compound fertilizer nitrogen content by Kjeldahl method, a detailed analysis of the uncertainty of measurement result, according to the mathematical model of the uncertainty evaluation of components, and gives the result report form.

    measurement uncertainty; compound fertilizer; nitrogen content

    2017-05-22

    馬慶斌(1985—),廣東清遠(yuǎn)人,本科,主要研究方向化工產(chǎn)品檢測。

    TQ440.72

    A

    1008-021X(2017)14-0070-04

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