微波消解—ICP—OES法測定蕨根淀粉中8種微量元素

毛振寧

摘 要：目的 建立電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定蕨根淀粉中8種微量元素的方法。方法 蕨根淀粉樣品經(jīng)HNO3-H2O2微波消解后，ICP-OES法測定Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、P和Zn等多種微量元素。結(jié)果 8種微量元素的線性良好（相關(guān)系數(shù)R2>0.999），檢出限在0.5～8.5 μg/L，方法精密度（RSD）在0.8%～5.3%范圍內(nèi)，回收率在90.7%～109.2%范圍內(nèi)。采用該方法測定了灌木枝葉國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定結(jié)果與參考值基本一致。測定結(jié)果表明：蕨根淀粉中Ca、P、Fe、Zn的含量較高。結(jié)論 該方法快速靈敏準(zhǔn)確，適用于蕨根淀粉中8種微量元素的分析。

關(guān)鍵詞：微波消解 ICP-OES 蕨根淀粉 微量元素

中圖分類號：O657.31 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）07（a）-0098-02

微量元素在人體內(nèi)起著至關(guān)重要的作用，攝入過量、不足、不平衡或缺乏都會不同程度地引起人體生理的異常或發(fā)生疾病。如鋅是人體海馬回的重要微量元素，與記憶和智力有關(guān)；人體中大部分的鐵存在于血紅蛋白中，而血紅蛋白在人體內(nèi)主要執(zhí)行輸送氧和攜帶排出二氧化碳的任務(wù)。目前常用的微量元素測定儀器有紫外-可見分光光度計、原子熒光、原子吸收、ICP-OES、ICP-MS等，其中ICP-OES和ICP-MS因具有分析速度快、線性范圍寬、可多元素同時測定、檢出限低等優(yōu)點，而被越來越廣泛地應(yīng)用于微量元素的測定[4～5]。ICP-OES與ICP-MS相比，ICP-MS是離子質(zhì)譜，高濃度會使儀器的模擬量程達到飽和，基體效會很顯著，錐口沉積也很嚴重；ICP-OES是光學(xué)光譜，更適合于含量較高的元素的檢測。

蕨屬鳳尾蕨科植物蕨，蕨根又叫烏角、小角，其淀粉含量高達32%。蕨根淀粉中含有豐富的蛋白質(zhì)、維生素及人體所需的鐵、鋅、鈣、磷等微量元素。具有清熱解毒、健胃補脾之功效，不僅可當(dāng)糧充饑、釀酒、制作粉絲和糕點，還對防治中暑、鼻出血、牙痛和痢疾有特效。經(jīng)常食用蕨粉對預(yù)防癌癥、黃疸肝炎、破傷風(fēng)等病癥有一定作用[1～3]。隨著人們生活水平提高和保健意識的增強，蕨菜已成為一種綠色、保健時尚的特色菜，深受國內(nèi)外消費者的青睞。

該文采用微波消解處理樣品，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-OES）測定其中含量較高的Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、P和Zn等8種微量元素，這將為更好地開發(fā)和利用蕨根淀粉提供參考數(shù)據(jù)。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

iCAP 7400Duo電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國Thermo Fisher公司）；ICP-OES優(yōu)化后工作條件為：射頻功率1 150 W，載氣流量12 L/min，輔助氣流量0.5 L/min，霧化器壓力0.23 MPa，沖洗泵速50 r/min，分析泵速50 r/min；積分時間：短波長15 s，長波長5 s；樣品沖洗時間30 s；樣品測定次數(shù)3次。

MARS6微波消解儀（美國CEM公司）；Milli-Q超純水機（美國Millipore公司）；AB304-S電子分析天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）。

1.2 樣品、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

灌木枝葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07602，地礦部物化探研究所）；蕨根淀粉于60 ℃干燥2 h，備用。

硝酸（優(yōu)級純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）；30%過氧化氫（優(yōu)級純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）；Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、P和Zn單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（均為1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。根據(jù)各元素間無干擾和化學(xué)反應(yīng)的原則，將各待測元素的單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，介質(zhì)為2%HNO3（見表1）。

1.3 試驗方法

準(zhǔn)確稱量粉碎后樣品0.5 g于消解罐中，加入8 mL HNO3和2 mL30%H2O2，放置過夜，放入微波消解儀中，按表2程序進行消解。冷卻后取出，恒溫加熱板上120 ℃趕酸至液體剩余約1 mL，將試樣溶液轉(zhuǎn)移至50 mL塑料容量瓶中，定容至刻度，同法制備試劑空白溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線和檢出限

ICP-OES對多個元素的測定均可同時選擇多條特征譜線，該實驗中對各個待測元素選取2～3條譜線進行測定，綜合分析強度、干擾情況及穩(wěn)定性，選擇譜線干擾少、靈敏度高的分析線。使用ICP-OES在選定的波長測定混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，得到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和線性方程。連續(xù)測定試劑空白溶液20次，以其結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度為各元素的方法檢出限，結(jié)果見表3。從結(jié)果可見，該方法的線性良好（相關(guān)系數(shù)R2>0.999），各元素檢出限較低（0.5～10.1 μg/L），可滿足該實驗測試要求。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、樣品測定結(jié)果，回收率和精密度

采用該方法測定國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)灌木枝葉和蕨根淀粉樣品中的8種微量元素，得到測定結(jié)果，并進行回收率試驗。蕨根淀粉樣品平行測定6次，得到方法的精密度。結(jié)果見表4。測定結(jié)果表明，該方法精密度（RSD）0.8%～5.3%范圍內(nèi)，回收率在90.7%～109.2%范圍內(nèi)。國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)灌木枝葉的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致，測定結(jié)果準(zhǔn)確性良好。蕨根淀粉中含有豐富的微量元素，Ca、P、Fe、Zn的含量較高，而Al、K、Mg、Na的含量較低，各元素的含量差異較大。

3 結(jié)語

采用微波消解-ICP-OES法可對蕨根淀粉中的多元素進行同時測定，操作簡便、準(zhǔn)確性良好。實驗結(jié)果表明，蕨根淀粉中含有豐富的微量元素，Ca、P、Fe、Zn的含量較高。8種元素的檢出限在0.5～8.5 μg/L，方法精密度（RSD）0.8%～5.3%范圍內(nèi)，回收率在90.7%～109.2%范圍內(nèi)。文中樣品所測數(shù)據(jù)并不能代表蕨根淀粉的真實微量元素含量，因為蕨類植物廣布全球，熱帶、亞熱帶和溫帶分布最多。我國大部分地區(qū)的山坡草叢中或路旁及較陰濕的地方均有分布，由于氣候土壤的差別，微量元素的含量會有較大差異。蕨根淀粉中8種微量元素的測定表明蕨根淀粉具有較高的營養(yǎng)價值，也為闡明蕨根淀粉的藥理、藥效提供了科學(xué)依據(jù)。

參考文獻

[1] 吳征鎰.云南植被[M].北京：科學(xué)出版社，1987：571-572.

[2] 陳心啟.中國植物志（三卷一分冊）[M].北京：科學(xué)出版社，1990：240-241.

[3] 童玉蘭.蕨根淀粉的加工方法[J].江蘇綠化，1998（2）：31.endprint