檸檬酸對電動修復(fù)鉻鎳復(fù)合污染土壤的影響

張俊可，彭琳珊，張郴艷，何建英，龐鈺華，王思夢，馮彩霞

(河南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，河南 開封 475004)

檸檬酸對電動修復(fù)鉻鎳復(fù)合污染土壤的影響

張俊可，彭琳珊，張郴艷，何建英，龐鈺華，王思夢，馮彩霞*

(河南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，河南 開封 475004)

通過分析不同電動修復(fù)時間對土壤的電流、pH、電導(dǎo)率及鉻鎳去除率的影響確定最佳電動修復(fù)時間為5 d. 再通過正交解吸實驗，考察陰極控制液和控制液濃度對電動修復(fù)鉻鎳復(fù)合污染土壤的影響. 結(jié)果表明檸檬酸是EDTA、檸檬酸、酒石酸、乙酸四種常見陰極控制液中的最佳控制液，其最佳濃度為0.1 mol/L. 在最佳的修復(fù)實驗條件下鉻的去除率可以達到61.76%，但是鎳的修復(fù)率只有16.29%，這可能是由于加了陰極控制液后最佳修復(fù)時間應(yīng)該適當(dāng)延長.

電動修復(fù)；鉻鎳復(fù)合污染土壤；檸檬酸

人類生存的環(huán)境現(xiàn)在面臨三大污染：水體污染、土壤污染、大氣污染，其中土壤污染是最為棘手的污染. 而在土壤污染中重金屬污染所占比重最大也最為嚴(yán)重. 重金屬污染除了影響土壤生態(tài)結(jié)構(gòu)和功能的穩(wěn)定，還影響農(nóng)作物的生長發(fā)育，更重要的是在重金屬污染土壤里生長的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量下降，對人體健康造成很大傷害[1]. 土壤污染的修復(fù)途徑包括物理、化學(xué)和生物學(xué)措施，其中電動修復(fù)是一種新興的原位土壤修復(fù)技術(shù)[2]，它是在污染土壤兩側(cè)施加電壓，在土壤中產(chǎn)生微電流，增加了水力傳導(dǎo)和離子遷移，從而使重金屬達到較好的去除效果[3]. 該技術(shù)具有使用化學(xué)試劑少、修復(fù)徹底、受環(huán)境影響小、適用于原位修復(fù)等優(yōu)點，是一門具有廣闊發(fā)展前景的綠色修復(fù)技術(shù). 電動修復(fù)過程中，陰陽兩極發(fā)生電解反應(yīng)產(chǎn)生OH-和H+，因而在修復(fù)土壤中形成堿性區(qū)域和酸性區(qū)域，使土壤中陽離子型重金屬在陰極附近發(fā)生沉淀，增加其去除難度，使其去除率減小. 一些研究人員開始進行一些增強電動修復(fù)的研究. PAZOS等[4]切換電極處理重金屬Mn污染的高嶺土，使錳的去除率由14%增加到72%. 路平等[5]應(yīng)用交換電極法，使土壤中總鉻含量從506.36 mg/kg降至73.56 mg/kg. 周鳴等[6]通過向陰極添加絡(luò)合劑EDTA來強化電動修復(fù)多種重金屬復(fù)合污染土壤的修復(fù)效率，結(jié)果表明，EDTA的加入提高了修復(fù)過程中的電流值，且EDTA的濃度為0.1 mol/L時修復(fù)效果最佳，污染土壤中總銅、總鉛、總鎘的去除率分別為90.2%、68.1%、95.1%. 本文報道了向黃河灘邊的沙壤土中加入確定量的重鉻酸鉀和硝酸鎳溶液，自制污染土樣，探索電動修復(fù)的最佳時間，通過正交解吸實驗在四種不同濃度的陰極控制液中找出最佳的陰極控制液和最佳濃度，并進一步通過分析電動修復(fù)過程中電流，pH、電導(dǎo)率以及去除率的變化，探討了檸檬酸陰極控制液增強電動修復(fù)鉻鎳復(fù)合污染土壤的原因.

1 實驗部分

1.1 實驗土壤的制備

1.1.1 土樣的采集

土樣取自開封黃河灘邊的荒地上，屬沙壤土. 去除土壤表層的雜物，取(0～15 cm)表層土，用干凈的保鮮袋盛裝. 土樣采回后，放于干凈的塑料布上攤開，自然風(fēng)干. 除去較大顆粒雜質(zhì)，用研缽研磨，并用10目(2 mm)尼龍篩全部過篩，然后將過篩的土樣混勻盛于貼好標(biāo)簽的干凈塑料袋中密封保存，分析備用.

1.1.2 污染土樣的制備

稱取一定量的重鉻酸鉀固體和六水硝酸鎳固體，用少量蒸餾水溶解，然后倒入盛有一定量的原土樣的振蕩瓶中，配制成鉻含量為1 051.38 mg/kg和鎳含量為533.00 mg/kg的污染土壤樣品，在固體廢棄物毒性浸出設(shè)備上振蕩24 h，停止后取出，之后對其進行自然狀態(tài)下風(fēng)干，研磨過10目尼龍篩備用.

1.2 實驗裝置

本實驗采用的電動修復(fù)的實驗裝置主要包括中間的土壤室和兩端的電極室，電動裝置的材質(zhì)為有機玻璃. 實驗所用電動裝置如圖1所示，土壤室長15 cm，寬8 cm，高9 cm，電極室長4 cm，高8 cm，寬9 cm. 實驗所用電極為高純石墨棒狀電極(φ6 cm×8 cm). 實驗過程中使用蠕動泵向陰極室中滴加(2 mL/min)陰極控制液，對陰極液的pH 進行調(diào)節(jié)，用電流表記錄修復(fù)過程中電流的變化.

圖1 電動實驗裝置圖Fig.1 Schematic diagram of experimental device for electro-kinetic remediation

1.3 實驗方法

1.3.1 電動修復(fù)實驗條件

取1個潔凈的玻璃槽，分別稱取500 g污染土樣放入劃分好的土壤室中，分層加入，夯實，兩側(cè)固定濾紙，防止污染土樣進入兩電極室. 在陰、陽極室加入二次蒸餾水，液面與土壤高度相同，靜置24 h，使其浸泡均勻. 在陰、陽兩電極室插入石墨電極并固定(不與濾紙、玻璃壁接觸)，連接電路，以15 V電壓(1 V/cm)開始電動修復(fù)，使用蠕動泵以2 mL/min的流速向陰極室注入陰極控制液. 每隔24 h將陰極室和陽極室的液體抽出，并且記錄抽出液體的體積，存放. 每隔一段時間記一次電流值，以3、4、5和7 d為時間變量，進行4組對比實驗，考察修復(fù)時間對Cr(Ⅵ)、Ni2+去除效果的影響. 修復(fù)結(jié)束后，將土壤縱向分成5份，分別取出，在干凈的環(huán)境下自然風(fēng)干，研磨，過100目尼龍篩，并從陽極至陰極依次編號為1#～5#，距離陽極的距離依次為3、6、9、12、15 cm，用干凈塑料袋分開儲存，備用.

1.3.2 正交解吸實驗

重金屬的遷移與轉(zhuǎn)化受其在土壤中的吸附解吸行為的影響，這也將影響電動修復(fù)的效果[7-9]. 有研究人員發(fā)現(xiàn)，一方面一些有機配體能與重金屬離子形成絡(luò)合物，從而促進重金屬離子的解吸[10-13]. 另一方面，由于電動修復(fù)過程中陰極產(chǎn)生的OH-會進入土壤使其pH升高，重金屬離子在堿性條件下易生成沉淀，影響電動修復(fù)效果. 因此，向陰極加入合適的控制液有望提高電動修復(fù)的效果. 根據(jù)前人研究結(jié)論[14]，本實驗選擇陰極控制液種類和控制液濃度作為2個影響因素，設(shè)計一組2因素4水平的正交實驗，陰極控制液有EDTA、檸檬酸、酒石酸、乙酸四種，控制液加入濃度也有四種，分別為0.05，0.10，0.15，0.20 mol/L. 通過此實驗得出最佳陰極控制液種類及控制液的濃度，進而優(yōu)化電動修復(fù)實驗.

1.3.3 儀器和方法

采用 1∶2.5 的土液比(質(zhì)量比)，超聲 5 min 后，再靜置 30 min，離心后取上清液用pH計(上海大普儀器有限公司，PHS-3CT)測定pH；采用1∶10的土液比(質(zhì)量比)，25 ℃下恒溫震蕩30 min，再靜置30 min，離心后取上清液用電導(dǎo)率儀(DDS-307，上海虹益儀器儀表有限公司)測定土壤的電導(dǎo)率值；采用國內(nèi)應(yīng)用廣泛的乙酸銨交換法(GB7863-87)測定土壤陽離子交換量；參照《土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法》[15]中的水合熱重鉻酸鉀氧化-比色法測定土壤有機質(zhì)含量；土壤中鉻、鎳采用王水+HF消解，ICP-AES(Optima 2100DV)測定.

2 結(jié)果與討論

2.1 不同修復(fù)時間對土壤性質(zhì)的影響

2.1.1 不同修復(fù)時間對電流的影響

電流是指示電動力學(xué)修復(fù)的重要參數(shù). 在電壓一定的情況下(15 V)，電流的大小主要由電阻決定. 而土壤的電阻則受多種因素影響，包括土壤中離子的濃度、含水率、土質(zhì)、溫度、容重等[3]. 在本實驗中，4、5和7 d修復(fù)的電流變化趨勢相似，如圖2所示，電流首先增大，到達最大值后開始緩慢降低.

圖2 電動修復(fù)過程中電流變化曲線Fig.2 Variations of electric current during electro-kinetic remediation

此現(xiàn)象與文獻報道結(jié)果一致[6]. 分析其原因是：土壤中重金屬離子在土壤中的解吸需要一定的時間，所以在實驗開始時，電流較??；隨著實驗的進行，金屬離子在土壤中逐漸解吸，電解液在電滲及金屬離子的電遷移作用下，金屬離子濃度逐漸升高，電流值上升到最大；隨著修復(fù)時間的延長，大量的重金屬離子遷移到電極液中被去除，電流值下降. 相對于4、5和7 d，3 d的修復(fù)時間過短，電流值一直呈上升趨勢，沒有出現(xiàn)逐漸下降的現(xiàn)象.

2.1.2 不同修復(fù)時間對土壤pH的影響

(1)

(2)

陰極產(chǎn)生大量OH-，使得陰極附近土壤的pH升高. 這會導(dǎo)致鎳離子在土壤中發(fā)生沉淀，影響其去除效果，因而采用合適的陰極控制液將有利于重金屬污染土壤的電動修復(fù)效果.

圖3 電動力學(xué)修復(fù)后土壤 pH 變化Fig.3 Variations of soil pH after electro-kinetic remediation

2.1.3 不同修復(fù)時間對土壤電導(dǎo)率的影響

土壤電導(dǎo)率測定的是土壤中水溶性鹽，反映的是土壤導(dǎo)電能力的大小，是土壤的一個重要指標(biāo). 由圖4可知，3、4、5和7 d電動力學(xué)修復(fù)后電導(dǎo)率的分布趨勢相似，陽極附近電導(dǎo)率高，陰極附近電導(dǎo)率低，特別是在3、4和5 d修復(fù)實驗中，陰極附近電導(dǎo)率顯著降低，這是因為陰極pH增大，鎳離子在陰極生成沉淀降低了電導(dǎo)率. 從不同修復(fù)時間的電導(dǎo)率分布曲線上可以看到，7 d<5 d<4 d<3 d，這說明隨著修復(fù)時間的延長，土壤中重金屬離子的濃度越來越低，因而電導(dǎo)率也越來越小.

圖4 電動力學(xué)修復(fù)后土壤電導(dǎo)率分布Fig.4 Distribution of soil electrical conductivity after electro-kinetic remediation

2.1.4 不同修復(fù)時間對鉻、鎳去除率的影響

圖5 電動修復(fù)后鉻(a)、鎳(b)在土壤中的分布Fig.5 Distribution of Cr(Ⅵ) (a) and Ni2+ (b) in soil after electro-kinetic remediation

圖6 電動修復(fù)后鉻、鎳的去除率Fig.6 Removal rate of Cr(Ⅵ) and Ni2+ after electro-kinetic remediation

2.2 正交解吸結(jié)果分析

根據(jù)正交試驗直觀分析理論，首先應(yīng)計算極差，極差表達式為：R=maxKi- minKi. 表1、2分別給出了Cr(Ⅵ)、Ni2+解吸率的極差，由表1、2可看出陰極控制液種類對Cr(Ⅵ)和Ni2+在土壤中的解吸率的影響程度大于控制液濃度對解吸率的影響. 因此，根據(jù)這個實驗結(jié)果進行以不同陰極控制液為單因素的解吸實驗，實驗條件為：檸檬酸、EDTA、酒石酸、乙酸的加入濃度均為0.15 mol/L，實驗結(jié)果如圖7a所示.

由圖7a可知，檸檬酸對Cr(Ⅵ)、Ni2+解吸的效果最好，檸檬酸是一種低分子有機酸，易于生物降解，不易對環(huán)境造成二次污染. 加入的檸檬酸與土壤中的重金屬形成可溶性的絡(luò)合物，同時調(diào)節(jié)土壤pH，對后續(xù)實驗中鎳的去除有幫助，所以本實驗選擇檸檬酸為陰極控制液.

表1 Cr(Ⅵ)解吸率的正交實驗極差分析

表2 Ni2+解吸率的正交實驗極差分析

圖7 不同陰極控制液(a)和不同濃度(b) 條件下Cr(Ⅵ)、Ni2+的解吸率Fig.7 Desorption rate of Cr(Ⅵ) and Ni2+ with different type (a) and concentration (b) of cathode liquid

之后進行不同濃度的檸檬酸對污染土壤的解吸實驗，確定檸檬酸對鉻鎳的最佳解吸濃度，選擇濃度0.05、0.10、0.15、0.20 mol/L進行實驗. 由圖7b可知不同濃度的檸檬酸對Cr(Ⅵ)的解吸率差不多，解吸率都比較高；0.1 mol/L的檸檬酸對Ni2+的解吸率最好. 綜合考慮檸檬酸對Cr(Ⅵ)、Ni2+的解吸效果，選擇0.1 mol/L的檸檬酸為陰極控制液.

2.3 陰極加入檸檬酸后電動實驗結(jié)果

2.3.1 檸檬酸加入前后電流的變化

以5 d為修復(fù)時間，0.1 mol/L檸檬酸為陰極控制液，其他操作與上述實驗相同，進行電動修復(fù). 由圖8可知，陰極加入檸檬酸控制液后，電流明顯增大，這是由于加入檸檬酸后，Cr(Ⅵ)、Ni2+從土壤中解吸出來，土壤中可移動離子含量增加，電流變大.

圖8 電動修復(fù)過程中有無檸檬酸時電流的對比Fig.8 Comparison of current during electro-kinetic remediation with and without citric acid

2.3.2 檸檬酸加入前后土壤溶液pH的變化

由圖9可知，與不加檸檬酸相比，陰極加入檸檬酸控制液后，陰極pH增大幅度明顯減小，但因土壤的原本緩沖能力較強，修復(fù)后的土壤仍呈弱堿性，對鎳離子的去除仍有一定的影響.

圖9 有無檸檬酸條件下電動修復(fù)后土壤溶液pH的對比Fig.9 Comparison of soil pH after electro-kinetic remediation with and without citric acid

2.3.3 檸檬酸加入前后土壤溶液電導(dǎo)率的變化

由圖10可知，陰極加入檸檬酸控制液后，陰極附近的電導(dǎo)率明顯升高，這是由于加入檸檬酸后土壤溶液的pH降低，陰極附近的Ni2+從土壤中解吸出來，使電導(dǎo)率大大增加，而未加檸檬酸的陰極附近pH較高，Ni2+發(fā)生沉淀使得該處電導(dǎo)率值偏低.

2.3.4 檸檬酸對鉻、鎳去除率的影響

檸檬酸別名為2-羥基丙烷-1, 2, 3 -三羧酸，其結(jié)構(gòu)中有1個羥基和 3個羧基，是一種多齒配體，同時具有配位和螯合作用. 檸檬酸中的羥基與羧基中的雙鍵氧容易形成較強的氫鍵 (-O…H…O=)，脫氫后的羥基氧極易與金屬離子螯合，并圍繞在金屬離子周圍生成三維網(wǎng)狀聚合物[16]. 故加入檸檬酸控制液，電動修復(fù)5 d后鉻在土壤不同區(qū)域中的殘余量幾乎都小于未加檸檬酸時的量(見圖11a). 與鉻不同的是，加入檸檬酸控制液，電動修復(fù)5 d后鎳只有在陰極附近的含量小于未加檸檬酸時的量. 而陽極附近，加入檸檬酸時鎳的含量反而大于未加檸檬酸時的量. 這很有可能是因為加入檸檬酸后，檸檬酸將土壤吸附的鎳解吸出來需要一定的時間. 陰極解吸出來的鎳已經(jīng)被抽出，含量變少，陽極解吸出來的鎳還沒有來得及遷移到陰極，故含量反而比未加檸檬酸時的量大. 后續(xù)工作中我們將延長有檸檬酸存在時的電動修復(fù)時間，以驗證這個解釋. 故與未加檸檬酸電動修復(fù)的效果相比，有檸檬酸存在電動修復(fù)5 d后，鉻的去除率由42.69%增大到61.76%，增加了19.07%. 但是鎳的去除率僅從14.66%增大到16.29% (見圖12).

圖10 有無檸檬酸條件下電動修復(fù)后土壤溶液電導(dǎo)率的對比Fig.10 Comparison of soil electrical conductivity after electro-kinetic remediation with and without citric acid

圖11 有無檸檬酸條件下電動修復(fù)后Cr(Ⅵ) (a) 、 Ni2+ (b)在土壤中的分布Fig.11 Distribution of Cr(Ⅵ) (a) and Ni2+ (b) in soil after electro-kinetic remediation with and without citric acid

圖12 有無檸檬酸條件下電動修復(fù)后Cr(Ⅵ)、Ni2+去除率的對比Fig.12 Comparison of Cr(Ⅵ) and Ni2+ removal rate after electro-kinetic remediation with and without citric acid

3 結(jié)論

以模擬的鉻鎳復(fù)合污染土壤為研究對象，先是設(shè)置不同的修復(fù)時間作為修復(fù)條件，得出5 d為最佳修復(fù)時間；再通過正交解吸實驗，確定檸檬酸是EDTA、檸檬酸、酒石酸、乙酸四種常見陰極控制液中的最佳控制液，其最佳濃度為0.1 mol/L. 在最佳的修復(fù)實驗條件下鉻的去除率可以達到61.76%，但是鎳的修復(fù)率只有16.29%，這可能是由于加了陰極控制液后最佳修復(fù)時間應(yīng)該延長.

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[責(zé)任編輯:吳文鵬]

The effect of citric acid addition in electro-kinetic remediation of chromium-nickel combined contaminated soil

ZHANG Junke, PENG Linshan, ZHANG Chenyan, HE Jianying, PANG Yuhua,WANG Simeng, FENG Caixia*

(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HenanUniversity,Kaifeng475004,Henan,China)

The effects of electro-kinetic remediation time on soil current, pH, electrical conductivity and Cr-Ni removal rate were studied to determine the optimal treated time. Orthogonal desorption experiments are then conducted to study the effect of cathode liquid and the concentration on electro-kinetic remediation of chromium-nickel combined contaminated soil. The results showed that, among four types of cathode liquid including EDTA, citric acid, tartaric acid and acetic acid, citric acid is the most effective cathode liquid with 0.1 mol/L of optimal concentration. Under the optimum experimental conditions, the removal rate of chromium can reach 61.76%, but the rate of nickel is only 16.29%. This may be due to the fact the optimum treated time should be extended after the addition of citric acid used as cathode liquid.

electro-kinetic remediation; chromium-nickel combined contaminated soil; citric acid

2017-05-26.

河南省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項目(18A150022).

張俊可(1992-)，女，碩士生，研究方向為土壤污染修復(fù)與大氣污染治理.*

，E-mail:caixia8079@henu.edu.cn.

O65

A

1008-1011(2017)04-0409-07