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      Vickers 壓入識(shí)別氮化硅斷裂韌性

      2017-09-11 14:25:09王立志馬德軍石新正孫亮高騰騰
      中國測(cè)試 2017年8期
      關(guān)鍵詞:氮化硅斷裂韌性壓頭

      王立志,馬德軍,石新正,孫亮,高騰騰

      (裝甲兵工程學(xué)院機(jī)械工程系,北京100072)

      Vickers 壓入識(shí)別氮化硅斷裂韌性

      王立志,馬德軍,石新正,孫亮,高騰騰

      (裝甲兵工程學(xué)院機(jī)械工程系,北京100072)

      依據(jù)儀器化Vickers壓入氮化硅斷裂韌性實(shí)驗(yàn)獲得的有關(guān)壓痕裂紋參數(shù),通過有限元數(shù)值分析方法識(shí)別出氮化硅的彈性模量和屈服強(qiáng)度,進(jìn)一步采用虛擬裂紋閉合法確定其裂紋尖端的應(yīng)力強(qiáng)度因子KI。以此為基礎(chǔ),與氮化硅斷裂韌性標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比,分析有限元仿真KIC結(jié)果和基于L-E-M模型建立的3種典型陶瓷斷裂韌性壓入測(cè)試方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果表明:基于Vickers壓入有限元數(shù)值分析結(jié)果的最大誤差僅為2.38%,Anstis公式最大識(shí)別誤差為2.65%,而Lawn公式和Miyoshi公式的識(shí)別誤差的絕對(duì)值均超過10%,因此Vickers壓入測(cè)試具有較高測(cè)試準(zhǔn)確度。

      氮化硅;Vickers壓頭;斷裂韌性;有限元仿真

      0 引言

      氮化硅陶瓷材料具有穩(wěn)定性好、強(qiáng)度高、耐磨性好、抗熱震穩(wěn)定性好等性能[1-6],因此被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、電子等工業(yè)領(lǐng)域。但是陶瓷固有的脆性,導(dǎo)致其不能像金屬材料那樣利用自身變形來消除應(yīng)力,微小缺陷處的應(yīng)力集中容易使陶瓷零件表面產(chǎn)生裂紋以及裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展最終致使零件失效,這種性質(zhì)制約了其應(yīng)用范圍。斷裂韌性是衡量陶瓷材料脆性的一種力學(xué)性能指標(biāo),精確識(shí)別陶瓷的斷裂韌性一直是國內(nèi)外學(xué)者研究的熱點(diǎn)問題。目前,測(cè)試陶瓷斷裂韌性的方法主要有:山形切口梁法(CNB)[7]、單邊預(yù)裂紋梁法(SEPB)[8]、表面預(yù)裂紋彎曲法(SCF)[9]和壓痕法(IM)[10-16]。與CNB、SEPB和SCF相比,壓痕法具有所需試樣尺寸小、對(duì)試樣無損或微損、實(shí)驗(yàn)操作簡便等優(yōu)點(diǎn),因此得到廣泛應(yīng)用。然而,傳統(tǒng)壓痕法大多是基于實(shí)驗(yàn)與解析方法建立的,普遍存在測(cè)試準(zhǔn)確度不高的問題。基于有限元數(shù)值分析的壓痕法模擬儀器化壓入過程,并利用虛擬裂紋閉合法[16-17]設(shè)計(jì)裂紋開裂面幾何,最終獲得材料裂紋尖端應(yīng)力強(qiáng)度因子KI,可以解決傳統(tǒng)壓痕法測(cè)試準(zhǔn)確度低的問題。

      本文采用儀器化壓入技術(shù)對(duì)氮化硅陶瓷進(jìn)行Vickers壓入測(cè)試以期獲得裂紋開裂半長c、實(shí)際壓痕對(duì)角線半長a′等有關(guān)壓痕裂紋參數(shù)和最大載荷Pm、最大深度hm等與加卸載曲線有關(guān)的參數(shù),然后采用有限元數(shù)值分析方法識(shí)別出氮化硅陶瓷的彈性模量E及屈服強(qiáng)度σy,進(jìn)一步應(yīng)用虛擬裂紋閉合法確定其裂紋尖端的應(yīng)力強(qiáng)度因子KI,并通過調(diào)整裂紋尖端幾何,最終獲得滿足等KI斷裂準(zhǔn)則要求的斷裂韌性參數(shù)。以此為基礎(chǔ),與氮化硅斷裂韌性標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比,分析有限元數(shù)值仿真結(jié)果和基于L-E-M模型建立的典型陶瓷斷裂韌性壓入測(cè)試方法(Lawn[13]公式、Anstis[14]公式和Miyoshi[15]公式)識(shí)別結(jié)果的誤差,并分析有限元數(shù)值計(jì)算結(jié)果和典型陶瓷斷裂韌性壓入測(cè)試方法的準(zhǔn)確度,從而為結(jié)構(gòu)陶瓷及其涂層的可靠性分析與評(píng)估及工藝參數(shù)優(yōu)化提供重要的技術(shù)手段和方法,因此具有重要的理論意義和工程應(yīng)用價(jià)值。

      1 氮化硅壓入實(shí)驗(yàn)

      氮化硅陶瓷材料是由美國標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究所提供的標(biāo)準(zhǔn)試樣SRM 2100,試樣經(jīng)表面裂紋彎曲法(SCF)、單邊預(yù)裂紋梁法(SEPB)和山形切口梁法(CNB)3種國際標(biāo)準(zhǔn)斷裂韌性測(cè)試方法標(biāo)定,其斷裂韌性標(biāo)準(zhǔn)值為KIC=(4.572±0.228)MPa·m1/2。試樣表面經(jīng)鏡面拋光處理,因此在每次實(shí)驗(yàn)時(shí)不需要再進(jìn)行拋光處理。

      儀器化壓入實(shí)驗(yàn)的儀器采用已獲國家發(fā)明專利的宏觀高精度儀器化壓入儀[18](載荷范圍:5~110N),實(shí)驗(yàn)壓頭為金剛石Vickers壓頭,實(shí)驗(yàn)過程中加卸載速率均為0.3N/s,保載時(shí)間為30s,使用100,50,10N 3種載荷對(duì)氮化硅試樣進(jìn)行壓入實(shí)驗(yàn)。為保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,每種載荷的儀器化壓入實(shí)驗(yàn)重復(fù)10次,取其平均值作為實(shí)驗(yàn)的最終測(cè)試結(jié)果。為減小裂紋隨時(shí)間擴(kuò)展的影響,每次壓入結(jié)束立即測(cè)量裂紋開裂長度;同時(shí)為保證每次壓入之間互相不受影響,相鄰兩次實(shí)驗(yàn)壓痕的中心間距與壓入深度之比取30。

      使用光學(xué)顯微鏡觀察并測(cè)量儀器化壓入試樣的裂紋開裂長度,其長度分別記為c1、c2、c3和c4,將測(cè)量的均值c=(c1+c2+c3+c4)/4作為壓入實(shí)驗(yàn)的裂紋開裂長度;同時(shí)測(cè)量實(shí)際壓痕的對(duì)角線長度分別記為a1和a2,因此實(shí)際壓痕對(duì)角線半長的均值為a′=(a1+a2)/4,裂紋開裂長度和實(shí)際壓痕對(duì)角線的示意圖如圖1所示,3種載荷下的壓痕以及裂紋形貌如圖2所示。之后由儀器化壓入載荷-位移曲線確定比功[19]We/Wt、最大壓入深度hm,并計(jì)算裂紋開裂長度c與名義壓痕對(duì)角線半長a(a=3.5hm)之比c/a。100,50,10N 3種壓入載荷下測(cè)試結(jié)果的平均值如表1所示,表中Hn為名義硬度Hn=Pm/(24.5hm2)。

      圖1 裂紋長度和實(shí)際壓痕對(duì)角線示意圖

      圖2 Vickers壓痕及裂紋形貌

      表1 儀器化Vickers壓入測(cè)試結(jié)果

      2 氮化硅彈性模量和屈服強(qiáng)度的確定

      2.1 量綱分析

      假設(shè)陶瓷材料是均勻、各向同性的率無關(guān)固體材料,材料服從Von Mises屈服和純各向同性強(qiáng)化準(zhǔn)則,并假設(shè)被壓材料的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系由線彈性和Hollomon冪硬化函數(shù)組成,其表達(dá)式為

      式中σ和ε分別為材料的真實(shí)應(yīng)力和應(yīng)變,E和σy分別為材料彈性模量和屈服強(qiáng)度,εy為屈服應(yīng)變即εy=σy/E,n為應(yīng)變硬化指數(shù)。另外,金剛石Vickers壓頭的彈性模量為Ei和泊松比為νi;Vickers壓入陶瓷材料的摩擦系數(shù)為f。基于以上假設(shè),We/Wt和Hn可以表示為陶瓷材料屬性參數(shù)(E、ν、σy、n)、壓頭材料屬性參數(shù)(Ei、νi)、壓頭與陶瓷材料之間的摩擦系數(shù)f和壓入深度hm的函數(shù),可以表示為

      式中E/(1-ν2)和Ei/(1-νi2)分別為被壓材料與壓頭的平面應(yīng)變彈性模量。定義Ec=1/[(1-ν2)/E+ζ(1-νi2)/Ei]為壓頭與被壓材料的折合彈性模量(ζ為系數(shù)),η=[E/(1-ν2)]/[Ei/(1-νi2)]為平面應(yīng)變彈性模量之比。則式(2)和式(3)可以改寫為

      利用量綱∏定理,式(4)和式(5)可以進(jìn)一步簡化為

      由式(6)可得:

      將式(8)代入式(7)得:

      2.2 有限元模型的建立

      本文采用有限元數(shù)值仿真軟件Abaqus[20]建立陶瓷材料的Vickers壓入模型,根據(jù)Vickers壓頭的旋轉(zhuǎn)對(duì)稱性,另外考慮到計(jì)算的成本,因此取Vickers壓頭的1/4建立模型,整個(gè)被壓材料的尺寸為φ4000μm×2000μm,Vickers壓入模型如圖3所示。

      圖31 /4 Vickers壓入模型

      金剛石Vickers壓頭的彈性模量Ei=1 141 GPa和泊松比νi=0.07,被壓材料彈性模量分別取70,200,400,600 GPa,由于大部分陶瓷材料的比功范圍為0.3~0.7[21],根據(jù)比功范圍相應(yīng)地取材料的屈服強(qiáng)度為1.4~30GPa。陶瓷材料的硬化水平比較低,因此取其應(yīng)變硬化指數(shù)n=0。根據(jù)材料手冊(cè),陶瓷材料的泊松比取均值ν=0.2??紤]到壓頭在壓入過程中與材料之間會(huì)產(chǎn)生摩擦,根據(jù)文獻(xiàn)[22-24]取其平均值f=0.15作為摩擦系數(shù)。運(yùn)用三維實(shí)體單元C3D8R和C3D4單元網(wǎng)格類型對(duì)壓頭和試樣進(jìn)行網(wǎng)格劃分,采用減縮積分算法計(jì)算模型。網(wǎng)格劃分時(shí)為提高效率、減少計(jì)算成本,在核心區(qū)域網(wǎng)格進(jìn)行精細(xì)劃分,非核心區(qū)域的網(wǎng)格逐漸稀疏。最終Vickers壓頭劃分為23800個(gè)C3D4單元,被壓材料劃分為55000個(gè)C3D8R單元和191000個(gè)C3D4單元,網(wǎng)格劃分如圖4所示。

      2.3 數(shù)值計(jì)算結(jié)果

      根據(jù)量綱分析對(duì)儀器化Vickers壓入仿真數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,對(duì)于彈性模量采用Hn/Ec1-We/Wt關(guān)系式進(jìn)行擬合,從圖5(a)可以看出關(guān)系曲線幾乎不受η的影響。識(shí)別屈服強(qiáng)度時(shí),在識(shí)別出其彈性模量的前提下采用σy/Ec2-We/Wt關(guān)系式進(jìn)行擬合,從圖5(b)可以看出關(guān)系曲線也幾乎不受η的影響。最終Vickers壓頭識(shí)別彈性模量和屈服強(qiáng)度二次擬合的表達(dá)式分別為

      圖4 Vickers壓頭及被壓材料網(wǎng)格劃分

      圖5 儀器化Vickers壓入仿真關(guān)系曲線

      其中,Ec1和Ec2的計(jì)算式中ζ1=1.16,ζ2=1.6。

      將上述儀器化壓入實(shí)驗(yàn)得到的Hn和We/Wt代入式(10)計(jì)算彈性模量,之后再利用式(11)計(jì)算屈服強(qiáng)度,最終氮化硅彈性模量和屈服強(qiáng)度的識(shí)別結(jié)果為E=280GPa,σy=9.41GPa。

      3 氮化硅斷裂韌性的有限元仿真

      3.1 斷裂模型的建立

      按照上述仿真取Vickers壓頭和氮化硅材料的1/4建立斷裂模型,整個(gè)氮化硅材料的尺寸為φ4 000 μm×2000 μm,金剛石Vickers壓頭的彈性模量Ei=1141GPa和泊松比νi=0.07。根據(jù)以上仿真確定的氮化硅陶瓷的材料屬性,設(shè)置其彈性模量、屈服強(qiáng)度和泊松比分別為E=280 GPa、σy=9.41 GPa和ν=0.2,壓頭與氮化硅材料之間的摩擦系數(shù)取0.15。運(yùn)用三維實(shí)體單元C3D8R和C3D4單元網(wǎng)格類型對(duì)壓頭和試樣進(jìn)行網(wǎng)格劃分,采用減縮積分算法計(jì)算模型。網(wǎng)格劃分時(shí)為了提高計(jì)算效率、減少成本,在核心區(qū)域網(wǎng)格進(jìn)行精細(xì)劃分,非核心區(qū)域的網(wǎng)格逐漸稀疏,最終Vickers壓頭劃分為13400個(gè)C3D4單元,被壓材料劃分為12 000個(gè)C3D8R單元和16 000個(gè)C3D4單元,網(wǎng)格劃分的效果如圖6所示。

      圖6 有限元網(wǎng)格劃分

      依據(jù)上述氮化硅儀器化壓入實(shí)驗(yàn),按照3種載荷下所對(duì)應(yīng)的c/a來建立3種斷裂模型。有限元仿真模擬壓入實(shí)驗(yàn)的過程分為3步:1)加載過程,將壓頭壓入到材料的最大深度hm;2)卸載過程,壓頭緩慢上升到加載的初始位置;3)裂紋的開裂及擴(kuò)展,材料的裂紋沿壓頭對(duì)角線方向開裂,最終形成裂紋開裂面。對(duì)材料開裂面的建模,可通過在開裂面處設(shè)置剛性面限制開裂面法線方向的正位移來實(shí)現(xiàn),即開裂面不按對(duì)稱面設(shè)置,而材料未開裂面仍然按照對(duì)稱面設(shè)置。由于傳統(tǒng)壓痕法測(cè)試陶瓷材料的裂紋尖端應(yīng)力強(qiáng)度因子KI值均未達(dá)到裂紋失穩(wěn)的臨界值,本次實(shí)驗(yàn)的氮化硅陶瓷為均勻、各向同性的率無關(guān)固體材料,故氮化硅陶瓷開裂時(shí)裂紋尖端應(yīng)該具有等KI值的特性??紤]到在3種載荷下Vickers壓入氮化硅時(shí)形成3組不同的c/a值所對(duì)應(yīng)的裂紋具體開裂形式無法確定,因此可以假設(shè)3種載荷下氮化硅均產(chǎn)生了HPC裂紋,然后對(duì)開裂面進(jìn)行設(shè)計(jì)。HPC開裂面的幾何形狀設(shè)計(jì)為半橢圓形,其幾何設(shè)計(jì)如圖7所示。

      圖7 HPC裂紋開裂形式

      為了實(shí)現(xiàn)裂紋開裂面等KI值幾何面的設(shè)計(jì)要求,按照以下步驟進(jìn)行操作:首先,在1/4橢圓曲線上等間隔分別選取7個(gè)點(diǎn)作為參考節(jié)點(diǎn),并計(jì)算其KI值;其次,根據(jù)各點(diǎn)的KI值來逐漸調(diào)整參考點(diǎn)的位置,并依次連接各點(diǎn)使其成為一條光滑的曲線,從而形成新的裂紋開裂面;然后重新計(jì)算調(diào)整后各點(diǎn)的KI值。重復(fù)以上過程直至各參考點(diǎn)的KI值相差不超過5%,最終實(shí)現(xiàn)等KI開裂面的設(shè)計(jì)目標(biāo)。

      3.2 有限元數(shù)值仿真結(jié)果

      通過調(diào)整裂紋尖端幾何,最終獲得滿足等KI值斷裂準(zhǔn)則要求的斷裂韌性參數(shù)。由仿真結(jié)果知,在100N和50N壓入載荷下氮化硅產(chǎn)生了HPC裂紋,10 N時(shí)產(chǎn)生了過渡裂紋,其開裂幾何形狀及各參考點(diǎn)的KI值如圖8所示。在3種載荷下仿真得到的KIC-FEM值如表2所示,仿真的加卸載曲線與儀器化壓入實(shí)驗(yàn)的加卸載曲線如圖9所示。

      從圖可以看出,仿真和實(shí)驗(yàn)的加卸載曲線重合度比較高,說明Vickers壓入仿真可以很好地模擬儀器化壓入氮化硅的過程,同時(shí)也可以增加本次仿真的可信度。

      4 準(zhǔn)確度分析

      圖8 開裂面幾何形狀(KI/(MPa·m0.5))

      表2 Vickers壓入仿真結(jié)果

      為了分析本文基于虛擬裂紋閉合法所建立的斷裂模型與L-E-M模型的準(zhǔn)確度,介紹基于L-E-M模型建立的傳統(tǒng)壓痕法典型公式:Lawn公式、Anstis公式和Miyoshi公式,其表達(dá)式分別為

      圖9 不同載荷下加卸載曲線

      式中:HV——維氏硬度,HV=Psin68°/2a′2;

      H——壓痕硬度,H=P/2a′2。

      根據(jù)Vickers壓入氮化硅有限元數(shù)值計(jì)算,可以得到3種載荷下氮化硅斷裂韌性的理論計(jì)算值KIC-FEM,其與氮化硅斷裂韌性標(biāo)準(zhǔn)值之間的理論誤差為δFEM=(KIC-FEM-KIC)/KIC。同時(shí)根據(jù)壓入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),采用上述傳統(tǒng)壓痕法公式計(jì)算氮化硅的斷裂韌性,其識(shí)別結(jié)果如表3所示,則其與氮化硅斷裂韌性標(biāo)準(zhǔn)值之間的理論誤差為δtraditional=(KIC-traditional-KIC)/KIC,有限元數(shù)值計(jì)算結(jié)果和傳統(tǒng)壓痕法測(cè)試結(jié)果的誤差如表4所示。

      表3 傳統(tǒng)壓痕法識(shí)別結(jié)果(KIC/(MPa·m0.5))

      表4 有限元仿真和傳統(tǒng)壓痕法的識(shí)別誤差δ/%

      從表中可以看出,本文基于Vickers壓頭利用虛擬裂紋閉合法仿真氮化硅斷裂韌性壓入試驗(yàn)的誤差絕對(duì)值范圍為0.91%~2.38%,驗(yàn)證了本文建立氮化硅斷裂韌性模型的準(zhǔn)確性,造成有限元仿真誤差的主要原因是實(shí)驗(yàn)測(cè)量裂紋開裂長度不夠精確和調(diào)整參考點(diǎn)的KI時(shí)未完全達(dá)到等KI(參考點(diǎn)KI之間的誤差為3%)。Anstis公式的識(shí)別氮化硅斷裂韌性的誤差絕對(duì)值范圍為0.14%~2.65%,造成Anstis公式識(shí)別誤差的主要原因是裂紋開裂長度和壓痕對(duì)角線半長測(cè)量的不夠精確。相比有限元仿真和Anstis公式,Lawn公式和Miyoshi公式的識(shí)別誤差都比較大,其誤差的絕對(duì)值均超過了10%。

      5 結(jié)束語

      1)基于Vickers的傳統(tǒng)壓痕法公式都是基于實(shí)驗(yàn)與解析方法建立的,其中Anstis公式識(shí)別最大誤差為2.65%,其準(zhǔn)確度較高。而Lawn公式和Miyoshi公式方法的識(shí)別誤差范圍為10%~20%,與Anstis方法相比,準(zhǔn)確度稍差。

      2)依據(jù)儀器化Vickers壓入氮化硅實(shí)驗(yàn)結(jié)果,采用虛擬裂紋閉合法和有限元數(shù)值方法仿真氮化硅壓入實(shí)驗(yàn),最終仿真的KIC結(jié)果與氮化硅斷裂韌性的標(biāo)準(zhǔn)值相比最大誤差僅為2.38%,與傳統(tǒng)壓痕法測(cè)試結(jié)果相比其識(shí)別結(jié)果準(zhǔn)確度較高,因此本文所建立的Vickers壓入氮化硅斷裂韌性模型測(cè)試結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確可靠。

      3)本文基于Vickers壓頭采用虛擬裂紋閉合法所建立的斷裂韌性模型可以很好地模擬真實(shí)壓入實(shí)驗(yàn)的過程,可以為結(jié)構(gòu)陶瓷及其涂層的可靠性分析評(píng)估與工藝參數(shù)優(yōu)化提供重要的技術(shù)手段和方法,因此具有重要的理論意義和工程應(yīng)用價(jià)值。

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      (編輯:李妮)

      Determining the fracture toughness of silicon nitride by Vickers indenter

      WANG Lizhi,MA Dejun,SHI Xinzheng,SUN Liang,GAO Tengteng
      (Department of Mechanical Engineering,Academy of Armored Force Engineering,Beijing 100072,China)

      Based on the indentation crack parameters obtained from fracture toughness experiments of silicon nitride using Vickers indenter,the elastic modulus and yield strength of silicon nitride were identified by finite element analysis and the stress intensity factor(KI)of the crack tip was determined by the virtual crack closure technique.Compared the results with the standard fracture toughness of silicon nitride,analyzed the accuracy of KICresults by FEM and the accuracy of three traditional indentation methods on basis of L-E-M model to measure the fracture toughness of ceramic materials.The results show that the maximum error of Vickers simulation test results is 2.38%and the maximum recognition error of Anstis formula is 2.65%.However,the absolute error of Lawn and Miyoshi formula is over 10%.Therefore,the simulation test by Vickers indentation has high recognition accuracy.

      silicon nitride;Vickers indenter;fracture toughness;FEM

      A

      1674-5124(2017)08-0129-07

      2017-01-28;

      2017-03-05

      王立志(1992-),男,河南周口市人,碩士研究生,專業(yè)方向?yàn)椴牧狭W(xué)性能測(cè)試。

      10.11857/j.issn.1674-5124.2017.08.026

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