頂空氣相色譜法測(cè)定飲用水中消毒副產(chǎn)物
——三氯乙醛

貟海燕

(太原市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，山西 太原 030002)

頂空氣相色譜法測(cè)定飲用水中消毒副產(chǎn)物
——三氯乙醛

貟海燕

(太原市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，山西 太原 030002)

通過(guò)探討加鹽量、加堿量、頂空平衡時(shí)間、加熱溫度等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，建立了頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定飲用水中三氯乙醛的分析方法。實(shí)驗(yàn)表明，NaCl的加入可以顯著提高三氯乙醛的響應(yīng)值，NaOH作為反應(yīng)物，其加入量與水中三氯乙醛的濃度有一定的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)選擇TR-FFAP毛細(xì)管色譜柱、加鹽量4.0 g、加堿量1.0 mg、平衡時(shí)間30 min、加熱溫度50 ℃為最佳分析條件。該條件下工作曲線(xiàn)線(xiàn)性良好，方法檢出限為0.233 μg/L，精密度RSD為3.1%～6.0%，回收率為85.6%～115.0%。該方法前處理簡(jiǎn)單、不產(chǎn)生試劑污染、經(jīng)濟(jì)適用，是測(cè)定飲用水中三氯乙醛的良好方法。

頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法；三氯乙醛；實(shí)驗(yàn)條件；優(yōu)化條件

引 言

隨著社會(huì)的發(fā)展與人們生活水平的提高，飲用水安全問(wèn)題越來(lái)越受到人們的普遍關(guān)注，對(duì)飲用水實(shí)施消毒是保證飲用水安全的重要措施。但是，經(jīng)消毒后的水中除含有微量的消毒劑外,還可以產(chǎn)生許多消毒副產(chǎn)物(disinfection by-products,簡(jiǎn)寫(xiě)為DBPs)[1]，三氯乙醛為一種常見(jiàn)的氯消毒副產(chǎn)物，人類(lèi)飲用受到三氯乙醛污染的水后，中樞神經(jīng)系統(tǒng)受到抑制，出現(xiàn)乏力嗜睡等癥狀[2]。我國(guó)GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》于2007年7月1日開(kāi)始實(shí)施，其毒理指標(biāo)中有機(jī)化合物由5項(xiàng)增至53項(xiàng)，其中一項(xiàng)為三氯乙醛，該標(biāo)準(zhǔn)中三氯乙醛最高限值為0.01 mg/L[3]，此外，GB 3838-2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》在集中式生活飲用水地表水源地補(bǔ)充項(xiàng)目中也規(guī)定三氯乙醛限值為0.01 mg/L[4]。

根據(jù)已有的文獻(xiàn)報(bào)道，水中三氯乙醛主要測(cè)定方法有吡唑啉酮分光光度法[5]、吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法[6-9]、離子色譜法[10]、液液萃取-氣相色譜法[11]、頂空-氣相色譜法[12-14]。目前，我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)分析方法主要有：HJ/T 50-1999規(guī)定的吡唑啉酮分光光度法和GB 5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》規(guī)定的頂空-填充柱氣相色譜法，本實(shí)驗(yàn)采用頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定水中三氯乙醛，根據(jù)三氯乙醛除了具有醛類(lèi)的一般性質(zhì)外，在常溫下加堿能使它快速轉(zhuǎn)化為三氯甲烷，所以通過(guò)測(cè)定不加堿時(shí)水中原有的三氯甲烷以及加堿后水中的三氯甲烷含量之差，便可間接計(jì)算出水中三氯乙醛的含量[15]。本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)對(duì)色譜柱、加鹽量、加堿量、頂空平衡時(shí)間、頂空平衡溫度等測(cè)定條件進(jìn)行優(yōu)化探討，建立了頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定水中三氯乙醛的分析方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

Thermo Fisher Trace GC氣相色譜儀(配有ECD檢測(cè)器)；意大利DANI HSS 86.50型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置；GsBP-5毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)；TG-624毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.32 mm×1.8 μm)，TR-FFAP毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm)。

水合三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)物(含量大于99.5%，德國(guó)Dr.Ehrenstorfer GmbH)；NaCl(分析純)；NaOH溶液(10.0 mg/mL)：稱(chēng)取1.00 g優(yōu)級(jí)純NaOH，用純水稀釋至100 mL；NaOH溶液(1.0 mg/mL)：將10.0 mg/mL NaOH溶液用純水稀釋10倍使用；高純氮?dú)?純度≥99.999%)。

1.2 儀器測(cè)試條件

1.2.1 氣相色譜條件

進(jìn)樣口溫度200 ℃；不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量1 μL；載氣流速2.0 ml/min；ECD檢測(cè)器溫度240 ℃；程序升溫過(guò)程中，柱箱起始溫度40 ℃，保持1 min，以6 ℃/min速度升至150 ℃；尾吹40 mL/min。

1.2.2 頂空進(jìn)樣條件

傳輸線(xiàn)溫度120 ℃；進(jìn)樣針溫度105 ℃；頂空進(jìn)樣時(shí)間0.1 min；壓力化時(shí)間1 min；頂空瓶加熱溫度50 ℃；加熱時(shí)間30 min。

1.3 樣品采集及預(yù)處理

取裝有0.1 g硫代硫酸鈉的西林瓶帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，充滿(mǎn)水樣并立即用瓶塞蓋好，帶回實(shí)驗(yàn)室測(cè)定。測(cè)定時(shí)，取10.0 mL水樣移入預(yù)先加入4.0 g NaCl的20 mL頂空瓶中，加入0.10 mL 10.0 mg/mL NaOH水溶液，迅速加蓋密封，置于自動(dòng)頂空進(jìn)樣系統(tǒng)中進(jìn)行測(cè)定。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.011 2 g水合三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)品，用超純水定容至100 mL容量瓶中，得到100 mg/L三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，用超純水稀釋制得10.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

1.5 結(jié)果計(jì)算

用頂空法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，經(jīng)ECD檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，以峰面積對(duì)質(zhì)量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，外標(biāo)法定量，用加堿前、后生成的三氯甲烷之差計(jì)算出樣品中三氯乙醛的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)條件的選擇

2.1.1 色譜柱的選擇

分別配制10 mL質(zhì)量濃度為10 μg/L的三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，在60 ℃加熱30 min的頂空實(shí)驗(yàn)條件下，選用非極性毛細(xì)管色譜柱GsBP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)、中等極性毛細(xì)管色譜柱TG-624(30 m×0.32 mm×1.8 μm)和極性毛細(xì)管色譜柱TR-FFAP(30 m×0.53 mm×1.0 μm)進(jìn)行分析比對(duì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，GsBP-5色譜柱不能將目標(biāo)化合物三氯甲烷峰分離出來(lái)，三氯甲烷峰被溶劑峰淹沒(méi)；TG-624色譜柱分離效果較好，但三氯甲烷峰出現(xiàn)拖尾，峰形不對(duì)稱(chēng)；TR-FFAP色譜柱分離效果良好，峰形對(duì)稱(chēng)，目標(biāo)物響應(yīng)更高，同一濃度三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液其響應(yīng)值是TG-624色譜柱的2倍多，響應(yīng)更靈敏。因此，實(shí)驗(yàn)選用極性毛細(xì)管色譜柱TR-FFAP。

2.1.2 頂空平衡時(shí)間的影響

平衡時(shí)間本質(zhì)上取決于被測(cè)組分分子從樣品基質(zhì)到氣相的擴(kuò)散速度。擴(kuò)散速度越快，所需平衡時(shí)間越短，時(shí)間太短，平衡不充分，準(zhǔn)確度和精密度差，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，氣密性變差，導(dǎo)致樣品損失，不僅耗費(fèi)分析時(shí)間，也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精密度。

本實(shí)驗(yàn)中，保持其他實(shí)驗(yàn)條件不變，分別分析了不同平衡時(shí)間(10、20、30、40、50 min)對(duì)三氯甲烷響應(yīng)值的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。圖1表明，三氯甲烷響應(yīng)值隨著平衡時(shí)間的延長(zhǎng)而增長(zhǎng)，當(dāng)平衡時(shí)間至30 min～50 min時(shí)響應(yīng)值相對(duì)穩(wěn)定，氣液兩相維持平衡狀態(tài)，從節(jié)約樣品分析時(shí)間角度與保證實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性角度考慮，本文選擇平衡時(shí)間為30 min，與GB/T 5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中2.5 h的平衡時(shí)間相比，大大縮短了實(shí)驗(yàn)的分析時(shí)間。

圖1 平衡時(shí)間對(duì)三氯乙醛測(cè)定的影響

2.1.3 加鹽(NaCl)量的影響

向樣品中加入無(wú)機(jī)鹽可降低有機(jī)物與基質(zhì)的親和力，從而提高目標(biāo)化合物在氣相中含量。保持其他實(shí)驗(yàn)條件相同，本實(shí)驗(yàn)考察了向10 mL質(zhì)量濃度為10 μg/L的三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入不同質(zhì)量的NaCl(0.0，2.0，4.0，6.0 g)時(shí)三氯甲烷的響應(yīng)值，NaCl加入量對(duì)三氯乙醛測(cè)定的影響見(jiàn)第41頁(yè)圖2。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著NaCl加入量的增加，三氯甲烷的響應(yīng)值顯著增加，當(dāng)加入4.0 g時(shí)，響應(yīng)值達(dá)到最高，該響應(yīng)值是不加鹽的響應(yīng)值的2.78倍，此時(shí)，NaCl含量已達(dá)飽和，當(dāng)水中NaCl過(guò)飽和后，其響應(yīng)值基本穩(wěn)定，故本實(shí)驗(yàn)選擇加鹽量為4.0 g/10mL。

2.1.4 加堿(NaOH)量的影響

頂空氣相色譜法測(cè)定水中三氯乙醛為鹵仿反應(yīng)歷程中的第二步，很容易發(fā)生，由于鹵素的強(qiáng)吸電子誘導(dǎo)效應(yīng)，使碳的正電性大大加強(qiáng)，故在堿性溶液中不穩(wěn)定，極容易遭受親核試劑OH-的進(jìn)攻，而發(fā)生碳碳鍵的斷裂，立即分解成三鹵甲烷(又稱(chēng)鹵仿)和羧酸鹽[16]。當(dāng)其他實(shí)驗(yàn)條件相同時(shí)，配制10.0 mg/mL和1.0 mg/mL的NaOH溶液，向10 mL質(zhì)量濃度為20 μg/L和50 μg/L的三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入不同量的NaOH，使其加入量為0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mg，測(cè)定NaOH加入量對(duì)不同濃度三氯乙醛響應(yīng)值的影響，見(jiàn)圖3。

圖2 加鹽量對(duì)三氯乙醛測(cè)定的影響

圖3 NaOH加入量對(duì)不同濃度三氯乙醛響應(yīng)值的影響

由測(cè)定結(jié)果可以看出，隨著NaOH加入量的增加三氯甲烷的響應(yīng)值也顯著增加，當(dāng)NaOH加入量達(dá)到一定值時(shí)，響應(yīng)值達(dá)到最高，此后，隨著加堿量的增加響應(yīng)值趨于穩(wěn)定；當(dāng)水中三氯乙醛質(zhì)量濃度為20 μg/L時(shí)，響應(yīng)值最高的加堿量為1.0 mg，當(dāng)水中三氯乙醛質(zhì)量濃度為50 μg/L時(shí)，響應(yīng)值最高的加堿量為6.0 mg。NaOH作為該反應(yīng)的反應(yīng)物之一，其加入量很大程度上影響著生成物的含量，加入量過(guò)低，反應(yīng)不完全，響應(yīng)值低，影響測(cè)定的靈敏度和準(zhǔn)確度，加入量過(guò)高，造成試劑浪費(fèi)，同時(shí)也會(huì)在一定程度上腐蝕頂空瓶；另一方面，NaOH加入量與水中三氯乙醛的濃度也有一定的關(guān)系，濃度越高達(dá)到響應(yīng)值最高的加堿量就越大，因此不能所有濃度范圍的水樣一概而論。在實(shí)際水樣分析中既要保持NaOH過(guò)量使反應(yīng)完全，又不能使加入量過(guò)大，本實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)水中三氯乙醛質(zhì)量濃度在0 μg/L～20 μg/L范圍內(nèi)時(shí)，選擇響應(yīng)值最高的加堿量，即每10 mL水樣加入量為1.0 mg。

2.1.5 頂空加熱溫度的影響

在其他實(shí)驗(yàn)條件相同時(shí)，改變頂空加熱溫度，以40、50、60、70、80 ℃為平衡溫度，所得三氯甲烷響應(yīng)值分別為74730585、77879912、77038182、70036112、58865022，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，從40 ℃～80 ℃，三氯甲烷響應(yīng)值先升高后降低，60 ℃以后響應(yīng)值開(kāi)始明顯降低，可見(jiàn)較高的加熱溫度并不利用反應(yīng)的發(fā)生。可能的原因，一方面，由于在頂空分析中，過(guò)高的溫度可能導(dǎo)致某些組分的分解及氧化(樣品瓶中有空氣)，還可以使頂空氣體的壓力太高，特別是使用有機(jī)溶劑時(shí)(故應(yīng)選擇較高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑)。過(guò)高的頂空氣體的壓力會(huì)對(duì)下一步加壓提出更高要求，可能引起儀器系統(tǒng)的漏氣等[17]；另一方面，可能是由于溫度升高使生成的氯仿與NaOH發(fā)生反應(yīng)，鹵仿與堿的反應(yīng)是制備二鹵卡賓的簡(jiǎn)便方法[18]。姜樹(shù)秋等[19]與王美飛等[20]的報(bào)道也提及了這一點(diǎn)。綜合考慮以上因素，加熱溫度在50 ℃時(shí)對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值較其他溫度最優(yōu)，該實(shí)驗(yàn)選擇頂空加熱溫度為50 ℃。

2.2 工作曲線(xiàn)和方法檢出限

2.2.1 工作曲線(xiàn)

準(zhǔn)確移取10.0 mL超純水于預(yù)先加入4.0 g NaCl的20 mL的頂空瓶中，用微量注射器向各頂空瓶中分別加入0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 μL的三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，再加入0.1 mL 10 0 mg/mLNaOH水溶液，迅速加蓋密封，配制質(zhì)量濃度分別為0、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，按照2.1所選擇的優(yōu)化條件進(jìn)行樣品分析，以三氯甲烷的響應(yīng)值減去空白響應(yīng)值作為縱坐標(biāo)，以質(zhì)量濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)，其線(xiàn)性回歸方程為y=6 940 160x+1 885 110，相關(guān)系數(shù)r=0.999 6。三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見(jiàn)圖4，三氯甲烷出峰時(shí)間為9.14 min，實(shí)驗(yàn)線(xiàn)性范圍為0 μg/L～20 μg/L。

圖4 10.0 μg/L三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

2.2.2 方法檢出限

本實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)中未檢測(cè)出目標(biāo)物質(zhì)，依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂準(zhǔn)則》(HJ 168-2010)中方法檢出限的規(guī)定，本實(shí)驗(yàn)按照樣品分析的全部步驟，連續(xù)分析7個(gè)濃度為1.00 μg/L的實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣品，結(jié)果分別為1.18、1.10、1.08、1.12、0.987、1.06、0.970 μg/L，其標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0.074 μg/L，由單側(cè)t值表查出，當(dāng)置信水平為99%時(shí)，自由度f(wàn)=n-1=6，t(n-1,0.99)=3.143，根據(jù)公式MDL=t(n-1,0.99)×S計(jì)算，該方法的檢出限為0.233 μg/L。對(duì)于單一組分的分析方法，實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣品濃度未超過(guò)計(jì)算出的方法檢出限的10倍，且不低于計(jì)算出的方法檢出限，無(wú)需重新進(jìn)行測(cè)定，其方法檢出限合理，低于《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》(GB 5750-2006)中三氯乙醛最低檢出質(zhì)量濃度(1.0 μg/L)。

2.2.3 精密度及加標(biāo)回收率

本實(shí)驗(yàn)對(duì)當(dāng)?shù)厮畮?kù)樣品進(jìn)行測(cè)定，其本底中無(wú)三氯甲烷，三氯乙醛也不存在，對(duì)該樣品進(jìn)行高、中、低濃度加標(biāo)，使其加標(biāo)質(zhì)量濃度分別為2.00 g/L、10.0 μg/L、18.0 μg/L，每種加標(biāo)濃度分別測(cè)定6次，并計(jì)算精密度和加標(biāo)回收率，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可以看出，對(duì)該樣進(jìn)行品高、中、低濃度加標(biāo)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤6.0%，加標(biāo)回收率范圍為83.5%～115.0%，測(cè)定結(jié)果較為理想。

表1 高中低濃度精密度測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)建立了頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定水中三氯乙醛的分析方法，指出NaOH作為反應(yīng)物之一，加入量與水中三氯乙醛的質(zhì)量濃度有一定的關(guān)系，不能所有濃度范圍的水樣一概而論。當(dāng)水中三氯乙醛質(zhì)量濃度在0 μg/L～20 μg/L范圍內(nèi)時(shí)，選擇加堿量為1.0 mg。目前，我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)分析方法主要有吡唑啉酮分光光度法和頂空-填充柱氣相色譜法，頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜法，前處理簡(jiǎn)單，樣品分析中不使用有機(jī)溶劑，進(jìn)樣體積小，柱效和靈敏度高，節(jié)約人力，是測(cè)定飲用水中三氯乙醛的良好方法。

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Determination of disinfection by-product chloral in drinking water by headspace gas chromatography

YUN Haiya

(Taiyuan Environmental Monitoring Station, Taiyuan Shanxi 030002, China)

By studying the effect of test conditions such as salt addition, concentration of NaOH,headspace equilibration time, heating temperature on test result, a analysis method for determination of chloral in drinking water by headspace capillary column gas chromatography was established. The results showed addition of NaCl could significantly improve the response of chloral. As the reactant, addition of NaOH was relevant to the concentration of chloral in water. When headspace equilibration temperature was 50 ℃, equilibration time was 30 min, salt addition was 4.0 g and amount of NaOH was 1.0 mg, the response of chloral had been improved highly in the TR-FFAP capillary column. Under the optimum condition, the linearity of chloral was excellent, the limits was 0.233 μg/L, RSD was 3.1%～6.0%, the recoveries was 85.6～115.0%. The method does not generate solvent pollutant, and is a rapid, simple, sensitive determination of chloral in drinking water.

headspace capillary column gas chromatography; chloral; test conditions; optimum condition

2017-03-23

貟海燕，女，1981年出生，2007年畢業(yè)于山西大學(xué)，理學(xué)碩士，工程師，從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.04.13

O657.7+1

A

1004-7050(2017)04-0039-04

分析與測(cè)試