聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料吸波性能的探討

劉元軍，劉國熠，趙曉明

(天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)院，天津 300387)

聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料吸波性能的探討

劉元軍，劉國熠，趙曉明

(天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)院，天津 300387)

聚吡咯是含有π電子共扼體系的高聚物，經(jīng)摻雜反應(yīng)電導(dǎo)率發(fā)生變化，當(dāng)其電導(dǎo)率處于半導(dǎo)體狀態(tài)時，具有良好的吸波性能.本文采用原位聚合法以聚酯纖維為基布，以吡咯為單體，制備具有良好吸波性能的柔性聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料.首先探討了吡咯濃度，溫度，時間對復(fù)合材料吸波性能和表面電阻的影響；其次研究了其外觀形貌和強(qiáng)力.結(jié)果表明：制備的聚吡咯復(fù)合材料具有良好的吸波性能；在0～106Hz頻率內(nèi)，吡咯濃度0.8 mol/L實(shí)驗(yàn)組，介電常數(shù)的實(shí)部、虛部均最大； 1.0 mol/L實(shí)驗(yàn)組的損耗角正切最大；吡咯濃度0.8 mol/L實(shí)驗(yàn)組表面電阻最小；室溫實(shí)驗(yàn)組的介電常數(shù)實(shí)部、虛部、損耗角正切最大，且明顯優(yōu)于其他組.反應(yīng)時間150 min實(shí)驗(yàn)組的各項(xiàng)介電性能都明顯優(yōu)于其他組，且其電阻最小，導(dǎo)電率最好.關(guān)鍵詞: 聚酯纖維；聚吡咯；吸波性能；復(fù)合材料；介電常數(shù)

隨著電子信息行業(yè)的高速發(fā)展，電磁波促進(jìn)人類文明發(fā)展進(jìn)步的同時也帶來部分的負(fù)面影響.比如醫(yī)院一些檢測設(shè)備受電磁波影響不能正常工作或者影響醫(yī)療測試數(shù)據(jù)的精確性；飛機(jī)受電磁波干擾不能正常起飛運(yùn)行或遭遇危險(xiǎn)；另外，電磁波負(fù)載各類信息，國家機(jī)密、企業(yè)技術(shù)等又有被泄露的危險(xiǎn)，因此制備吸收電磁波的材料就顯得尤為重要[1-2].目前對電磁吸波材料的研究已經(jīng)有了很大的發(fā)展，但隨著信息科技進(jìn)步，各行業(yè)對電磁吸波材料的要求也有了相應(yīng)的變化.目前電磁吸波材料正朝著"薄、輕、寬、強(qiáng)"的方向發(fā)展，也就是吸波材料需要具有吸波層薄，密度小，吸收頻率范圍寬，吸收能力強(qiáng)的效果.

金屬的導(dǎo)電性好，但是同時金屬的密度大，塑性差，再加之容易氧化等，不適合大量生產(chǎn)加工.而導(dǎo)電高分子材料比如聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩等，導(dǎo)電性能好，耐腐蝕，密度小，強(qiáng)度高，越來越多的被用在屏蔽或者吸收電磁波材料等[3-5].其中吡咯的電勢分別為+0.76 V (相對于Ag/Ag+)，氧化勢相對較低，是最容易被氧化的單體之一[6-10].聚酯纖維由有機(jī)二元酸和二元醇縮聚而成，其具有優(yōu)良的耐皺性、彈性、尺寸穩(wěn)定性、電絕緣性能，耐日光，耐摩擦，耐化學(xué)試劑，不霉不蛀等[11-12].吡咯在聚酯纖維表面進(jìn)行聚合是液體/固體界面的吸附作用使吡咯吸附在織物上[13-15].

本文采用原位聚合法，以吡咯為單體，以三氯化鐵為氧化劑，以鹽酸為摻雜劑，選用聚酯纖維為基材制備具有良好介電性能的柔性聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料；重點(diǎn)探討了該復(fù)合材料介電常性能、表面電阻；其次研究了其外觀形貌和強(qiáng)力.

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 主要材料和試劑

聚酯纖維，浙江杭州榮盛化纖有限公司提供；三氯化鐵、鹽酸、無水乙醇等均為分析純，天津市光復(fù)化學(xué)試劑科技有限公司提供.

1.2 制備工藝過程

1)將聚酯纖維平紋織物置入吡咯單體溶液中處理40 min，使吡咯單體充分吸附到聚酯纖維基布上.2)保持40滴/min的穩(wěn)定頻率將氧化劑三氯化鐵、摻雜劑鹽酸緩慢滴加到吸附液中，在一定溫度下使吡咯發(fā)生原位聚合反應(yīng)生成聚吡咯.具體工藝參數(shù)如表1、表2、表3所示.

表1 在不同吡咯濃度條件下制備聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料的工藝參數(shù)

Table 1 The technological parameter of the preparation of the polypyrrole/polyester fiber composite material under the condition of different concentrations of pyrrole

編號摻雜劑摻雜劑濃度/(mol·L-1)氧化劑氧化劑與吡咯物質(zhì)的量比吡咯濃度/(mol·L-1)反應(yīng)時間/min反應(yīng)溫度/℃1鹽酸0．6三氯化鐵1∶20．290室溫2鹽酸0．6三氯化鐵1∶20．490室溫3鹽酸0．6三氯化鐵1∶20．690室溫4鹽酸0．6三氯化鐵1∶20．890室溫5鹽酸0．6三氯化鐵1∶21．090室溫

表2 在不同溫度條件下制備聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料的工藝參數(shù)

Table 2 The technological parameter of the preparation of the polypyrrole/polyester fiber composite material under the condition of different temperature

編號摻雜劑摻雜劑濃度/(mol·L-1)氧化劑氧化劑與吡咯物質(zhì)的量比吡咯濃度/(mol·L-1)反應(yīng)時間/min反應(yīng)溫度/℃1鹽酸0．6三氯化鐵1∶21．090室溫2鹽酸0．6三氯化鐵1∶21．090303鹽酸0．6三氯化鐵1∶21．090504鹽酸0．6三氯化鐵1∶21．09070

表3 在不同時間條件下制備聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料的工藝參數(shù)

Table 3 The technological parameter of the preparation of the polypyrrole/polyester fiber composite material under the condition of different time

編號摻雜劑摻雜劑濃度/(mol·L-1)氧化劑氧化劑與吡咯物質(zhì)的量比吡咯濃度/(mol·L-1)反應(yīng)時間/min反應(yīng)溫度/℃1鹽酸0．6三氯化鐵1∶21．030室溫2鹽酸0．6三氯化鐵1∶21．060室溫3鹽酸0．6三氯化鐵1∶21．090室溫4鹽酸0．6三氯化鐵1∶21．0120室溫5鹽酸0．6三氯化鐵1∶21．0150室溫

1.3 測試指標(biāo)和方法

1.3.1 吸波性能測試

采用BDS50型介電譜儀(德國Novocontorl Gmbh公司)測試聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料介電常數(shù)和損耗角正切[16-20].對樣本材料進(jìn)行介電常數(shù)、阻抗測量時，在某一頻率ω/2π的電壓為U1，U1引起在同一頻率的電流為I1，此外，由于樣品材料的存在，電壓與電流之間存在一定的相位角，可用相位角φ表示，如圖1所示.

樣品材料的電磁特性和幾何結(jié)構(gòu)將決定電壓U1、電流I1和相位角φ.用復(fù)數(shù)對其表達(dá)：

u(t)=U1cosωt=Re(U*eiωt)，

(1a)

i(t)=I1cos(ωt+φ)=Re(I*eiωt).

(1b)

其中,U*=U′+iU″，U′=U1，U″=0；I*=I′+iI″，I′=I1cosφ，I″=I1sinφ.對于樣本的線性電磁響應(yīng)，得到樣本材料的特性阻抗與復(fù)介電常數(shù)如式(2)、(3)所示：

Z*=Z′+iZ″=U*/I*，

(2)

(3)

圖1 電壓與電流之間的相位差

1.3.2 表面電阻測試

采用U3402A型萬用電表(Agilent Technologies公司)測試聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料表面電阻，測試20次計(jì)算其平均值.

1.3.3 微觀形貌測試

采用Quanta200型環(huán)境掃描電子顯微鏡(捷克FEI公司)觀察聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料表面形貌.

1.3.4 強(qiáng)力測試

采用3369型Instron萬能強(qiáng)力儀(美國Instron公司)測試聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料，得到位移-載荷曲線.

2 結(jié)果與討論

2.1 吡咯濃度對聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料介電性能、電阻的影響

圖2和圖3分別為吡咯濃度與介電常數(shù)實(shí)部和虛部的關(guān)系曲線.由圖2和圖3可知，在0～106Hz范圍內(nèi)，5組復(fù)合材料的介電常數(shù)實(shí)部、虛部均隨頻率的增高而下降；吡咯濃度為0.8 mol/L時，其復(fù)合材料的介電常數(shù)實(shí)部、虛部均最大；1.0和0.6 mol/L實(shí)驗(yàn)組的介電常數(shù)實(shí)部、虛部值次之.即，吡咯濃度0.8 mol/L實(shí)驗(yàn)組的極化能力和損耗能力均最優(yōu)，吡咯濃度較低的實(shí)驗(yàn)組極化能力和損耗能力較弱.圖4為吡咯濃度與損耗角正切的關(guān)系曲線.由圖4可知，各組樣品在0～106Hz范圍內(nèi)損耗角正切值均隨頻率升高而下降，1.0 mol/L實(shí)驗(yàn)組的損耗角正切最大.損耗角正切表征材料的吸波衰減能力，其值越大則吸波性能就越好.

圖2 吡咯濃度對介電常數(shù)實(shí)部的影響

Fig.2 The influence of concentration of pyrrole on red part of permittivity

圖3 吡咯濃度對介電常數(shù)虛部的影響

Fig.3 The influence of concentration of pyrrole on imaginary part of permittivity

圖5為吡咯濃度-電阻關(guān)系曲線.由圖5可知，吡咯濃度0.8 mol/L實(shí)驗(yàn)組復(fù)合材料的表面電阻最小，0.2 mol/L實(shí)驗(yàn)組復(fù)合材料的表面電阻最大，其電阻是0.8 mol/L實(shí)驗(yàn)組的12倍，這可能因?yàn)?當(dāng)吡咯濃度較小時，在聚酯纖維上反應(yīng)并聚集的聚吡咯較少，沒有形成均勻連續(xù)的薄膜，因此電阻較大，導(dǎo)電性較差.

圖5 吡咯濃度對電阻的影響

2.2 聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料電鏡測試

由圖6可知，吡咯濃度較低時，纖維表面有鱗片狀的聚吡咯附著；吡咯濃度升高，則開始出現(xiàn)具有微孔的“菜花狀”聚集體；吡咯濃度繼續(xù)增高，聚吡咯基本完全覆蓋聚酯纖維表面，并且有“菜花”狀多孔結(jié)構(gòu)堆積.

圖6 不同吡咯濃度的聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料的SEM照片

Fig.6 SEM images of polypyrrole/polyester composite material: (a) 0.2 mol/L; (b) 0.4 mol/L; (c) 0.6 mol/L; (d) 0.8 mol/L; (e) 1.0 mol/L

2.3 吡咯濃度對聚吡咯/聚酯纖維復(fù)合材料強(qiáng)力的影響

吡咯濃度對強(qiáng)力的影響見圖7.由圖7可知，經(jīng)聚吡咯處理的聚酯纖維織物與未處理織物強(qiáng)力相當(dāng)，說明聚吡咯未對聚酯纖維強(qiáng)力造成影響.

2.4 溫度對介電性能、電阻的影響

改變聚合反應(yīng)溫度，按表2工藝處方制備4組樣品，得到的溫度對介電常數(shù)實(shí)部、介電常數(shù)虛部、損耗角正切的影響結(jié)果分別見圖8、圖9、圖10.由圖8可知，各實(shí)驗(yàn)組介電常數(shù)實(shí)部均隨頻率升高而下降，室溫實(shí)驗(yàn)組的介電常數(shù)實(shí)部最大，極化能力最強(qiáng).由圖9可知，室溫實(shí)驗(yàn)組的介電常數(shù)虛部最大，損耗能力最強(qiáng)，其次是30 ℃實(shí)驗(yàn)組.由圖10可知，各實(shí)驗(yàn)組損耗角正切均隨頻率升高而下降，室溫實(shí)驗(yàn)組的損耗角正切最大，且明顯優(yōu)于其他組.

圖7 吡咯濃度對強(qiáng)力的影響

Fig.7 The influence of concentration of pyrrole on mechanical properties

圖8 溫度對介電常數(shù)實(shí)部的影響

圖9 溫度對介電常數(shù)虛部的影響

Fig.9 The influence of temperature on imaginary part of permittivity

圖10 溫度對損耗角正切的影響

Fig.10 The influence of temperature on loss tangent of permittivity

由圖11可知，室溫實(shí)驗(yàn)組復(fù)合材料的表面電阻最小，導(dǎo)電性能力最強(qiáng)；溫度較高實(shí)驗(yàn)組，復(fù)合材料電阻較大.

圖11 溫度對電阻的影響

2.5 反應(yīng)時間對介電性能、電阻的影響

改變聚合反應(yīng)時間，按表3工藝處方制備5組樣品.由圖12～14可知，各實(shí)驗(yàn)組復(fù)合材料的介電常數(shù)實(shí)部、虛部、損耗角正切均隨頻率升高而下降，并且反應(yīng)時間150 min實(shí)驗(yàn)組復(fù)合材料的各項(xiàng)介電性能都明顯優(yōu)于其他組.這可能是由于聚酯纖維表面較光滑，在反應(yīng)前未經(jīng)減堿量處理，所以需要較長反應(yīng)時間.

圖12 反應(yīng)時間對介電常數(shù)實(shí)部的影響

Fig.12 The influence of reaction time on real part of permittivity

圖13 反應(yīng)時間對介電常數(shù)虛部的影響

Fig.13 The influence of reaction time on imaginary part of permittivity

圖14 反應(yīng)時間對損耗角正切的影響

由圖15可知，反應(yīng)時間150 min的實(shí)驗(yàn)組復(fù)合材料的電阻最小，導(dǎo)電率最好；反應(yīng)時間30 min的實(shí)驗(yàn)組，復(fù)合材料的電阻最大，導(dǎo)電率最差.

圖15 反應(yīng)時間對電阻的影響

3 結(jié) 論

在0～106Hz頻率內(nèi)，不同吡咯濃度實(shí)驗(yàn)組復(fù)合材料的介電常數(shù)實(shí)部、虛部均隨頻率的增高而下降.吡咯濃度0.8 mol/L的實(shí)驗(yàn)組，介電常數(shù)的實(shí)部、虛部均最大； 1.0 mol/L實(shí)驗(yàn)組的損耗角正切最大.吡咯濃度0.8 mol/L的實(shí)驗(yàn)組表面電阻最小，0.2 mol/L實(shí)驗(yàn)組表面電阻最大，其電阻是0.8 mol/L實(shí)驗(yàn)組的12倍.在0～106Hz頻率內(nèi)，室溫實(shí)驗(yàn)組的介電常數(shù)實(shí)部、虛部、損耗角正切最大，且明顯優(yōu)于其他組.室溫實(shí)驗(yàn)組的表面電阻最小，導(dǎo)電性能力最強(qiáng)；溫度較高的實(shí)驗(yàn)組，電阻較大.反應(yīng)時間150 min實(shí)驗(yàn)組的各項(xiàng)介電性能都明顯優(yōu)于其他組，且其電阻最小，導(dǎo)電率最好；反應(yīng)時間30 min的實(shí)驗(yàn)組，電阻最大，導(dǎo)電率最差.

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(編輯 程利冬)

封面圖片說明

封面圖片來自本期論文“薄壁Y型三通管內(nèi)高壓成形起皺與開裂分析”，薄壁三通管是汽車、飛機(jī)、火箭等運(yùn)載工具中常見的重要構(gòu)件，大量用于發(fā)動機(jī)、燃料和環(huán)控系統(tǒng)，內(nèi)高壓成形是制造薄壁三通管的重要技術(shù).與原沖焊或插焊工藝相比，采用內(nèi)高壓成形工藝制造的三通管是沒有焊縫的整體結(jié)構(gòu)，具有可靠性高、尺寸精度高、裝配誤差小、質(zhì)量輕等優(yōu)點(diǎn)，并能改善內(nèi)部流場特性，減小流體流動阻力，對提升汽車、飛機(jī)及火箭的動力性能等具有重要意義.但是，薄壁三通管徑厚比非常大，內(nèi)高壓成形時在復(fù)雜多向應(yīng)力作用下易發(fā)生失穩(wěn)起皺和開裂缺陷，工藝控制難度大.在本期刊載的文章“薄壁 Y 型三通管內(nèi)高壓成形起皺與開裂分析”一文中，中國商飛北京民用飛機(jī)技術(shù)研究中心的彭俊陽博士和哈爾濱工業(yè)大學(xué)的劉鋼教授等，針對薄壁 Y 型三通管內(nèi)高壓成形過程的起皺和開裂缺陷問題進(jìn)行了相關(guān)研究，并提出了解決方案.

(圖文提供：彭俊陽. 中國商飛北京民用飛機(jī)技術(shù)研究中心;

羅德高,滕步剛,劉鋼.哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院)

The discussion on the microwave absorpting properties of the polypyrrole/polyester fiber composite material

LIU Yuanjun,LIU Guoyi, ZHAO Xiaoming

(Cellege of Textiles, Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387, China)

Polypyrrole is a kind of high polymer containing a conjugated system of π electrons. A doping reaction can change its electrical conductivity. Polypyrrole shows good absorbing properties for electromagnetic waves when its electrical conductivity is in a semiconductor state. The flexible polypyrrole/polyester fiber composite material with excellent microwave absorbing properties was produced using pyrrole as monomer by in-situ polymerization on the polyester fiber. Firstly, the effect of concentration of pyrrole, temperature and time on the microwave absorbing properties and surface resistance of the flexible polypyrrole/polyester fiber composite material were discussed. Secondly, morphology and mechanical properties of the obtained composites were examined. The results showed that the polypyrrole composites show excellent microwave absorbing properties. In the 0～106Hz frequency range, the dielectric constant of the composite under 0.8 mol/L pyrrole consists of the largest real and imaginary parts. The composite under 1.0 mol/L pyrrole exhibits the largest loss tangent while the one under 0.8mol/L pyrrole has the smallest surface resistance. The composite of the experimental group at room temperature possess the largest real and imaginary parts of the dielectric constant, and the largest loss tangent . The dielectric properties of the 150 min group, with the smallest electrical resistance and the best conductivity, are superior to the other groups.Keywords: polyester fiber; polypyrrole; microwave absorpting properties; composite material;dielectric constant

2016-04-27. 網(wǎng)絡(luò)出版時間: 2017-05-04.

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51206122)；天津應(yīng)用基礎(chǔ)與前沿技術(shù)研究計(jì)劃項(xiàng)(13JCQNJC03000).

劉元軍(1986—),女，博士，講師； 趙曉明(1963—)，男，教授，博士生導(dǎo)師.

趙曉明，E-mail:texzhao@163.com.

10.11951/j.issn.1005-0299.20160120

TS101.4

A

1005-0299(2017)04-0031-07