提高硅橡膠/聚丙烯界面粘接強(qiáng)度的底涂劑性能研究

王新良，伍 川，董 紅，曾正好，許 景，張春暉，張寶華

(1. 杭州師范大學(xué)有機(jī)硅化學(xué)及材料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 杭州 311121；2. 浙江凌志新材料有限公司，浙江 杭州 311305)

提高硅橡膠/聚丙烯界面粘接強(qiáng)度的底涂劑性能研究

王新良1，伍 川1，董 紅1，曾正好1，許 景1，張春暉2，張寶華2

(1. 杭州師范大學(xué)有機(jī)硅化學(xué)及材料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 杭州 311121；2. 浙江凌志新材料有限公司，浙江 杭州 311305)

為提高硅橡膠/聚丙烯材料界面粘接強(qiáng)度，以硅烷偶聯(lián)劑γ-(2, 3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)與八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)、鈦酸正四丁酯及γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷為原料，采用共混法制備了底涂劑，并將其應(yīng)用于硅橡膠材料與聚丙烯材料之間的粘接密封，考察了底涂劑對(duì)硅橡膠/聚丙烯界面粘接強(qiáng)度的影響．結(jié)果表明，聚丙烯表面采用底涂劑處理后，硅橡膠/聚丙烯膠接件的拉伸剪切強(qiáng)度由0.45 MPa提高到1.48 MPa，界面的破壞形式由界面破壞變?yōu)閮?nèi)聚破壞，同時(shí)膠接件具有良好的耐水性．

聚丙烯(PP)；硅橡膠；底涂劑；粘接強(qiáng)度

0 引 言

聚丙烯(PP)材料是一種非常有前景的熱塑性聚合材料之一，具有價(jià)格低廉、機(jī)械性能優(yōu)異、耐化學(xué)腐蝕等許多優(yōu)點(diǎn)，在汽車、電子、建筑、計(jì)算機(jī)等行業(yè)上應(yīng)用廣泛．然而聚丙烯材料的低表面能和高結(jié)晶度導(dǎo)致其很難與其他材料進(jìn)行有效粘接，因此需要對(duì)聚丙烯基材進(jìn)行改性才能提高界面的粘接強(qiáng)度[1]．處理聚丙烯基材有很多種方法，如表面接枝[2-3]、低溫等離子處理[4-5]、火焰處理法[6]、氣體熱氧化法、電暈處理[7]等方法，但是這些方法均存在著成本昂貴、對(duì)設(shè)備要求高、可操控性差等缺點(diǎn)，很難在工業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用，所以亟需一種簡單易行且改善效果明顯的方法以提高聚丙烯材料的粘接性．表面涂覆法，即采用底涂劑對(duì)聚丙烯進(jìn)行表面改性有許多優(yōu)點(diǎn)，如可操控性強(qiáng)、改性效果明顯、成本較低，而且對(duì)于復(fù)雜形狀的聚丙烯材料制品也可適用．盡管國內(nèi)外已有文獻(xiàn)報(bào)道底涂劑改性基材表面提高界面粘接強(qiáng)度的方法，但是所涉基材主要是金屬、玻璃、皮革等材料[8-9]，對(duì)聚丙烯等非極性材料用底涂劑報(bào)道甚少．

底涂劑(又稱底漆或粘接促進(jìn)劑)是在密封膠或膠黏劑施工過程中預(yù)先涂覆在基材表面上的溶液狀物質(zhì)，表干后的底涂劑會(huì)在基材表面形成一層牢固的膜，它對(duì)基材和膠都有很好的相容性，可以增強(qiáng)基材與膠之間的粘接力，圖1是底涂劑的粘接形式．底涂劑是膠與基材之間的橋梁，采用底涂劑涂覆的膠接件的粘接強(qiáng)度明顯得到提高．因此，底涂劑是膠黏劑行業(yè)中一個(gè)不可或缺的重要輔助材料．

在基材表面涂覆底涂劑有以下幾個(gè)主要作用：1)對(duì)基材表面起保護(hù)作用，防止腐蝕；2)調(diào)節(jié)基材表面自由能，引入極性基團(tuán)，潤濕基材，增大基材的表面張力；3)溶解基材表面上的一些有機(jī)小分子物質(zhì)；4)作為密封膠與基材粘接的橋梁，促進(jìn)其化學(xué)連接；5)滲入基材內(nèi)部，增加基材強(qiáng)度[10]．

圖1 底涂劑的粘接形式Fig.1 The bonding model of primer

本文用具有較好溶解性的有機(jī)溶劑配制了以硅烷偶聯(lián)劑為主要成分、其他化學(xué)組分協(xié)同作用形成的底涂劑，確定了制備底涂劑中各個(gè)物質(zhì)的最佳配比，探索了底涂劑中的關(guān)鍵組分對(duì)硅橡膠和PP材料粘接強(qiáng)度的影響．

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑和儀器

八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)：上海凌峰化學(xué)試劑有限公司，工業(yè)級(jí)；硅酮密封膠：杭州凌志化工有限公司，LZ559；底涂劑：自制；甲苯：杭州雙林化工試劑廠，AR；鈦酸正四丁酯：杭州代諾化學(xué)品有限公司，AR；乙烯基三乙氧基硅烷：邁瑞爾化學(xué)，AR；γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷：阿拉丁試劑(上海)有限公司，AR；KH-560：杭州硅寶化工有限公司，經(jīng)GC分析純度≥98%．

紅外光譜儀，TENSOR27，德國布魯克公司；電子拉力機(jī)，AI-700M，GOTECH；超級(jí)恒溫水浴，南京大學(xué)應(yīng)用物理研究所；恒溫恒濕箱，KFB-115-E5.2，德國BINDER公司．

1.2 實(shí)驗(yàn)制備

1.2.1 底涂劑配制

將2.2重量份的硅烷偶聯(lián)劑γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)與9.8重量份的八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、3.7重量份的乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)、24.5重量份的甲苯、4.9重量份的鈦酸正四丁酯及4.9重量份的γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷加入到反應(yīng)器中，混合均勻后在80～112 ℃攪拌1 h，即得到所需要的底涂劑，密封保存．

1.2.2 基材準(zhǔn)備和膠接件制備

按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7124—2008將聚丙烯板裁成25 mm×100 mm的規(guī)格，膠接面制作成12.5 mm×25 mm的規(guī)格．用240﹟砂紙?jiān)诰郾┗谋砻娴恼辰游恢冒此胶拓Q直方向均勻打磨，用毛刷除塵后，再用無水乙醇或者丙酮溶液將聚丙烯基材表面清洗干凈．在經(jīng)過處理后的聚丙烯基材表面，用脫脂棉蘸取底涂劑，用微力輕輕涂覆在聚丙烯基材表面，待表干后(5～15 min)，用膠槍將單組分硅橡膠均勻地涂覆在聚丙烯基材表面(膠接面積12.5 mm×25 mm)，厚度控制在0.2 mm左右，制備的膠接件在(23±2)℃、相對(duì)濕度為(50±5)%的條件下固化，待試件充分固化后(10 d左右)，測其相關(guān)力學(xué)性能．膠接面內(nèi)聚破壞面積百分率按照GB 16776—2005進(jìn)行計(jì)算．

2 結(jié)果和討論

2.1 底涂劑的反應(yīng)特性

底涂劑通常以硅烷偶聯(lián)劑為主要成分，硅烷偶聯(lián)劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為Y-R-Si-X3，其中R為烷基或芳基，X為甲氧基、乙氧基、氯等，Y為有機(jī)反應(yīng)基，如乙烯基、環(huán)氧基、氨基、巰基等．硅烷偶聯(lián)劑為小分子的有機(jī)硅活性化合物，以其為主要成分制備的底涂劑易在聚丙烯基材表面遷移和擴(kuò)散，硅烷偶聯(lián)劑分子中的有機(jī)官能團(tuán)與聚丙烯基材具有相近的分子結(jié)構(gòu)，呈現(xiàn)出良好的相容性，偶聯(lián)劑分子易與基材表面通過氫鍵、色散力等作用力形成較強(qiáng)的附著力；硅烷偶聯(lián)劑分子中還含有3個(gè)易水解的活性官能團(tuán)(烷氧基或氯)，與空氣中微量水分接觸即可水解形成活潑的Si—OH，Si—OH通過自身縮合或與硅橡膠中的端羥基反應(yīng)形成牢固的Si—O—Si鍵，從而可有效改善硅橡膠與聚丙烯材料之間的粘接，其反應(yīng)式如圖2所示．

圖2 硅烷偶聯(lián)劑的水解反應(yīng)Fig.2 The hydrolysis reaction mechanism of silane coupling agent

與KH-560和乙烯基三乙氧基硅烷不同，γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷(IPTS)為雙官能硅烷偶聯(lián)劑，其分子中含有烷氧基和異氰酸根兩種活性基團(tuán)，且這兩種活性基團(tuán)均可以與空氣中的水分反應(yīng)，異氰酸根與水分接觸后先生成不穩(wěn)定的氨基甲酸，隨后分解成伯胺和CO2，伯胺再與異氰酸根反應(yīng)，生成取代脲；烷氧基與水接觸后生成硅羥基，硅羥基再進(jìn)行脫水縮合，IPTS的分子式如圖3所示，其與水分的反應(yīng)過程如圖4所示．

圖3 γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷化學(xué)結(jié)構(gòu)式Fig.3 The chemical structure of γ-isocyanatopropyltriethoxysilane

圖4 γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷的水解縮合反應(yīng)機(jī)理

IR ν：3340(OH)，2968(CH3)，2932(CH2)，1720(C=O)，1167，1082(Si-OEt).圖5 底涂劑紅外光譜圖Fig.5 The FT-IR spectrum of the primer

配制的底涂劑在空氣中放置不同時(shí)間(5 min和48 h)后，其FT-IR譜圖如圖5所示．對(duì)比兩張紅外譜圖可以看出，隨著底涂劑接觸空氣中水分時(shí)間的延長，在3340 cm-1出現(xiàn)明顯的吸收峰，而位于1082 cm-1處的乙氧基峰強(qiáng)度減弱，表明底涂劑中的乙氧基(1082 cm-1)逐漸水解生成了硅羥基；觀察到1H-NMR譜中，δ=3.83 ppm(歸屬于—OC2H5中的—CH2—上的質(zhì)子)附近峰強(qiáng)度減弱，位于δ=5.0 ppm附近歸屬于Si—OH中質(zhì)子的峰強(qiáng)度增加；13C-NMR譜圖中則觀察到隨時(shí)間延長，位于δ=57.9 ppm附近歸屬于—OC2H5中的—CH2—上的碳原子的峰強(qiáng)度逐漸減弱．上述分析結(jié)果表明，底涂劑組成中的硅烷偶聯(lián)劑與空氣中水分反應(yīng)生成了Si—OH，這對(duì)于改善硅橡膠與聚丙烯界面的粘接能力具有重要的影響.

2.2 底涂劑制備工藝研究

2.2.1 溶劑的選擇

底涂劑的制備和施工階段，需要用溶劑來調(diào)整粘度以改善底涂劑對(duì)基材的潤濕和流平性能．溶劑不僅應(yīng)具備較好的溶解性能，不與底涂劑中的硅烷偶聯(lián)劑和其他組分反應(yīng)，而且還需考慮溶劑的揮發(fā)速度，因?yàn)閾]發(fā)速度會(huì)影響底涂劑的表干時(shí)間和膠接件粘接強(qiáng)度．如果底涂劑中的溶劑揮發(fā)太快，涂覆在聚丙烯基材表面上的底涂劑會(huì)因?yàn)槿軇]發(fā)而失去較好的流動(dòng)性，不利于基材的潤濕；揮發(fā)速度太慢不僅會(huì)影響施工效率，而且還會(huì)導(dǎo)致聚丙烯基材表面形成弱邊界層，降低粘接強(qiáng)度．

八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)是結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的環(huán)狀低聚二甲基硅氧烷，可與底涂劑中的各偶聯(lián)劑組分完全互溶，而且其常壓沸點(diǎn)(175 ℃)大于甲苯，不易揮發(fā)．在底涂劑中加入D4，不僅可以進(jìn)一步改善偶聯(lián)劑組分與溶劑的相容性，而且可以降低溶劑用量，調(diào)整溶劑的揮發(fā)速度及底涂劑的表干時(shí)間．底涂劑中其余組分用量維持恒定，改變?nèi)軇┓N類配制不同的底涂劑并進(jìn)行應(yīng)用實(shí)驗(yàn)，底涂劑中溶劑種類對(duì)施工工藝及粘接強(qiáng)度的影響如表1所示．

表1 底涂劑中不同溶劑對(duì)表干時(shí)間和粘接強(qiáng)度的影響

注：內(nèi)聚破壞率面積由5次觀察結(jié)果確定；表中石油醚沸程范圍為60～90 ℃．

無水乙醇為極性溶劑，硅橡膠和聚丙烯界面均為非極性表面，無水乙醇與非極性或弱極性的偶聯(lián)劑組分相容性差，偶聯(lián)劑不能在粘接界面均勻鋪展，因此粘接效果最差；石油醚、丙酮、乙酸乙酯和二氯甲烷均屬于沸點(diǎn)較低的非極性溶劑，雖然他們與底涂劑中其余組分相容性較好，但這些溶劑揮發(fā)性太強(qiáng)，底涂劑中的偶聯(lián)劑與空氣中水分迅速反應(yīng)，生成的硅羥基尚未與粘接界面上的羥基完全反應(yīng)就相互縮合被消耗掉，降低了界面的粘接強(qiáng)度．以甲苯為溶劑時(shí)可獲得最佳的粘接效果，不僅試樣的拉伸剪切強(qiáng)度最高，而且膠接面達(dá)到100%的內(nèi)聚破壞，因?yàn)榧妆讲粌H對(duì)底涂劑中各個(gè)組分均具有很好的溶解性，溶解在甲苯的溶質(zhì)可以較好地在聚丙烯基材表面流平，均勻分布在基材表面，而且甲苯的沸點(diǎn)高于其他非極性溶劑，有助于基材表面上底涂劑膜層中的硅羥基與基材表面羥基之間的縮合反應(yīng)，提高界面的粘接強(qiáng)度．

2.2.2 底涂劑中關(guān)鍵組分對(duì)粘接強(qiáng)度的影響

底涂劑可以有效改善硅酮密封膠與聚丙烯基材之間的粘接性能，分析底涂劑中各組分的用途及功能可知，底涂劑組分中的KH-560、鈦酸正四丁酯及γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷均屬于偶聯(lián)劑，均能在無機(jī)與有機(jī)材料之間起到橋接的作用，為進(jìn)一步揭示不同偶聯(lián)劑對(duì)于粘接性能的影響，分別考察了這3種偶聯(lián)劑用量對(duì)粘接強(qiáng)度的影響．

首先考察了硅烷偶聯(lián)劑KH-560用量對(duì)粘接強(qiáng)度的影響，其他條件維持不變時(shí)，分別制備了KH-560質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%，2.5%，5%，10%，20%，30%和40%的底涂劑．底涂劑的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示．當(dāng)?shù)淄縿┤芤褐械墓柰榕悸?lián)劑KH-560的用量為10%時(shí)，其粘接促進(jìn)效果最佳；采用相同的方法探索了鈦酸四丁酯及γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷的用量對(duì)硅橡膠與PP材料之間粘接性能的影響，當(dāng)鈦酸正四丁酯和γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20%和10%時(shí)，底涂劑對(duì)硅橡膠與聚丙烯材料的粘接促進(jìn)效果較好，拉伸剪切強(qiáng)度達(dá)到最大值1.48 MPa(圖6)，由此確定的性能最優(yōu)的底涂劑組成如表2所示．

2.3 底涂劑對(duì)硅橡膠/聚丙烯界面粘接性能的影響

2.3.1 膠接件的粘接強(qiáng)度

將聚丙烯基材表面采用底涂劑處理后，聚丙烯材料與硅橡膠之間的界面粘接強(qiáng)度明顯增加，結(jié)果如表3所示．由表3可知，硅橡膠/聚丙烯膠接件經(jīng)底涂劑處理后，其拉伸剪切強(qiáng)度達(dá)到1.48 MPa，與無底涂劑膠接樣的拉伸剪切強(qiáng)度(0.45 MPa)相比，提高了250.8%；當(dāng)試件受到外力作用時(shí)，涂覆底涂劑的膠接件能達(dá)到100%的內(nèi)聚破壞，而無底涂劑處理的硅橡膠/聚丙烯膠接件僅僅是界面破壞，粘接強(qiáng)度很弱．圖7表示膠接面的3種破壞形式．

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用單一組分的硅烷偶聯(lián)劑KH-560處理聚丙烯基材表面不能有效提高聚丙烯材料與硅橡膠之間的粘接強(qiáng)度，主要原因可能是無溶劑作用時(shí)底涂劑的流動(dòng)性較差，在基材表面不能有效鋪展；另一方面，單一的硅烷偶聯(lián)劑在基材表面容易形成內(nèi)應(yīng)力，影響粘接強(qiáng)度．

表2 優(yōu)化后的底涂劑組成

圖6 各種偶聯(lián)劑用量對(duì)粘接性能的影響Fig.6 The influence of the different dosage of coupling agents on the adhesive strength

a.內(nèi)聚破壞；b.界面破壞；c.混合破壞.圖7 膠接面的破壞形貌圖Fig.7 The topography of plastic junction destruction

圖8 浸水時(shí)間對(duì)膠接件粘接強(qiáng)度的影響Fig.8 Effect of socking time on the adhesive strength of bonded samples

表3 基材處理方式對(duì)膠接件粘接強(qiáng)度的影響

底涂劑對(duì)硅橡膠與聚丙烯材料之間良好的粘接促進(jìn)作用可能來源于以下幾個(gè)方面：1)底涂劑粘度低，溶液中有滲透率較強(qiáng)的基團(tuán)，因此對(duì)聚丙烯基材的潤濕性較好，能夠較好地滲透到聚丙烯表面的細(xì)小微孔和凹槽中；2)底涂劑中含有的乙氧基水解后生成硅羥基，硅羥基再相互縮合或與硅橡膠中的羥基縮合形成牢固的化學(xué)鍵；3)底涂劑與硅橡膠之間有較好的相容性和滲透融合作用，一方面與基材形成分子作用力，另一方面與硅橡膠形成牢固的化學(xué)鍵．

2.3.2 膠接樣耐水性測試

將經(jīng)過底涂劑處理后的膠接件浸入50 ℃恒溫水浴中，考察浸泡時(shí)間對(duì)粘接性能的影響，結(jié)果如圖8所示．由圖8可知，未經(jīng)底涂處理和采用底涂處理的硅橡膠/聚丙烯膠接樣的拉伸剪切強(qiáng)度均隨著浸泡時(shí)間延長呈下降趨勢；浸泡一段時(shí)間后，經(jīng)底涂處理的膠接樣的粘接強(qiáng)度下降趨勢緩慢，浸泡6 d后，膠接件仍保持較高的拉伸剪切強(qiáng)度(1.11 MPa)，粘接強(qiáng)度僅下降了25%；而未經(jīng)底涂劑處理的膠接件受水的影響較大，浸泡4 d后，膠接件的粘接強(qiáng)度大大降低，其拉伸剪切強(qiáng)度只有0.13 MPa，粘接強(qiáng)度下降了68%．可見經(jīng)底涂劑處理的膠接件具有較好的耐水性，而未經(jīng)底涂劑處理的膠接件耐水性較差．

底涂劑處理后的硅橡膠/聚丙烯膠接件具有良好的耐水性，主要是因?yàn)檎辰咏缑娼宦?lián)度高，形成了牢固的致密層，有效地阻擋了水分子在聚丙烯基材和硅橡膠之間的滲透；而且底涂劑具有良好的浸潤性和滲透性，底涂劑在聚丙烯基材表面既有物理吸附，又在聚丙烯表面逐漸進(jìn)行縮合反應(yīng)，進(jìn)而在聚丙烯表面以化學(xué)鍵的形式與硅橡膠連接，其粘接面具有較好的致密性．

3 結(jié) 論

以硅烷偶聯(lián)劑γ-(2, 3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)與八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)、鈦酸正四丁酯及γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷為原料，通過共混法制備了底涂劑，將其應(yīng)用于硅橡膠材料與聚丙烯材料之間的粘接密封，考察了底涂劑對(duì)硅橡膠/聚丙烯界面粘接強(qiáng)度的影響．實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)?shù)淄縿┲泄柰榕悸?lián)劑KH-560的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，鈦酸正四丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)，配制的底涂劑可有效提高硅橡膠與聚丙烯材料的粘接強(qiáng)度，拉伸剪切強(qiáng)度達(dá)1.48 MPa，其破壞形式為100%的內(nèi)聚破壞．底涂劑不但可以提高硅橡膠與聚丙烯材料之間的粘接強(qiáng)度，而且所得膠接件具有較好的耐水性．

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Research on Properties of Primers Applied in Interface Between Silicone Rubber and Polypropylene Materials

WANG Xinliang1, WU Chuan1, DONG Hong1, ZENG Zhenghao1, XU Jing1, ZHANG Chunhui2, ZHANG Baohua2

(1. Key Laboratory of Organosilicon Chemistry and Material Technology, Hangzhou Normal University, Hangzhou 311121, China;2. Zhejiang Linzhi New Material Co. Ltd, Hangzhou 311305, China)

In order to improve the interface adhesive strength between silicone rubber and polypropylene materials, a primer initiated from 2,3-epoxypropoxypropyltrimethoxysilane (KH-560), octamethylcyclotetrasiloxane (D4), vinyltriethoxysilane (VTES),tetrabutyl titanate and γ-isocyanatepropyltriethoxysilane was prepared through blending method and applied in the interface between silicone rubber and polypropylene materials. The influences of the primer on the adhesive strength were investigated. The results indicated that the adhesive strength was enhanced from 0.45 MPa to 1.48 MPa when the surface of polypropylene was treated with primer, together with the interface failure mode turning from interface failure to cohesive failure. Meanwhile, the glued pieces exhibited excellent water resistance.

polypropylene (PP); silicone rubber; primer; adhesive strength

2016-10-27

浙江省公益技術(shù)應(yīng)用研究計(jì)劃項(xiàng)目(2017C31107)；浙江省重大科技專項(xiàng)重點(diǎn)工業(yè)項(xiàng)目(2014C01039)．

伍 川(1970—)，男，研究員，博士，主要從事有機(jī)硅材料研究. E-mail: chaunwu@yahoo.com

10.3969/j.issn.1674-232X.2017.04.001

O627.41

A

1674-232X(2017)04-0337-06