憎水性金屬多氮唑骨架材料（MAF-6）對糠醛/水吸附分離性能的研究

高春蘋，石琪，董晉湘

（太原理工大學化學化工學院精細化工研究所，山西 太原 030024）

憎水性金屬多氮唑骨架材料（MAF-6）對糠醛/水吸附分離性能的研究

高春蘋，石琪，董晉湘

（太原理工大學化學化工學院精細化工研究所，山西 太原 030024）

在糠醛的生產(chǎn)過程中，糠醛的濃度比較低（約為30g/L），與傳統(tǒng)精餾法相比，吸附法能有效降低能耗，文獻報道的吸附材料多集中在大孔樹脂材料，但其吸附容量有限。本研究將憎水性的金屬多氮唑骨架材料（MAF-6）用于吸附分離稀糠醛-水溶液體系，分別考察了MAF-6對單組分糠醛的靜態(tài)吸附等溫線、靜態(tài)吸附動力學和固定床動態(tài)穿透曲線。實驗結(jié)果表明：由于MAF-6具有較大Langmuir比表面積（1582m2/g）和孔容（0.63cm3/g），在25℃下，MAF-6對糠醛的平衡吸附量為260mg/g，而且考察了不同溫度對吸附等溫線的影響，即溫度越高，吸附容量越低。朗格繆爾吸附模型比弗倫德里希吸附模型更好地符合等溫吸附過程；由于MAF-6具有較大的孔徑（7.6?），大于糠醛的動力學直徑（5.7?），在25℃下，MAF-6對糠醛的吸附平衡時間為45min，而且準二級動力學模型比準一級動力學模型更好地描述動力學吸附過程；對于固定床動態(tài)穿透實驗，分別考察了不同填料高度和不同流速的影響，而且Yoon-Nelson模型可以較好地模擬MAF-6對糠醛的固定床吸附過程。

糠醛；吸附；等溫線模型；動力學模型；固定床

糠醛是由生物質(zhì)水解得到的一種重要的有機化工原料，是一種可再生的、綠色的化工產(chǎn)品[1-2]。由于糠醛具有不飽和的醛基官能團，其化學性質(zhì)十分活潑，在食品、醫(yī)藥、農(nóng)藥和化工等領域得到廣泛的應用，并能合成出可生物降解的高分子材料。此外，糠醛還可以通過與甲醛的羥甲基化作用制備5-羥甲基糠醛，通過糠醛加氫作用可以合成甲基四氫呋喃[3-4]。隨著世界能源危機和環(huán)境問題的日益嚴峻，各化工領域?qū)啡┑男枨罅繉掷m(xù)增長[5]。

但是，在現(xiàn)有的糠醛生產(chǎn)工藝中，糠醛在酸性條件下易與木糖共聚，因此糠醛的濃度較低（約30g/L），需要及時地提取反應體系中的糠醛，可以避免它的自聚以及與木糖的共聚，進而提高收率[6]。如何從較稀的糠醛水溶液中把糠醛高效分離出來，是一個難題。比較傳統(tǒng)的精餾法[7]、汽提法[6]、膜分離方法[8-12]和吸附法[13-14]，其中吸附法一直以來備受青睞。吸附法是利用吸附劑的多孔性將糠醛富集轉(zhuǎn)移到吸附劑表面，具有成本相對較低、應用范圍廣、設計簡單、操作運行方便且吸附劑易再生等優(yōu)點[7]。其中，大孔樹脂材料作為吸附劑被報道[15-17]，但是它的吸附容量有限，平衡吸附量僅為120mg/g。

典型的金屬多氮唑骨架材料[18]是一類具有高比表面積、高孔隙率和高水熱穩(wěn)定性的多孔材料，在吸附領域中展現(xiàn)出廣闊的應用前景。由于MAF-6具有憎水性的乙基基團和RHO拓撲結(jié)構(gòu)，使得MAF-6具有很好的憎水親有機的特性[19]。本文作者課題組前期工作將憎水性的MAF-6用于對生物丁醇的吸附分離，展示了較好的分離性能[20]。因此，本文主要采用典型的大孔的憎水性MAF-6吸附糠醛，分別從吸附等溫線、吸附動力學和穿透曲線三方面考察了MAF-6對糠醛的吸附分離性能。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

氫氧化鋅（99.0%），西亞試劑有限公司，氨水（25.0%～28.0%）和糠醛（99.0%），上海晶純試劑有限公司；甲醇（99.5%），購自天津科密歐公司；2-乙基咪唑（99.0%）和環(huán)己烷（99.5%），西格瑪試劑公司；去離子水，本實驗室制備。

1.2 MAF-6的合成

按照已報道的文獻[19]，將氫氧化鋅（0.20g）溶于氨水（20mL）中，將2-乙基咪唑（0.30g）溶于環(huán)己烷（2mL）的甲醇（30mL）溶液中，將鋅源氨水溶液緩慢倒入到2-乙基咪唑的甲醇溶液中，室溫下攪拌5h，離心分離，得到的產(chǎn)物在80℃的烘箱中干燥，并在150℃下抽真空24h。

1.3 材料的表征

采用粉末X射線衍射（Rigaku Mini Flex Ⅱ，PXRD）對合成的樣品進行表征，測試角度為3°～40°，掃描速度為5°/min。

采用掃描電鏡（Hitachi SU8010，SEM）對MAF-6進行形貌分析。

采用N2吸脫附等溫線（Micromeritics ASAP 2020 analyzer）對MAF-6的比表面積、孔容等孔徑參數(shù)進行表征。測試之前，樣品在150℃下真空脫氣5h，以N2作為吸附質(zhì)在–196℃下測試。

1.4 吸附等溫線的測定

將適量的MAF-6樣品加入到一定量的模擬不同濃度的糠醛水溶液中，放置在25℃、35℃和45℃的振蕩器中以150r/min下保持12h，離心分離得到上層清液測定糠醛的濃度（Ce），每個濃度取一個樣作為空白，并測糠醛的濃度（C0）。吸附量（Qe）的計算方法如式(1)。

式中，C0為模擬糠醛水溶液的初始濃度，g/L；Ce為吸附平衡時糠醛的濃度，g/L；V為溶液體積，mL；m為吸附劑的質(zhì)量，g。

1.5 吸附動力學的測定

將適量的MAF-6樣品加入到一定量的模擬20g/L的糠醛水溶液中，放置在25℃、35℃和45℃的振蕩器中，每隔一定的時間取一個樣，并進行離心分離，得到上層清液測定糠醛的濃度（Ct），按照式(1)即可得到不同時間間隔下MAF-6對糠醛的吸附量。

1.6 穿透曲線的測定

將MAF-6粉末通過壓片機壓片并過篩制成20～40目大小的顆粒狀吸附劑，填充在一定高度和直徑的吸附柱中，用高壓注射泵在一定流速下，使20g/L的糠醛水溶液自下而上流過吸附柱。在吸附柱的另一側(cè)收集液體并測定其濃度（Ct）。最終得到的穿透曲線以流出濃度和進口濃度的比值（Ct/C0）為縱坐標，以時間t為橫坐標。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析表征

2.1.1 PXRD表征

圖1為本文合成的MAF-6樣品的PXRD圖譜。由圖1可以看出，實驗合成的MAF-6和模擬的具有完全相同的X射線衍射特征衍射峰，即合成的MAF-6保持了完整的RHO拓撲結(jié)構(gòu)和高的結(jié)晶度，證明已成功合成了MAF-6。

圖1 MAF-6實驗和模擬的粉末X射線衍射對比譜圖

2.1.2 SEM表征

圖2為MAF-6顆粒的SEM圖。由圖2可知，MAF-6顆粒的大小為300nm，并且顆粒大小均一，形貌規(guī)整。

2.1.3 N2吸附表征

圖3為MAF-6的N2吸脫附等溫線以及相應的Density Functional Theory Model（DFT）孔徑分布。從圖3中可以看出，MAF-6的氮吸脫附等溫線符合Ⅰ類等溫線，具有微孔的特性。由N2吸脫附等溫線可以得知，MAF-6的Langmuir比表面積和BET分別為1582m2/g和1105m2/g，MAF-6的孔容為0.63cm3/g，其中與文獻報道的Langmuir比表面積（1695m2/g）和孔容（0.61cm3/g）相差不大?？讖椒植疾捎肈FT進行計算，從圖3中插圖可以看出，在18.4?（1?=0.1nm）有一尖峰，這與MAF-6計算的晶體結(jié)構(gòu)一致，表明合成的MAF-6材料具有很好的結(jié)晶度和純度[19]。

圖2 MAF-6的電鏡圖和局部放大圖

圖3 MAF-6的氮氣吸脫附等溫線和孔徑分布（1?=0.1nm）

2.2 靜態(tài)吸附實驗

2.2.1 吸附等溫線

圖4為MAF-6樣品對不同濃度的糠醛水溶液分別在25℃、35℃和45℃下的吸附等溫線。從圖4中可以看出，MAF-6在25℃下對糠醛的平衡吸附量為260mg/g，這是由于MAF-6具有大的比表面積（1105m2/g）和孔容（0.63cm3/g），為糠醛的吸附提供了更多的吸附位點。而且隨著溫度的升高，吸附量逐漸變小，說明低溫更有利于吸附。

為了更好地描述和比較糠醛在MAF-6上的吸附行為，分別采用朗格繆爾公式(2)[21]和弗倫德里希公式(3)[22]的線性吸附模型對糠醛在25℃、35℃和45℃這3個溫度下的吸附數(shù)據(jù)進行了擬合。

圖4 25℃、35℃和45℃下糠醛在MAF-6樣品上的朗格繆爾吸附等溫線

式中，Ce為平衡濃度，g/L；Qe為平衡吸附量，mg/g；Qmax為最大吸附量，mg/g；k為朗格繆爾的擬合參數(shù)；KF為弗倫德里希的經(jīng)驗常數(shù)；n代表吸附強度，當n在0.1～0.5之間說明吸附很容易進行，當n＞2說明吸附很難進行。

圖5為不同溫度下糠醛在MAF-6樣品上的朗格繆爾模型和弗倫德里希模型的線性擬合。由圖5和表1可以看出，朗格繆爾模型的擬合相關(guān)系數(shù)均在0.997以上，相關(guān)系數(shù)R12＞R22，說明糠醛在MAF-6上的吸附數(shù)據(jù)較好地符合朗格繆爾吸附模型。

2.2.2 吸附動力學

平衡時間也是評價吸附劑性能的一個重要指標。圖6為不同溫度下MAF-6對20g/L的糠醛水溶液的吸附動力學。從圖6中可以看出，糠醛的吸附平衡時間大約為45min，這是因為MAF-6具有大的的孔徑（7.6?）和籠徑（18.7?），要大于糠醛的動力學直徑（5.7?），使得糠醛的平衡時間較快。而且從圖6中還可以看出低溫有利于吸附。

對于溶液中的物理吸附過程，常采用準一級動力學公式(4)[23]和準二級動力學公式(5)[24]線性速率方程來描述和分析溶液中的動力學過程。

式中，Qe為平衡吸附量，mg/g；Qt為不同時間t下的吸附量，mg/g；K1和K2分別為準一級動力學和準二級動力學的速率常數(shù)。

圖5 25℃、35℃和45℃下糠醛在MAF-6上的朗格繆爾線性擬合和弗倫德里希線性擬合

表1 糠醛在MAF-6吸附劑上不同吸附模型在不同溫度下的擬合常數(shù)

圖6 不同溫度下MAF-6對糠醛的吸附動力學曲線

圖7 MAF-6在不同溫度下對糠醛的準一級動力學模型和準二級動力學模型

表2 不同溫度下MAF-6對糠醛的吸附動力學參數(shù)

圖7為MAF-6在不同溫度下的準一級動力學和準二級動力學的線性擬合。從圖7和表2可以看出，相關(guān)系數(shù)R22＞R12，并且對準二級動力學來說，擬合計算的吸附量和實驗值相差不大，說明準二級動力學能更好地描述MAF-6對糠醛的吸附動力學。

2.3 固定床動態(tài)穿透曲線

2.3.1 床層高度的影響

圖8為吸附劑不同床層高度對20g/L糠醛水溶液穿透性能的影響。從圖8可以看出，在初始濃度和進口流速一定的前提下，床層高度對穿透曲線的形狀基本上沒有什么變化，只是穿透曲線左右平移。因此，改變吸附劑MAF-6的填料高度在本質(zhì)上不改變穿透曲線的形狀，即改變床層高度不會影響傳質(zhì)阻力。在固定的原料液濃度和流速條件下，隨著床層高度的增加，由于吸附位的增加，其傳質(zhì)區(qū)越大，導致穿透時間增長。而且隨著床層高度的增加，吸附容量增加，這是由于較低的吸附床層可用的吸附劑少，使得較低床層高度的溶液濃度比（Ct/C0）比床層高得增得更快[25-27]。而且，較低的床層高度能更快達到吸附飽和。在工業(yè)化應用中，對原料液初始濃度和液體流速一定時，可以通過改變吸附劑的用量來達到吸附分離的效果。

圖8 不同床層高度下的穿透曲線

目前，對固定床的吸附穿透曲線的數(shù)學模擬有很多種方法。本文只考察了半經(jīng)驗的Yoon-Nelson模型[28]來描述穿透行為。該模型計算方便，不需要使用吸附劑、吸附質(zhì)和固定床等性質(zhì)參數(shù)。方程式表達如式(6)。

式中，kYN為速率常數(shù)，1/min；τ為50%穿透時間，min；t為穿透時間，min；C0為入口濃度，g/L；Ct為出口濃度，g/L。對于單組分體系的理論穿透時間的計算，以對t作圖，通過斜率和截距即可求出kYN和τ這兩個參數(shù)。

對C0=20g/L，進料液流速r=0.2mL/min，操作溫度在T=25℃，床層高度為20cm條件下，穿透實驗數(shù)據(jù)用Yoon-Nelson模型進行線性擬合，得到圖9(a)。從圖9(a)中可以看出，與t線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)都到達R2=0.98，通過截距和斜率可計算得到kYN為0.158，τ為116.29。根據(jù)式(7)，可得出擬合曲線的穿透曲線，如圖9(b)所示。當液體出口濃度為進口濃度的5%時，記為開始穿透時間t1；當液體出口濃度為進口濃度的95%時，記為吸附劑達到平衡的穿透時間t2。根據(jù)方程式(7)可以計算開始穿透時間t1=92.1min、平衡穿透時間t2=138.2min，而由實驗數(shù)據(jù)得出t1=90.8min、t2=140.6min，模擬結(jié)果和實驗結(jié)果相比相差不大。

圖9 床層高度為20cm穿透曲線的和時間t線性擬合和實驗與擬合的穿透曲線對比

2.3.2 液體流速的影響

研究在初始濃度為20g/L、操作溫度為25℃、床層高度為20cm條件下，考察液體流速的影響，實驗結(jié)果見圖10。從圖10可以看出，隨著液體流速的增大，除了穿透時間縮短，其余變化不大。這主要是因為吸附劑表面的吸附平衡是一個動態(tài)平衡，既包括吸附，又包括脫附，流速增大時，傳質(zhì)速率較快，吸附劑表面的糠醛能夠克服范德華力間的相互作用，產(chǎn)生脫附現(xiàn)象。在本研究考察范圍內(nèi)，當固定床液體流速增大時，接觸時間變短，傳質(zhì)速率加快，使得穿透時間變短。所以在實際的應用過程中，要根據(jù)需要選擇合適的進料流速，如果流速過大，穿透時間變短，吸附劑利用率不高。如果液體流速太小，雖然穿透時間增長，但是吸附量變小，也會導致吸附劑的利用率不高。

圖10 不同液體流速下的穿透曲線

3 結(jié)論

研究了典型的大孔的憎水性ZIFs材料——MAF-6對稀糠醛水溶液的吸附分離行為。

（1）從吸附等溫線可以看出，由于MAF-6具有較大的比表面積和孔容，對糠醛水溶液的平衡吸附量為260 mg/g，其吸附過程可以用朗格繆爾吸附模型進行很好地描述。

（2）從吸附動力學可以看出，由于MAF-6具有大的孔徑（7.6?）和籠徑（18.7?），對20g/L糠醛水溶液在45min時達到平衡，吸附動力學過程可以用準二級動力學模型進行很好地擬合。

（3）對不同填料高度和不同流速的固定床吸附糠醛，隨著液體流速減小，床層高度增大，穿透時間增長，而且Yoon-Nelson模型可以較好地模擬MAF-6固定床吸附過程。

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Study of the adsorptive separation performance of hydrophobic metal azolate framework（MAF-6）for furfural/water system

GAO Chunping，SHI Qi，DONG Jinxiang
（Research Institute of Special Chemical，College of Chemistry and Chemical Engineering，Taiyuan University of Technology，Taiyuan 030024，Shanxi，China）

The concentration of furfural is relatively low（about 30g/L）in its industrial production process. Compared with the traditional distillation method，adsorption can reduce energy consumption.The macroporous resin materials for adsorption have been reported but the adsorption capacity is very limited for furfural. In this study，the large pore hydrophobic metal azolate framework（MAF-6）was used in the adsorptive separation of furfural-water solution. The static adsorption isotherms，static adsorption kinetics and fixed-bed dynamic breakthrough curves of MAF-6 were determined for pure furfural. The experimental results showed that adsorption capacity of MAF-6 was 260mg/g for furfural due to its large Langmuir specific surface area（1582m2/g）and pore volume（0.63cm3/g）. The adsorption process of MAF-6 was well described with the Langmuir adsorption model and the adsorption equilibrium time was 45min for furfural. It is because the pore aperture（7.6?）of MAF-6 is greater than the kinetic diameter of furfural（5.7?）that makes the pseudo-second-order model fit theexperimental data than the pseudo-first-order model. In the fixed-bed breakthourgh experiments，the effect of bed height and flow rate were studied and the Yoon-Nelson model can well describe the breakthrough process of MAF-6 for furfural.

furfural；adsorption；isotherm modeling；kinetic modeling；fixed-bed

TQ028.1

：A

：1000-6613（2017）09-3429-07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0004

2017-01-03；修改稿日期：2017-03-17。

國家自然科學基金項目（21306126）。

高春蘋（1987—），女，博士研究生，從事多孔材料應用于液體分離的研究。聯(lián)系人：董晉湘，教授，博士生導師，從事新型多孔材料的研究。E-mail：dongjinxiangwork@hotmail.com。