不同凝膠體系對(duì)大蒜油揮發(fā)性風(fēng)味成分的緩釋作用

徐永霞，趙佳美，李濤，周曉，李昊宇，孫彤，勵(lì)建榮

1(渤海大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧省食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，生鮮農(nóng)產(chǎn)品貯藏加工及安全控制技術(shù)國(guó)家地方聯(lián)合工程研究中心，遼寧 錦州, 121013) 2(西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶，400715)

不同凝膠體系對(duì)大蒜油揮發(fā)性風(fēng)味成分的緩釋作用

徐永霞1,2，趙佳美1，李濤1，周曉1，李昊宇1，孫彤1，勵(lì)建榮1,2

1(渤海大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧省食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，生鮮農(nóng)產(chǎn)品貯藏加工及安全控制技術(shù)國(guó)家地方聯(lián)合工程研究中心，遼寧 錦州, 121013) 2(西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶，400715)

為研究不同凝膠體系對(duì)蒜油揮發(fā)性風(fēng)味成分的控釋作用，采用固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析不同凝膠體系中蒜油風(fēng)味在貯藏過(guò)程中的變化情況，并通過(guò)穩(wěn)態(tài)流變學(xué)方法分析不同凝膠體系對(duì)蒜油風(fēng)味物質(zhì)的緩釋作用。結(jié)果表明，蒜油凝膠中主要揮發(fā)性物質(zhì)為含硫化合物、烯烴、醇、醚、醛類化合物等，其中硫醚類化合物中的二烯丙基二硫醚相對(duì)百分含量最高。與對(duì)照相比，明膠/果膠、明膠/黃原膠、明膠/阿拉伯膠和明膠4種凝膠體系對(duì)蒜油中主要揮發(fā)性物質(zhì)具有明顯的束縛作用與緩釋效果，其中明膠/阿拉伯膠凝膠體系的效果最好，其次是明膠/黃原膠、明膠/果膠體系，單一明膠體系的效果相對(duì)較差。不同凝膠體系的黏度變化差異在一定程度上解釋了其對(duì)揮發(fā)性物質(zhì)控釋效果的差異。

大蒜油；揮發(fā)性成分；凝膠體系；控釋作用

大蒜(AlliumsativumL.)，屬百合科蔥屬多年生草本植物，具有豐富的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，同時(shí)具有抗菌消炎、提高免疫力、降低膽固醇和甘油三酯水平等多種功效[1-2]，被譽(yù)為“天然廣譜抗生素”。大蒜油是從大蒜中提取得到的重要功能性成分，具有強(qiáng)烈的刺激性氣味，其主要生物活性成分為揮發(fā)性的含硫化合物，如二烯丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和二烯丙基四硫醚等[3]。大蒜油具有良好的抑菌、殺菌作用，對(duì)革蘭氏陽(yáng)性菌、革蘭氏陰性菌以及多種致病菌均有抑制和殺滅作用[4]，被廣泛應(yīng)用于食品保鮮領(lǐng)域。然而，蒜油揮發(fā)性較高，在食品基質(zhì)中風(fēng)味成分不易保留，影響其保存及保鮮效果。

近年來(lái)，以多糖、蛋白質(zhì)、脂肪等為主要基料制成的可食性膜材料越來(lái)越多的被應(yīng)用于果蔬、肉類等食品的包裝和保鮮[5-6]。此外，將一些易揮發(fā)物質(zhì)如香精香料、具有抗菌抗氧化活性的植物精油等添加于可食性膜中，制成活性包裝材料，能夠?qū)]發(fā)性活性成分起到緩釋作用，延長(zhǎng)揮發(fā)性成分的遷移和釋放時(shí)間，進(jìn)而更好地發(fā)揮其保鮮作用，延長(zhǎng)食品貨架期[7-8]。

親水膠體近年來(lái)廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)中，可作為食品生產(chǎn)中的膠凝劑、穩(wěn)定劑等，同時(shí)還會(huì)影響食品基質(zhì)中風(fēng)味成分的釋放[9]。目前有關(guān)明膠等親水凝膠對(duì)于風(fēng)味釋放影響的報(bào)道較多。研究表明，親水凝膠的質(zhì)地會(huì)直接影響風(fēng)味成分的釋放速度，當(dāng)明膠形成的凝膠強(qiáng)度變硬時(shí)，其風(fēng)味保留效果增強(qiáng)[10]。風(fēng)味物質(zhì)的釋放還會(huì)受到一些多糖的影響，例如黃原膠，阿拉伯膠和果膠等增稠劑或膠凝劑存在時(shí)，風(fēng)味物質(zhì)的釋放程度會(huì)降低。鑒于此，本文選用風(fēng)味保留中常用的親水膠體明膠，分別與果膠、黃原膠和阿拉伯膠復(fù)配制成凝膠體系后加入大蒜油混勻，研究貯藏過(guò)程中大蒜油中主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化情況，探討不同凝膠體系對(duì)蒜油主體揮發(fā)性風(fēng)味成分的控釋作用。

1 材料與方法

1.1材料、試劑與儀器

大蒜油，江西省吉水縣益康天然香料油提煉廠；吐溫-80，天津市化學(xué)試劑一廠；明膠、果膠、黃原膠和阿拉伯膠均為食品級(jí)，泰安市鼎力膠業(yè)有限公司。

7890N/5975氣質(zhì)聯(lián)用儀，美國(guó)Agilent公司；50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭，美國(guó)Supelco公司； DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；20 mL頂空鉗口樣品瓶，美國(guó)Supelco公司；DHR-1流變儀，美國(guó)TA公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 凝膠混合物的制備

準(zhǔn)確稱取8 g膠體，加入膠體質(zhì)量15倍的水?dāng)嚢杈鶆?，然后置?0 ℃水浴鍋內(nèi)加熱攪拌使其完全溶解，分別制備出明膠/果膠(G/P)、明膠/黃原膠(G/X)、明膠/阿拉伯膠(G/A)復(fù)配凝膠體系和單一明膠(G)凝膠體系，其中在復(fù)配體系中，明膠和其他膠體的質(zhì)量比均為2∶1。待凝膠體系冷卻至40 ℃后分別加入1 mL大蒜油和2 mL吐溫-80，充分?jǐn)嚢杈鶆颍瞥伤庥湍z混合物?？瞻讓?duì)照組不加入任何膠體，只加入相同質(zhì)量的水、大蒜油和吐溫-80。制備完成的蒜油凝膠混合物冷卻后密封，置于4 ℃冰箱中冷藏保存12 d，貯藏過(guò)程中，每隔3 d取樣測(cè)定凝膠體系中蒜油風(fēng)味的變化。

1.2.2 揮發(fā)性風(fēng)味成分的測(cè)定

利用固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用(SPME-GC-MS)測(cè)定蒜油凝膠混合物的風(fēng)味。準(zhǔn)確稱取蒜油凝膠混合物5 g于20 mL頂空樣品瓶中，加入磁力攪拌子，壓緊瓶蓋后于40 ℃磁力攪拌器上加熱平衡15 min，用已活化好的DVB/CAR/PDMS萃取頭頂空萃取40 min。萃取完成后，取出萃取頭，進(jìn)GC-MS解析5 min，然后通過(guò)GC-MS進(jìn)行分析鑒定。

1.2.3 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用條件

氣相色譜條件：HP-5MS毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；載氣He的流速為1.0 mL/min；進(jìn)樣模式：不分流；升溫程序：起始溫度40 ℃保持2 min，然后以4 ℃/min升至120 ℃，再以5 ℃/min升至220 ℃并保持5 min。

質(zhì)譜條件：EI離子源，電子能量70 eV；色譜-質(zhì)譜傳輸線溫度280 ℃，離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃；質(zhì)量掃描范圍35～500 amu。每個(gè)樣品重復(fù)3次。

1.2.4 流變性的測(cè)定

通過(guò)DHR-1流變儀測(cè)定凝膠樣品的流變特性，采用平板-平板測(cè)量系統(tǒng)測(cè)定不同凝膠混合物的粘度變化。取適量樣品加入流變儀的樣品臺(tái)，除去平板外多余的樣品，蓋上測(cè)試蓋，啟動(dòng)流變儀進(jìn)行流變性測(cè)量。每個(gè)樣品重復(fù)3次。

流變分析參數(shù)設(shè)定：40 mm夾具平行板，平行板間隙500 μm，剪切速率0～100 s-1，測(cè)量溫度25 ℃。

1.3數(shù)據(jù)處理

樣品中揮發(fā)性風(fēng)味成分的質(zhì)譜數(shù)據(jù)采用NIST 11 /Wiley 7.0計(jì)算機(jī)譜庫(kù)進(jìn)行比對(duì)定性，結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)，確定其化學(xué)組成。凝膠樣品的剪切速率與剪切應(yīng)力數(shù)據(jù)利用Origin 9.0軟件進(jìn)行擬合。采用SPSS 19.0進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，P<0.01為極顯著，P<0.05為顯著。多重比較采用Duncan檢驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1蒜油凝膠混合物中主要風(fēng)味物質(zhì)含量變化

蒜油凝膠混合物中主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)及其在貯藏過(guò)程中的變化情況見(jiàn)表1。通過(guò)SPME-GC-MS法在蒜油中檢測(cè)出12種主要的揮發(fā)性物質(zhì)，主要為含硫化合物、烯烴、醇、醚、醛類化合物。實(shí)驗(yàn)中檢出6種揮發(fā)性含硫化合物，包括烯丙硫醇、2，4-二甲基噻唑和4種硫醚類化合物。其中硫醚類化合物中，二烯丙基二硫醚的相對(duì)百分含量最高，其次是二烯丙基硫醚、二烯丙基三硫醚和二烯丙基四硫醚等。二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚是大蒜中的特征風(fēng)味物質(zhì)，具有強(qiáng)烈的大蒜香氣[11]，對(duì)蒜油風(fēng)味貢獻(xiàn)較大，常用來(lái)作為大蒜油質(zhì)量控制的指標(biāo)[12]。烯丙硫醇具有很強(qiáng)的大蒜、洋蔥樣氣味，可用于調(diào)味品、肉味香精等食品。2，4-二甲基噻唑?qū)儆诃h(huán)狀含硫化合物，具有大蒜、洋蔥樣的香氣[13]。完整大蒜并無(wú)明顯刺激性氣味，經(jīng)破碎后，在釋放的蒜氨酸酶的作用下，蒜氨酸被分解成大蒜素，隨后降解成各種含硫化合物[14]。這些含硫化合物是大蒜具有獨(dú)特刺激性氣味的主要原因，同時(shí)也是大蒜油中的主要生物活性成分，研究表明，二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚具有抗血小板凝聚活性[15]。

蒜油凝膠混合物在貯藏過(guò)程中，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，蒜油中主要揮發(fā)性成分的含量整體呈下降趨勢(shì)。與對(duì)照相比，4種凝膠體系對(duì)蒜油中主要揮發(fā)性物質(zhì)均有明顯的束縛作用與緩釋效果，并且復(fù)配的凝膠體系相對(duì)于單一凝膠體系對(duì)風(fēng)味的控釋效果更加顯著。其中明膠/阿拉伯膠凝膠體系的控釋效果最好，其次是明膠/黃原膠、明膠/果膠體系，單一明膠體系的效果相對(duì)較差。由表1可知，隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)，蒜油中4種硫醚類化合物在對(duì)照體系中含量顯著下降，而在凝膠體系中相對(duì)比較穩(wěn)定，隨貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)其含量下降較為平緩，尤其是明膠/阿拉伯膠和明膠/黃原膠凝膠體系。如二烯丙基二硫醚在空白對(duì)照中的相對(duì)百分含量最初為73.05%，在貯藏12 d后其含量降為55.75%，其在明膠/阿拉伯膠凝膠體系中的相對(duì)含量最初分別為73.47%，在貯藏12 d后含量為68.82%，在明膠/黃原膠、明膠/果膠和單一明膠凝膠體系中貯藏后的含量分別為66.7%、62.75%和58.65%。此外，研究中發(fā)現(xiàn)二烯丙基三硫醚、二烯丙基四硫醚在貯藏3 d后，其峰面積出現(xiàn)上升的趨勢(shì)，可能是由于蒜油中的蒜辣素極不穩(wěn)定，氧化分解生成揮發(fā)性的含硫化合物，也可能是因?yàn)橄┍蛎杨惢衔镒陨戆l(fā)生了不穩(wěn)定的C-S鍵均裂，產(chǎn)生烷硫基、丙烯基自由基，再與其他小分子含硫化合物如烯丙硫醇、硫化氫等結(jié)合形成二烯丙基硫化物[16]。JUNG[17]研究了大蒜浸漬于醬油和鹽水中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化，發(fā)現(xiàn)二烯丙基三硫醚的含量增加，二烯丙基二硫醚的含量降低，這與本研究的結(jié)果基本一致。

表1 蒜油凝膠混合物貯藏過(guò)程中主要風(fēng)味物質(zhì)變化

注：不同的大寫(xiě)字母表示不同凝膠混合物的差異性顯著(P<0.05)；不同的小寫(xiě)字母表示不同貯藏時(shí)間的差異性顯著(P<0.05)。

己經(jīng)有研究表明[18]，親水膠體影響風(fēng)味釋放的原因主要有兩方面，一是膠體形成的凝膠網(wǎng)絡(luò)對(duì)小分子風(fēng)味物質(zhì)產(chǎn)生的物理吸附和截留，提供一個(gè)阻礙風(fēng)味物質(zhì)擴(kuò)散的屏障；二是凝膠組分與風(fēng)味物質(zhì)之間相互作用，進(jìn)而影響風(fēng)味成分的釋放[19]。不同膠體形成的凝膠結(jié)構(gòu)和性質(zhì)上的差異可能導(dǎo)致其對(duì)風(fēng)味物質(zhì)的吸附能力及保留作用不同。董志儉等[20]研究認(rèn)為明膠/阿拉伯膠復(fù)合凝聚微膠囊具有優(yōu)良的緩釋特性，能夠更好的保持薄荷油的風(fēng)味，與本研究結(jié)果相似。BOLAND等[10]研究了明膠和果膠凝膠體系對(duì)草莓風(fēng)味物質(zhì)的緩釋效果，發(fā)現(xiàn)明膠凝膠體對(duì)風(fēng)味物質(zhì)的束縛能力比果膠好，由于膠體的質(zhì)地直接影響風(fēng)味成分的釋放，明膠形成的凝膠體硬度、脆性較強(qiáng)，對(duì)風(fēng)味物質(zhì)的束縛能力更好。本研究中明膠/果膠復(fù)合凝膠體系對(duì)風(fēng)味的緩釋效果好于單一明膠體系，可能是兩種膠體復(fù)配后形成的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和質(zhì)地改變，從而增強(qiáng)其對(duì)風(fēng)味物質(zhì)的保留作用。

2.2穩(wěn)態(tài)流變分析

圖1給出了不同蒜油凝膠混合物的黏度與剪切速率的關(guān)系，由圖可以看出，復(fù)配凝膠體系的黏明顯大于單一凝膠體系和對(duì)照(P<0.05)，其中明膠/阿拉伯膠體系黏度最大，其次是明膠/黃原膠體系、明膠/果膠體系，單一明膠體系的黏度稍大于對(duì)照組。由流變曲線可以直觀看出，隨著剪切速率的增加，各組的黏度逐漸下降，出現(xiàn)剪切變稀現(xiàn)象。在初始剪切速率增加較小范圍內(nèi)(<10 s-1)，凝膠混合物的黏度顯著下降，之后隨著剪切速率的增加，凝膠混合物的黏度降低速度逐漸平緩，當(dāng)剪切速率增加到一定程度時(shí)，各組凝膠混合物的黏度逐漸穩(wěn)定。在有剪切速率變化時(shí)，高分子溶液的分子鏈發(fā)生伸直、展開(kāi)，分子鏈間的纏結(jié)被破壞，相互作用減弱，從而使溶液的流動(dòng)性增強(qiáng)，黏度下降[21]。

圖1 不同蒜油凝膠混合物的黏度和剪切速率的關(guān)系Fig.1 The relationship between shear-stress and shear rate of different garlic oil-gel

一般來(lái)說(shuō)，膠體黏度是影響揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)釋放的一個(gè)重要因素，揮發(fā)性物質(zhì)在凝膠體系中的釋放速度和程度與凝膠體系的黏度成反比，膠體黏度越大，對(duì)揮發(fā)性物質(zhì)的束縛能力越強(qiáng)，揮發(fā)性物質(zhì)也就越難散失[22]。本研究中明膠/阿拉伯膠體系黏度最大，形成了堅(jiān)固的具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的粘彈性凝膠體，進(jìn)而對(duì)蒜油中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的保留效果最好。此外，明膠/黃原膠體系、明膠/果膠體系也能形成較為致密的凝膠結(jié)構(gòu)，能夠較好的保留風(fēng)味物質(zhì)，而單一明膠形成的凝膠體結(jié)構(gòu)較為松散。不同凝膠體系的黏度變化差異在一定程度上解釋了其對(duì)揮發(fā)性物質(zhì)束縛能力及緩釋效果的差異。也有研究表明，除了表觀黏度之外，水分活度也會(huì)影響風(fēng)味的釋放，高水分活度和黏度都會(huì)減少揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的釋放[16]。

3 結(jié)論

蒜油凝膠混合物中主要揮發(fā)性物質(zhì)為含硫化合物、烯烴、醇、醚、醛類化合物等，其中二烯丙基二硫醚含量最高。4種凝膠體系對(duì)蒜油中主要揮發(fā)性物質(zhì)均有明顯的束縛能力與緩釋效果，并且復(fù)配凝膠體系對(duì)風(fēng)味物質(zhì)的控釋效果更顯著，其中明膠/阿拉伯膠凝膠體系的效果最好，其次是明膠/黃原膠、明膠/果膠體系，單一明膠體系的效果相對(duì)較差。通過(guò)穩(wěn)態(tài)流變學(xué)分析得出明膠/阿拉伯膠凝膠體系黏度最大，進(jìn)而對(duì)蒜油中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的保留效果最好。不同凝膠體系的黏度變化差異在一定程度上解釋了其對(duì)揮發(fā)性物質(zhì)控釋效果的差異。

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2 (Jiangsu Key Lab of Food Resource Development and Quality Safety, Xuzhou Institute of Technology, Xuzhou 221111, China)

Effectofdifferentgelcomplexongarlicoilflavorrelease

XU Yong-xia1,2, ZHAO Jia-mei1, LI Tao1, ZHOU Xiao1, LI Hao-yu1, LI Jian-rong1*

1(College of Food Science and Technology, Bohai University, Food Safety Key Lab of Liaoning Province, National & Local Joint Engineering Research Center of Storage, Processing and Safety Control Technology for Fresh Agricultural and Aquatic Products, Jinzhou 121013, China)

To investigate of controlled release of volatile flavor compounds in garlic oil in different gel complex, the changes of flavor compounds in garlic oil with different gel complex during storage were analyzed by solid-phase micro-extraction (SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The release effects of different gel complex on the flavor compounds in garlic oil were analyzed by flow test. The result showed that the major volatile flavor compounds in garlic oil-gel were sulfur-containing compounds, alkenes, alcohols, ethers and aldehydes. The relative content of diallyl disulfide was the highest among the identified sulfoether compounds. Gelatin/pectin, gelatin/xanthan, gelatin/Arabic gum. Gelatin gel had significantly binding and slowly release effect on major volatile flavor compounds in garlic oil compared with the control. The complex gel was better than single gel in controlling the flavor release. Among all gel complex, Gelatin/Arabic gum was the best; followed by gelatin/pectin, gelatin/xanthan and the single gelatin was the least effective. The differences in viscosity of different gel complex caused the differences in releasing the volatile compounds.

garlic oil; volatile compounds; gel complex; controlled release

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.013497

博士，副教授(勵(lì)建榮教授為通訊作者，E-mail：lijr6491@163.com)。

中國(guó)博士后科學(xué)基金面上項(xiàng)目(2016M602635)；國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃課題“防腐劑抗氧化劑和配料綠色制造關(guān)鍵技術(shù)研究”(2016YFD0400805)；江蘇省食品資源開(kāi)發(fā)與質(zhì)量安全重點(diǎn)建設(shè)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目(SPKF201401*)

2016-11-27，改回日期：2016-12-31