殼核式海藻酸鈉魚油微球的制備及氧化穩(wěn)定性研究

吳瓊琳,張 濤,薛 勇,薛長湖,王玉明

(中國海洋大學食品科學與工程學院,山東青島 266003)

殼核式海藻酸鈉魚油微球的制備及氧化穩(wěn)定性研究

吳瓊琳,張 濤,薛 勇*,薛長湖,王玉明

(中國海洋大學食品科學與工程學院,山東青島 266003)

目的:本研究旨在考察新型魚油微球的制備方法以及初探其氧化穩(wěn)定性。方法:利用電共擠出技術制備新型“殼核式”海藻酸鈉魚油微球,以魚油包埋率、球形度系數、干燥后的破損情況、微球外觀、魚油過氧化值(POV)等指標作為考查目標,對影響微球性質的四個因素:魚油流速、振動頻率、干燥方式、壁材溶液組成進行篩選優(yōu)化,并初步探討其氧化穩(wěn)定性。結果表明,1.5% (w/v)海藻酸鈉(Alginate,Alg)和1.5%(w/v)高甲氧基果膠(High methoxyl pectin,HMP)以3∶1 (v/v)體積復配,魚油流速為1.0 mL/min,振動頻率為280 Hz,采用凍干方式得到的殼核式魚油微球,球形度系數為0.048,包埋率高達77.74%,水分活度為0.281,經氧化加速實驗,包埋魚油的過氧化值不足乳液形式魚油的1/2,氧化穩(wěn)定性顯著提高。結論:新型殼核式魚油微球對魚油氧化起到了良好的保護作用,可作為魚油包埋的一項有效方法進行進一步研究。

魚油,殼-核式微球,海藻酸鈉,高甲氧基果膠,氧化穩(wěn)定性

魚油富含EPA(二十碳五烯酸)、DHA(二十二碳六烯酸)等ω-3多不飽和脂肪酸[1]。將其添加于食品中,不僅增加了食品的營養(yǎng)價值,而且提高了食品的附加值[2-3]。但EPA、DHA含多個雙鍵,極易氧化,且產生難以接受的腥臭味,限制了其在食品工業(yè)中的應用[4]。近年來,多采用魚油的微膠囊化來保護其不被氧化,以及掩避其腥臭味,其中噴霧干燥法是魚油微膠囊化最常用的方法[5-8]。然而,有研究表明,噴霧干燥過程中,增大了魚油與空氣的接觸面積,且過程中溫度極高,使得到的微膠囊魚油的氧化穩(wěn)定性低于散裝魚油[9-10]。此外,其他魚油微膠囊化方法也存在一定問題,例如,許多微膠囊在水溶液中會破裂甚至溶解導致魚油滲出,尤其是在酸性介質中[11-14],因此,這類魚油微膠囊無法添加到飲料、果汁、果泥等高水含量的食品中。

靜電共擠出法通過振動單元,將流經其中的殼、核溶液振開成為連續(xù)珠鏈,并利用靜電斥力使液珠分散落入固定浴中[15-16],形成殼核式微球,殼通常為海藻酸鈣凝膠,核心通常為非水溶性活性物質[17-20]。該方法條件溫和,在加工過程中不會對活性物質造成損傷。海藻酸鈉是一種陰離子水溶性多糖,由古洛糖醛酸和甘露糖醛酸構成,因能與Ca2+結合形成化學惰性凝膠,常用于活性物質的包埋[21-22]。然而由于海藻酸鈣凝膠具有多孔的結構,故對活性物質的截留作用有限,為了彌補這一缺陷,利用高甲氧基果膠與海藻酸鈉凝膠時的協(xié)同作用,改善藻酸鹽凝膠的多孔性質,并增加其凝膠強度[16-17]。

本文采用靜電共擠出法包埋魚油,篩選出殼核式魚油微球的最優(yōu)工藝參數,為后續(xù)實現工業(yè)化生產奠定基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

海藻酸鈉 青島聚大洋海藻工業(yè)集團公司;高甲氧基果膠(酯化度65%～70%) 市售食品級;分子蒸餾濃縮魚油(DHA-30%,EPA-40%) 舟山新諾佳生物工程有限公司;無水氯化鈣、無水乙醇、甲醇、己烷、吐溫20 國藥集團化學試劑有限公司。

B-395微膠囊造粒儀 瑞士步琦實驗室有限公司;XB220A分析天平 瑞士普林塞斯公司;無油空氣壓縮機 臺州市奧突斯工貿有限公司;氮吹儀 日本TAITEC公司;顯微鏡SZ61 日本奧林巴斯株式會社;HD-4水分活度儀 無錫市華科儀器儀表有限公司;KQ-250DE型數控超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公;IKA高速分散劑 德國IKA儀器設備有限公司;GNP-9270上海精宏隔水式恒溫培養(yǎng)箱 上海精宏實驗設備有限公司;實驗室冷凍式干燥機 金西盟(北京)儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 殼核式魚油微球的制備

1.2.1.1 壁材溶液的配置 海藻酸鈉溶液(Alg):取適量海藻酸鈉粉末溶于超純水中配制1.5%(w/v)的溶液,經高速分散機均質后,至無結塊海藻酸鈉粉末,將溶液置于超聲波清洗器中,超聲除泡至溶液澄清,置于4 ℃冰箱中備用。海藻酸鈉-果膠溶液(Alg-HMP):配制1.5%(w/v)高甲氧基果膠溶液,與1.5%(w/v)的海藻酸鈉溶液以1∶3 (v/v)比例混合,至無結塊粉末,將溶液置于超聲波清洗器中,超聲除泡至溶液澄清,置于4 ℃冰箱中備用。

1.2.1.2 殼核式魚油微球的制備 采用靜電共擠出技術[19],制備時,壁材溶液置于壓力瓶中連接“shell”通路,魚油置于注射器中連接“core”通路,兩路同時泵入同心噴嘴(內徑200 μm/外徑400 μm),經由振動單元射入固定浴(3% CaCl2)中,4 ℃冰箱中靜置30 min使其凝膠完全,取出用100 μm尼龍網收集,超純水沖洗去除表面附著的Ca2+,將微球置于底層墊濾紙的尼龍網上,晾至表面無肉眼可見水滴備用。

1.2.2 殼核式魚油微球的性質

1.2.2.1 殼核式魚油微球粒徑和球形度系數 利用顯微鏡所帶的圖像處理系統(tǒng),對所制備的微球拍照并測量,選用×40物鏡,未干燥的微球測量時要在載玻片上滴加3% (w/v)CaCl2溶液,并將其浸入其中[19];干燥后的微球測量時直接將其置于載玻片上。干燥前和干燥后的微球分別隨機拍攝五張圖像、測量其中20個微球參數并取其平均值。

球形度系數(sphericity factor,SF),用以表示微膠囊的球形度,當SF為0時,表示該微球是個完美的球形,SF值越大表示球形形變越大[21]。SF的計算公式如下:

式(1)

式(1)中,Dmax(μm)為穿過微球球心的最大直徑,Dper(μm)為穿過球心垂直于Dmax的直徑。

1.2.2.2 殼核式魚油微球水分活度的檢測 水分活度(water activity,aw)由水分活度儀在25 ℃時測量,取適量待測微球,置于玻璃平皿中,鋪平于水分活度儀探頭中,測量時間為15 min。每組樣品測量三組平行,取平均值[23]。

1.2.2.3 殼核式魚油微球包埋率的測量 干燥后的魚油微球用于包埋率的測量,包埋率(microencapsulation efficiency,MEE)是從一定量的殼-核式微球中提取的魚油量(g)與制備這部分微球所耗魚油總量(g)的比值[24],計算公式如下:

式(2)

式(2)中,魚油總量(g)是制備這組微球所耗的魚油總量,為減小誤差,每一組微球都是以2 mL魚油制備,約1.86 g;包埋油量(g)是從每一組干燥后的微球中提取的魚油的質量。

包埋魚油的提取是將干燥后的魚油微球置于玻璃研缽中,以2∶1比例加入己烷和甲醇,將全部微球研碎,靜止分層后取上層,至于氮吹儀上吹至體積不變,稱重即得包埋油量(g)。

1.2.3 制備參數對殼核式魚油微球的影響 微球性質受多個制備參數的影響,篩選出對微球性質影響關鍵的四個因素:魚油流速、振動單元振動頻率、干燥方式、壁材溶液組成成分,同時將其氣壓、電壓、磁力攪拌速率三項參數固定,針對這四者進行優(yōu)化。壁材溶液的流速由空氣泵入時的氣壓控制,兩組壁材溶液的黏度不同,將壁材溶液調整到最佳流速時所需的氣壓也不同。固定參數如下:海藻酸鈉(Alg)組,氣壓330 bar,電壓250 V,磁力攪拌100%;海藻酸鈉-果膠(Alg-HMP)組,氣壓184 bar,電壓250 V,磁力攪拌100%。

為考察振動頻率對微球性質的影響,將殼核溶液流速均調整固定到溶液穩(wěn)定呈連續(xù)液體射流,根據連接振動單元后,珠鏈的斷開情況,每組選取四個頻率值,進行實驗。Alg組選取的四個頻率值為330、530、730、930 Hz;由于1.5% (w/v)海藻酸鈉溶液黏度較添加了高甲氧基果膠的一組高,故所需頻率也高于Alg-HMP組,Alg-HMP組選定頻率為80、280、580、780 Hz。

表1 不同核流速下微球的尺寸及包埋率Table 1 Size and MEE of core-shell beads at different flow rates for core feed

注：a-b:Alg組中,相同列字母上標不同,表示數據之間有顯著性差異,p<0.05;A-B:Alg-HMP組中,相同列字母上標不同,表示之間有顯著性差異,p<0.05。為考察干燥方式對微球性質的影響,將按照1.2.1.2制備完成的微球采用風干和冷凍干燥兩種方式進行干燥。風干:將微球平鋪于尼龍網上,置于通風處,每隔一天檢查一次,至水分活度不再降低,收集并密封,以備后續(xù)實驗。冷凍干燥:將微球平鋪于表面皿上,為防止微球與玻璃皿黏連,導致破損,在其與平面皿之間鋪一層尼龍網。置于凍干機中,冷凍干燥24 h。取出后,收集并密封,以備后續(xù)實驗。

1.2.4 魚油微球氧化穩(wěn)定性評價 按照2.1中方法,制備以海藻酸鈉為壁材的魚油微球。將制備好的未干燥的魚油微球(5 mL)置于50 mL 離心管中,命名為樣品AF,其中含有40 mL pH2的酸性溶液(模擬酸性食品介質及胃液環(huán)境)。10 g魚油與1 g吐溫-20混合于100 mL pH2的酸性溶液中,用均質機均質,得到魚油乳液,取10 mL置于離心管中,命名為EF,作為對照組。將三組樣品敞口置于恒溫恒濕培養(yǎng)箱中,37 ℃,17 d,分別在第0、1、2、3、4、6、8、12、14、17 d取樣,提取魚油測過氧化值POV(peroxide value),過氧化值的測量方法參照GB/T5009.37-2003,單位以meq/kg計。

1.2.5 數據處理 所有實驗均重復3次,數據表示為mean±sem。采用SPSS 18.0進行數據間的顯著性差異分析,p<0.05作為顯著性差異。

2 結果與討論

2.1 魚油流速對殼核式微球的影響

魚油流速直接影響著微球核心部分體積的大小,以及微球包埋率的大小,間接影響著魚油的滲出情況和其氧化穩(wěn)定性。圖1顯示了在40倍光學顯微鏡下,Alg-HMP組微球在魚油流速分別為1.0 mL/min(A組)和1.5 mL/min(B組)時的形態(tài),明顯可以看出,B組(1.5 mL/min),油核直徑較大。從表1也可以看出,兩組由不同壁材溶液制備的微球均呈現魚油流速大的一組微球直徑更大,以Alg-HMP組為例,B組干燥前后微球尺寸分別為761.29±24.81和386.72±13.27,而相應的A組干燥前后微球尺寸分別為752.37±22.57和363.64±12.11,干燥后與低流速的尺寸差異顯著(p<0.05),因為魚油流速越大,單位時間魚油流量越大,就單個微球而言包埋了更多魚油[21]。而對于微球的包埋率(MEE),油流速高的兩組包埋率反而小,這可能是因為高油流速,使單個微球包埋了更多的魚油,對于干燥后的微球,油-殼的界面更接近于殼-空氣的界面,這使得魚油滲出的擴散路徑縮短[25],更容易泄漏,最終導致低包埋率。故選用低流速作為包埋流速。由表1可知,Alg組魚油流速對于微球尺寸及包埋率的結果趨勢一致,在此不做贅述。

圖1 不同核流速下Alg-HMP微球的光鏡圖×40Fig.1 Optical micrographs(Magnification 40×)of fresh Alg-HMP beads which prepared using different core feed flow rates注：A：1.0 mL/min;B：1.5 mL/min。

2.2 振動頻率對殼-核式微球的影響

圖2顯示了在40倍光學顯微鏡下,Alg-HMP組微球在四個振動頻率下的形態(tài),頻率為80 Hz時,微球體積較大,且油核沒有完全分開,出現“雙核”情況;頻率為580 Hz時,明顯可見圖中微球部分呈現不規(guī)則球形,且外殼厚度不一,略有“偏心”情況;而當將振動頻率調整到780 Hz時,基本不能形成微球,得到的是具有多個油核的不規(guī)則長條狀凝膠。只有振動頻率設定在280 Hz的一組,得到的是均勻球形的殼核式微球。據之前的研究報道,當振動頻率較小時,振動模塊難以將壁材溶液及魚油完全振開成為獨立液滴,導致其落入固定浴時,形成的大而黏連的微球。當頻率調整到780 Hz時,珠鏈基本沒有斷開,這可能是因為,頻率過高時,在振動模塊附近形成的液滴極為細密,產生黏連,在落到固定浴之前已經形成了“珠鏈”,而不是獨立的液滴,故得到的微球是多油核的不規(guī)則長條狀凝膠,這種現象稱為聚結效應(Coalescence effect)[21]。從表2顯示的數據可知,80～580 Hz范圍內,微球的大小(以直徑表征)隨振動頻率的增大而減小,當振動頻率達到780 Hz時,已經超出了能夠形成單核微球的范圍。微球干燥后的大小很大程度上取決于油核的大小[21],表2中數據可以看出其隨振動頻率的變化趨勢與干燥前尺寸的變化基本一致。

圖2 不同振動頻率下Alg-HMP微球的光鏡圖×40Fig.2 Optical micrographs(Magnification 40×)of fresh Alg-HMP beads which prepared using different vibrational frequencies注：A：80 Hz;B：280 Hz;C：580 Hz;D：780 Hz。

在80～580 Hz范圍內,微球包埋率隨著振動頻率的增大而減小(p<0.05),780 Hz時,包埋率顯著小于其他三組(p<0.05),這可能是因為,當振動頻率超過了在該流速下能形成微球的最大頻率后,不穩(wěn)定的射流導致魚油不能被壁材溶液完全覆蓋[26-27],與固定浴界面接觸時,大量魚油滲出[21],導致了低包埋率。故選取280 Hz為Alg-HMP組最佳頻率,對于Alg組,現象與添加了高甲氧基果膠的微球組的現象相似,數據見表2,在此不贅述,但由于1.5%海藻酸鈉溶液流動性較添加了高甲氧基果膠的一組差,最終Alg組的最佳頻率為530 Hz。

表2 不同振動頻率下微球的尺寸及包埋率Table 2 Size and MEE of core-shell beads at different vibrational frequencies

注：a～d:Alg組中,相同列字母上標不同,表示數據之間有顯著性差異,p<0.05;A～D:Alg-HMP組中,相同列字母上標不同,表示之間有顯著性差異,p<0.05。

表3 不同干燥方式下微球的尺寸、球形度系數、水分活度及包埋率Table 3 Size,SF,aw and MEE of core-shell beads producted by air drying and freeze drying

注：a-b:Alg組中,相同列字母上標不同,表示數據之間有顯著性差異,p<0.05;A-B:Alg-HMP組中,相同列字母上標不同,表示之間有顯著性差異,p<0.05。

2.3 干燥方式對殼核式微球的影響

干燥方式對殼核式微球的影響如表3所示。兩種干燥方式處理后的微球尺寸均有收縮,Alg組與Alg-HMP組凍干后尺寸分別收縮36.08%和46.89%,Alg組與Alg-HMP組風干后尺寸分別收縮49.79%和52.35%。凍干后的收縮程度較風干后的收縮程度小,且凍干組球形度系數均小于風干組,表示凍干得到的微球更圓,形變更小。這可能是因為,冷凍干燥的原理是使壁材中預凍的冰晶升華,這個過程所需時間很短,壁材沒有足夠的時間皺縮,而風干是利用了水分的蒸發(fā),所需時間較長,導致壁材皺縮嚴重[28]。另外,凍干過程中水份是以固態(tài)形式存在,在很大程度上保證了微球壁材原有的結構,減小了壁材的收縮[29]。

水分活度對食品保藏具有重要意義,低水分活度能抑制微生物的生長。已知,當水分活度在0.2～0.3之間時,在儲藏期間的脂質氧化穩(wěn)定性最高[30],因為在這一區(qū)間接近單層分子水區(qū),水分子在溶質上以單層分子的形式結合,是油脂氧化最慢的水分活度區(qū)間[31-32]。凍干后兩組微球的水分活度都顯著降低,基本都在0.2～0.3區(qū)間內,為魚油穩(wěn)定性的控制提供了有利條件。

Alg組經風干和凍干兩種干燥方式后,包埋率分別為68.44%和75.21%;Alg-HMP組經風干和凍干兩種干燥方式后,包埋率分別為74.15%和77.74%,均有凍干組包埋率大于風干組。這可能是因為,凍干過程中產生的孔徑較細密,將魚油截留在微球內,而風干過程,壁材皺縮甚至破損,會將部分魚油擠出微球,導致了低包埋率[21]。

2.4 壁材溶液組成對殼核式微球的影響

壁材溶液組成對殼核式微球的影響如表3所示。兩種干燥方式處理后,均有Alg-HMP組球形度系數較Alg組大,證明Alg組微球形狀更圓,在干燥過程中形變更小。這可能是因為Alg組海藻酸鈉濃度更大造成的,據前人報道[21],由于交聯方式的不同,高海藻酸鈉濃度較果膠更容易使凝膠向球形延展。而本實驗中,Alg組海藻酸鈉濃度為1.5%,Alg-HMP組海藻酸鈉濃度為1.125%,因此Alg組球形度系數更小。

兩種干燥方式得到的微球包埋率均有Alg-HMP組高于Alg組。微球凝膠壁的形成是因為Ca2+與海藻酸鈉中的古洛糖醛酸、與果膠中的半乳糖醛酸酯交聯[33],且海藻酸鈉與果膠之間的相互作用也使得壁材更好的保護油料。果膠的添加在一定程度上增強了對魚油的截留,增加了膳食纖維;強化了微球的營養(yǎng)水平[32-33]。

2.5 殼核式魚油微球氧化穩(wěn)定性評價

加速氧化實驗結果如圖3所示。隨時間延長,殼核式海藻酸鈉魚油微球(AF)與魚油乳液(EF)兩組樣品的過氧化值均升高,尤其是在第4 d,EF組POV增長速率明顯上升。在17 d的加速氧化過程中,EF組過氧化值始終高于AF組,在第17 d,EF組POV達到529.84 meq/kg,此時AF組POV僅為215.67 meq/kg(p<0.05)。其中,EF的過氧化值顯著高于AF組。表明以海藻酸鈉為壁材的殼核式魚油微球,顯著提高了魚油在酸性溶液中的氧化穩(wěn)定性。這是因為藻酸鹽凝膠外殼阻隔了氧氣與魚油的接觸,并減緩了酸性溶液條件對魚油的損傷,對魚油氧化起到了有效的保護作用。

圖3 殼核式魚油微球(AF)與魚油乳液(EF)加速氧化期間過氧化值的變化Fig.3 Peroxide values,of encapsulated fish oils(AF),and fish oil in emulsion(EF),during accelerated oxidation test(37 ℃,17 d)

3 結論

本文利用靜電共擠出技術,首次將魚油包埋在海藻酸鈉/海藻酸鈉-高甲氧基果膠殼核式新型微球中,并通過對工藝參數的篩選優(yōu)化,最終確定將濃度為1.5%的海藻酸鈉和高甲氧基果膠以體積3∶1復配,魚油流速1.0 mL/min,振動頻率為280 Hz,采用凍干方式得到的殼核式魚油微球最優(yōu),包埋率達到77.74%,水分活度0.281,氧化穩(wěn)定性顯著高于魚油乳液。本文為新型魚油微球的制備提供了理論依據,為后續(xù)應用研究奠定了基礎。

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Preparation and oxidative stability of sodium alginate core-shell beads encapsulated fish oil

WU Qiong-lin,ZHANG Tao,XUE Yong*,XUE Chang-hu,WANG Yu-ming

(College of Food Science and Engineering,Ocean University of China,Qingdao 266003,China)

Objective:To explore the preparation of the core-shell beads by using co-extrusion and to enhance oxidative stability of the encapsulated fish oil. Methods:For this purpose,evaluating the effect of different processing parameters such as different flow rates for fish oil,vibrational frequencies,drying methods and shell formulations on the characteristics of the core-shell beads. The microencapsulation efficiency,sphericity factor,the damage extent of dried beads,the appearance of beads,the peroxide value of fish oil(POV)were investigated. The result showed that the optimum process conditions were as follows:the ratio of Alg to HMP solution was 3∶1 (v/v),core flow rate was 1.0 mL/min,vibrational frequency was 280 Hz and dried by freeze drying. The sphericity factor was 0.048,microencapsulation efficiency was 77.74%,water activity was 0.281. the POV of the emulsified fish oil was twice than the encapsulated fish oil,so that the beads had enhanced the oxidative stability of fish oil at these conditions. Conclusion:It was demonstrated that production of core-shell fish oil beads by co-extrusion was possible and that the process was stable and reproducible.

fish oil;core-shell beads;alginate;high methoxyl pectin;oxidative stability

2017-01-19

吳瓊琳( 1992-) ，女，碩士研究生，研究方向:食品加工與功能食品，E-mail:wuqionglin570@163.com。

*通訊作者:薛勇( 1976-) ，男，博士，教授，研究方向:水產品加工與貯藏，E-mail:xueyong@ouc.edu.cn。

國家自然科學基金資助項目(31371791)。

TS254.1

B

1002-0306(2017)15-0201-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.15.038