20%氟啶蟲酰胺SC配方的研制

董立峰，李樹柏，邵彥坡，郝麗霞，劉希玲

（青島瀚生生物科技股份有限公司，山東青島 266000）

◆研究與開發(fā)◆

20%氟啶蟲酰胺SC配方的研制

董立峰，李樹柏，邵彥坡，郝麗霞，劉希玲

（青島瀚生生物科技股份有限公司，山東青島 266000）

通過試驗優(yōu)化得到20%氟啶蟲酰胺懸浮劑的最佳配方。20%氟啶蟲酰胺懸浮劑配方為：氟啶蟲酰胺20%、CF20S 2.0%、500LQ 1.0%、A788 1.0%、IP 1.0%、丙二醇4.0%、黃原膠0.2%、硅酸鎂鋁1.0%、防腐劑0.1%、有機硅消泡劑0.2%，水補足至100%。該懸浮劑熱貯和冷貯后無分層、析晶及結(jié)塊等現(xiàn)象，分解率和懸浮率均合格，產(chǎn)品其它指標符合懸浮劑的要求。室內(nèi)生測和田間試驗結(jié)果表明，該懸浮劑對蘋果樹蚜蟲具有較好的速效性和持效性。

氟啶蟲酰胺；懸浮劑；配方；篩選；防治效果；蘋果蚜蟲

農(nóng)藥懸浮劑是指不溶于水或微溶于水的固體原藥以水為介質(zhì)，借助多種助劑經(jīng)濕法超微粉碎制得的農(nóng)藥劑型。近年來，隨著國內(nèi)外表面活性劑種類的增多及加工設備的改進，農(nóng)藥懸浮劑得到很大的發(fā)展，已成為國際上具有廣闊前景和發(fā)展?jié)摿Φ霓r(nóng)藥劑型。懸浮劑對環(huán)境友好，大大減少了有機溶劑的使用。

氟啶蟲酰胺（flonicamid）外觀為白色無味固體粉末，在水中溶解度為5.2 g/L（20℃），熔點為157.5℃。其作用機理很新穎，具有一定的選擇性、內(nèi)吸性和滲透性，對蚜蟲等刺吸式口器害蟲具有很好的神經(jīng)毒性和快速拒食活性，是非常值得開發(fā)的品種[1]。由原藥溶解度可知，氟啶蟲酰胺制成懸浮劑具有一定難度。本文通過篩選合適的分散劑、增稠劑等，確定了20%氟啶蟲酰胺懸浮劑配方，所制制劑各項指標均符合懸浮劑相關(guān)要求。

1 材料與方法

1.1 原藥與助劑

原藥：95%氟啶蟲酰胺，浙江博士達作物科技有限公司；分散劑：嵌段聚醚類分散劑500LQ、磷酸酯類分散劑CF20S、羧酸鹽類分散劑A788；異丙基萘磺酸鹽類潤濕劑IP；有機硅消泡劑1410；增稠劑：黃原膠、硅酸鎂鋁；防凍劑：乙二醇、丙二醇；防腐劑：卡松。

1.2 主要儀器

立式砂磨機、電子天平、電熱真空干燥箱、冰箱、激光粒度分布儀、高效液相色譜儀。

1.3 實驗方法

將氟啶蟲酰胺原藥預粉碎，與分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑和水等按一定比例混合砂磨2 h，過濾得到成品。

1.4 懸浮劑的性能指標測定

熱貯穩(wěn)定性按GB/T 19136—2003方法測定；冷貯穩(wěn)定性按GB/T 19137—2003方法測定；pH值測定按NY/T 1860.1—2010方法進行；黏度測定采用NY/T 1860.21—2010方法；懸浮率測定可參考農(nóng)藥可濕性粉劑懸浮率的測定方法GB/T 14825—1993[2]。

2 結(jié)果與分析

2.1 潤濕分散劑的篩選

采用流點法對多個潤濕分散劑的流點進行初步測試，初步篩選出500LQ、CF20S、A788、IP等不同類型的潤濕分散劑[3]。通過測定不同用量組合懸浮劑的技術(shù)指標進一步確定潤濕分散劑，具體結(jié)果見表1。由表1可知，4#配方的各項技術(shù)指標相對較好。

表1 潤濕分散劑的篩選結(jié)果

2.2 增稠劑的選擇

對黃原膠、硅酸鎂鋁進行了篩選。綜合考慮冷熱貯析水率等因素，選擇黃原膠和硅酸鎂鋁配伍使用。當黃原膠和硅酸鎂鋁用量分別為0.2%和1%時，制劑基本無析水、分層現(xiàn)象，且流動性和分散性均為優(yōu)。

2.3 防凍劑的選擇

根據(jù)冷貯后粒度分布、懸浮率及析晶結(jié)果，對乙二醇和丙二醇2種防凍劑進行了篩選，具體結(jié)果見表2。

表2 防凍劑的選擇

通過以上冷貯結(jié)果發(fā)現(xiàn)，兩者對懸浮體系影響均較小，考慮到環(huán)保問題選擇丙二醇為防凍劑。

2.4 確定配方

綜合以上試驗結(jié)果，得到20%氟啶蟲酰胺SC的最優(yōu)配方。配方為氟啶蟲酰胺20%、CF20S 2%、500LQ 1%、A788 1%、IP 1%、黃原膠0.2%、硅酸鎂鋁1%、丙二醇4%、消泡劑0.2%、防腐劑0.1%，并以水補足至100%。該配方冷、熱貯14 d，未出現(xiàn)析水、析晶、結(jié)塊等現(xiàn)象，可以進行進一步研究試驗。

2.5 工藝優(yōu)化

粒徑分布在懸浮劑加工工藝中是一個很重要的指標。首先，在研磨時間相同的條件下，選擇不同直徑的鋯珠進行研磨，測定懸浮劑粒徑大小和粒度分布情況。結(jié)果顯示，單獨使用直徑為1～1.2 mm鋯珠時，懸浮劑D50值最小，粒徑分布較集中。其次，在研磨時間相同條件下，測定鋯珠不同用量時懸浮劑粒徑大小、粒度分布和回收率。制劑質(zhì)量與鋯珠體積比達到1∶1.3時，D50值和跨距均較小，回收率相對較高。最后，在用量相同條件下，測定不同研磨時間后懸浮劑粒徑大小和粒徑分布。隨著研磨時間的延長，粒度分布越集中。研磨時間為2.5 h時，D50值達到最小，粒徑分布較集中；隨著時間繼續(xù)延長，D50值無明顯變化。因此最佳研磨時間定為2.5 h。

2.6 技術(shù)指標的確定

20%氟啶蟲酰胺懸浮劑的性能指標檢測結(jié)果見表3。

表3 20%氟啶蟲酰胺SC的性能指標檢測

2.7 室內(nèi)生測試驗

采用浸蟲法，對制備的20%氟啶蟲酰胺SC進行室內(nèi)生測試驗，以此驗證20%氟啶蟲酰胺SC速效性。選取生長一致的蘋果葉片，用打孔器做成葉碟。在培養(yǎng)皿內(nèi)放置一濕海綿塊，其上放濾紙，濾紙上放葉碟。供試昆蟲為蟲齡一致的蚜蟲，共分為3組，每組100只。懸浮劑稀釋2 000倍，將蚜蟲浸入藥液10 s，然后放入智能生化培養(yǎng)箱中觀察蚜蟲死亡率，將3組死亡率進行平均，具體結(jié)果見表4。由表4可知，20%氟啶蟲酰胺SC速效性較好。

表4 不同處理對蚜蟲死亡率的影響

2.8 田間藥效試驗

通過田間藥效試驗來驗證20%氟啶蟲酰胺SC的持效性。試驗設在山東省萊西市青島瀚生生物科技股份有限公司生測試驗田內(nèi)，土質(zhì)為砂壤土，肥力中等，試驗地地勢平坦，栽培管理條件一致。

試驗設清水空白處理和20%氟啶蟲酰胺SC 2 000倍液處理，每個處理隨機選擇3個小區(qū)，每個小區(qū)20 m2。采用手動噴霧器噴霧，于蚜蟲初發(fā)期對蘋果植株全部葉片進行均勻噴施，每小區(qū)用藥量為0.6 kg。

施藥當天調(diào)查藥前蟲口基數(shù)，施藥后3,7,15, 21,30 d分別調(diào)查蟲口數(shù)。每小區(qū)隨機取3株，記錄調(diào)查蟲口數(shù)，并計算防治效果，具體結(jié)果見表5。

表5 不同處理對蚜蟲的防治效果

3 討論和結(jié)論

本試驗制得的20%氟啶蟲酰胺懸浮劑產(chǎn)品，冷、熱貯穩(wěn)定性、傾倒性合格，D50值在1～2 μm之間，D98值＜5 μm，粒徑分布較集中。該制劑對環(huán)境污染小，生產(chǎn)安全，且節(jié)省了大量溶劑，大大降低了成本，符合工業(yè)化生產(chǎn)的要求。另外，通過室內(nèi)生測和田間藥效試驗發(fā)現(xiàn)所制制劑對蘋果蚜蟲的速效性較好，持效期較長。

[1]仇是勝,柏亞羅,顧林玲.氟啶蟲酰胺的研究開發(fā)及市場前景[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2014,13(5):6-10.

[2]中化化工標準化研究所,中國標準出版社第二編輯室.農(nóng)藥標準匯編:通用方法卷[M].北京:中國標準出版社,2006:265-268.

[3]張樹鵬,郭振豪,李新忠,等.50%二氰蒽醌懸浮劑的研制[J].農(nóng)藥科學與管理,2016,37(4):31-35.

（責任編輯：顧林玲）

Formulation Preparation of Flonicamid 20%SC

DONG Li-feng,LI Shu-bai,SHAO Yan-po,HAO Li-xia,LIU Xi-ling
(Qingdao Hansen Biologic Science Co.,Ltd.,Shandong Qingdao 266000,China)

The preparation of flonicamid 20%SC was studied by optimizing the additives.The formula consisted of flonicamid 20%,CF20S 2.0%,500LQ 1.0%,A788 1.0%,IP 1.0%,propylene glycol 4.0%,xanthan gum 0.2%,magnesium aluminium silicate 1.0%,preservative 0.1%,organicsilicon defoamer 0.2%,the water making up to 100%.The thermal storage and cold storage stabilities of the SC were qualified,and it had good decomposition rate and suspension rate.In addition,flonicamid 20%SC had quick-acting efficacy and long-lasting efficacy on apple aphids.

flonicamid;SC;formula;screen;control efficiency;apple aphid

TQ 450.6；TQ 450.2＋1

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.04.007

2017-03-22；

2017-04-20

董立峰（1986—），男，黑龍江省集賢縣人，助理農(nóng)藝師，碩士，主要從事農(nóng)藥劑型加工與應用。E-mail：mifengxiaoyu@163.com